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Study on GC-MS fingerprint analysis in rhizome of volatile oil of Acorus tatarinowii

GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究



全 文 :法简便易行 o结果准确 o重现性好 o可适于测定冬虫
夏草及其替代物中腺苷和虫草素的含量 ∀
≈参考文献 
≈t  ≥ «∏o Š  ‹¤¯³¨µ±oŽ²±¨ ¶q׫¨ ¶¦¬¨±·¬©¬¦µ¨§¬¶¦²√ µ¨¼ ²©¤± ¤±2
¦¬¨±·≤«¬±¨ ¶¨ «¨µ¥¤¯ ° §¨¬¦¬±¨ } Χορδψχεπσ σινενσισ} ³¤µ·Œq ϑ Αλτερν
Χοµπλεµεντ Μεδ ot||{ owkvl }u{| q
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Αλτερν Χοµπλεµεντ Μεδ ot||{ owkwl }wu| q
≈v  中国药典 qusss q{y q
≈w  吴洪臻 o董新红 o马德恩 o等 q冬虫夏草及其代用品有效成分比
较 q中草药 ousss ovtk{l }xzy q
≈x  陈 明 o张 荣 q冬虫夏草中核苷及其碱基含量测定方法的研
究 q中成药 ot||x otzkwl }ws q
≈y  吴春敏 o叶榕平 q‹°≤法测定冬虫夏草中腺苷的含量 q中草药 o
t||| ovsk|l }yx{ q
≈z  李雪芹 o王 雁 o包天桐 q反相高效液相色谱法测定人工冬虫夏
草中腺苷的含量 q中国中药杂志 ot||| ouwktl }tu q
≈{  李绍平 o李 萍 o季 晖 o等 q天然与发酵培养冬虫夏草中核苷
类成分的含量及其变化 q药学学报 ousst ovykyl }wvy q
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±¤·∏µ¤¯ Χορδψχεπσσινενσι󤱧¦∏¯·∏µ¨§ χορδψχεπσ µψχελια ¥¼ Χαπιλλαρψ
ελεχτροπηορεσισ . Ελεχτροπηορεσισousst ouu }tww q
∆ετερµινατιον οφ αδενοσινε ανδ χορδψχεπιν ιν Χορδψχεπσσινενσισ ανδ
Χ . µιλιταρρισ ωιτη ΗΠΛΧ2ΕΣΙ2ΜΣ
‹˜„‘Š ¤±2©¤±ªt oŠ˜’ ƒ¤±ª2 ¬´∏t oŒ„‘Š ≠¬2½¨ ±ªt o≤‹∞‘…¨ ±2° ¬¨u
kt . Ρεσεαρχη Χεντερ οφ Μοδερνιζατιον οφ Χηινεσε Ηερβαλ Μεδιχινεσ , Χολλεγε οφ Χηεµιχαλ ανδ Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ , Χηανγσηα wtss{v , Χηινα ;
u . Αναλψτιχαλ Τεστινγ Χεντερ οφ Ξιανγψα Μεδιχαλ Χολλεγε , Χεντραλ Σουτη Υνιϖερσιτψ, Χηανγσηα wtss{v , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ‹°≤2∞≥Œ2≥ ·² ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ° ·¨«²§©²µ¶¬°∏¯·¤±¨ ²∏¶§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¤§¨ ±²¶¬±¨ ¤±§¦²µ§¼¦¨³¬±¬± Χορδψχεπσ
σινενσι󤱧 Χ. µιλιταρρισq Μετηοδ : ‹°≤2∞≥Œ2≥ ° ·¨«²§q „± ¨¯ ¦¨·µ²¶³µ¤¼¬²±¬½¤·¬²± k∞≥Œl ¬±·¨µ©¤¦¨ ¤±§¶¨¯¨ ¦·¬√¨¬²± °²±¬·²µ¬±ªk≥Œl
°²§¨ º µ¨¨ ∏¶¨§q׫¨ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°± º¤¶¤ u qs °° ≅ txs °° ≥«¬°¤§½∏ ∂° p ’⁄≥ ¦²¯∏°± ¤±§·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ º¤¶º¤·¨µk|w h l o
° ·¨«¤±²¯ kx h l ¤±§©²µ°¬¦¤¦¬§kt h l qu2≤«¯²µ²¤§¨ ±²¶¬±¨ º¤¶∏¶¨§¤¶¬±·¨µ±¤¯ ¶·¤±§¤µ§©²µ·«¬¶¤¶¶¤¼qΡεσυλτ : ׫¨ µ¨ªµ¨¶¶¬²± ¨´ ∏¤·¬²±¶¤±§
¦²¨©©¬¦¬¨±·º µ¨¨ Ψ€ s qtvw y Ξ n s qsst u| kρ€ s q||{ wl ©²µ¤§¨ ±²¶¬±¨ o Ψ€ s quty w Ξ n s qsut x kρ€ s q||| tl ©²µ¦²µ§¼¦¨³¬±q׫¨ ¬¯±¨ µ
µ¤±ª¨ º¤¶s qx ∗ tuw qx Λª#°pt ¤±§s qx ∗ tvy qx Λª#°pt©²µ¤§¨±²¶¬±¨ ¤±§¦²µ§¼¦¨³¬±oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶²©¤§¨ ±²¶¬±¨
¤±§¦²µ§¼¦¨³¬± º µ¨¨ |x q{ h ¤±§|{ qt h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ q Χονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶«¬ª«¯¼ ¶¨±¶¬·¬√¨o©¤¶·¤±§¶¨¯¨ ¦·¬√¨oº«¬¦«¦¤± ¥¨ ∏¶¨§
©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©±∏¦¯ ²¨¶¬§¨¶¬± Χ. σινενσι󤱧¬·¶¶∏¥¶·¬·∏·¨¶q׫¬¶° ·¨«²§¦¤± ¤¯¶² ¥¨ ¤³³¯¬¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©¤¥²√¨«¨µ¥¶q
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~∞≥Œ~ ≥ ~ Χορδψχεπσσινενσισ~ Χορδψχεπσ µιλιταρρισ~±∏¦¯ ²¨¶¬§¨¶ ≈责任编辑 李 禾 
Š≤2≥建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究
魏 刚 3 o方永奇 o刘东辉 o林双峰
k广州中医药大学 第一附属医院 实验中心 o广东 广州 xtswsxl
≈摘要  目的 }建立石菖蒲挥发油 Š≤2≥分析色谱条件 o初步拟定挥发油指纹特征图谱指标成分群 ∀方法 }采
用 Š≤2≥法分析 ts批石菖蒲挥发油化学成分 ∀结果 }在进样口温度 uxs ε o接口温度 uvs ε o载气流速 t qv °#
°¬±p t o柱压 {s ®°¤o电离电压 t qw ®∂ o升温速率 v ε #°¬±pt的色谱条件下 o石菖蒲挥发油主成分可达到较好分离 ~挥
发油主要含有甲基丁香酚ku qtv h l !顺式甲基异丁香酚kw qw{ h l !反式甲基异丁香酚ks q{u h l !Χ2细辛醚kw qxt h l !
Β2细辛醚kyy qtx h l !Α2细辛醚ky qvx h l等 y个特征成分 ~以此 y个主要共有峰为评价指标 oŠ≤2≥色谱条件的精密
度 !稳定性 !重现性良好 ∀结论 }方法准确可靠 o重复性好 o可用于石菖蒲挥发油指纹图谱的研究 ∀
≈收稿日期  ussv2st2ux
≈通讯作者  3魏刚 oר¯ }ksuslvyx|tzws o∞2°¤¬¯}º ¬¨ª¤±ªsut ƒ tyv q¦²°
#wyz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ {
„∏ª∏¶·oussw
≈关键词  石菖蒲 ~挥发油 ~指纹图谱 ~指标成分群 ~Β2细辛醚 ~Š≤2≥
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls{2szyw2sx
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲 Αχορυσταταρινοωιι
≥¦«²·的干燥根茎 o具有化湿开胃 !开窍豁痰 !醒神益
智之功效 ∀年作者采用 Š≤2≥法对大量石菖蒲挥
发油样品进行分析时 o发现石菖蒲挥发油主要含有
甲基丁香酚 !顺式甲基异丁香酚 !反式甲基异丁香
酚 !Χ2细辛醚 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚等 y个特征成分 o
出峰先后及其相对含量极具特征性≈t  o易于辨识 ∀
在此分析基础上 o拟采用 Š≤2≥进一步建立石菖蒲
挥发油的特征指纹图谱 o报道如下 ∀
1 仪器与试药
岛津 Š≤≥ p ±°xsss型气相色谱质谱联用仪 ~
ts批次石菖蒲购于广东省药材公司 !广州市药材公
司 !广州市荔湾药材公司 o经作者鉴定均为天南星科
植物石菖蒲 „ q ταταρινοωιι的干燥根茎 ~针筒式微孔
滤膜过滤器由天津市腾达过滤器厂生产 ~乙醚 !无水
乙醇等试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 供试液配制 取石菖蒲挥发油样品 t qs °分
别加入乙醚 x ots otx ous °进样 t qs ˏ分析 o结果
显示以加入 tx ∗ us °乙醚分离效果理想 ∀
2 q2 色谱条件比较筛选
2 q2 q1 升温程序 取 v批石菖蒲挥发油样品各 t qs
°加入乙醚 tx °o分别在 tu o{ oy ox ow ov ou ε #
°¬±pt不同升温程序下进样分析 o结果显示以 w ov ε
#°¬±ptu种升温程序为宜 ~另取 v批次石菖蒲挥发油
进样分析 o从 Χ2细辛醚 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚等主要成
分各自分离效果来看 o以 v ε #°¬±pt为好 ∀最终确
定升温程序为 }柱始温 ys ε o保持 t °¬±o以 v ε #
°¬±pt速率升到 uus ε o保持 x °¬±o可达到较好分离 ∀
2 q2 q2 电离电压 在确定升温条件下进样分析 o对
t qs ot qu ot qw ot qy ot q{ ou qs ®∂ y种不同电离电压进
行比较 o结果显示 }电离电压在 t qs ∗ t qy ®∂ Χ2细辛
醚 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚等主要成分相对含量稳定 ~在
t q{ ∗ u qs ®∂ Β2细辛醚相对含量明显降低 o估计由于
离子浓度过强引起积分不完全导致 ∀参照本仪器默
认值为 t qx ®∂ o最终选定电离电压以 t qw ®∂ 为宜 ∀
2 q2 q3 柱前压与流速 柱前压的不同导致载气流
速的不同 o从而引起成分出峰时间的改变 ∀w种不
同柱前压tus otss o{s oys ®°¤对应的流速分别为
≤ u qs ot qy ot qv ot qs °#°¬±pt ∀结果显示柱前压
为 tus ∗ tss ®°¤时 o由于流速较快 o导致 Β2细辛醚与
之后的一个峰分离欠佳 o综合比较 o{s ®°¤较 ys ®°¤
为宜 ∀
2 q2 q4 接口温度k离子源温度l 在 v种不同接口
温度 uss ouvs ouxs ε 下进行分析 o主成分相对含量几
无差别 o确定以 uvs ε 为宜 ∀
2 q2 q5 进样口温度 在 v种不同进样口温度 uss o
uvs ouxs ε 下进行分析 o主成分相对含量几无差别 o
考虑到进样口温度比样品分析最高温度约高 us ε o
确定以 uxs ε 为宜 ∀
2 q3 方法学考察
2 q3 q1 u «记录图 取石菖蒲挥发油进样分析 o结
果表明 }ys ∗ tus °¬±没有出峰 o提示 ys °¬±内挥发
油成分出峰完全 ∀
2 q3 q2 精密度试验 取石菖蒲挥发油进样分析 o连
续进样 x次 ∀结果表明 }y个指标成分保留时间的相
对标准偏差均小于 s qu h o相对含量除 Χ2细辛醚的
相对标准偏差为 z qt h外 o其余均小于 x h o提示精
密度良好 ∀
2 q3 q3 稳定性试验 取石菖蒲挥发油进样分析 o分
别在 t ou ow ouw ow{ otus «进样 y次 ∀结果表明 }y个
指标成分保留时间的相对标准偏差均小于 s qv h o相
对含量的相对标准偏差均小于 x h o提示 tus «内供
试品溶液稳定性较好 ∀
2 q3 q4 重复性试验 取同一批次石菖蒲 x份分别
提取挥发油后 o进样分析 ∀结果表明 }y个指标成分
保留时间的相对标准偏差均小于 s qv h o相对含量除
Χ2细辛醚的相对标准偏差为 y qv h 外 o其余均小于
x h o提示重复性良好 ∀
2 q4 样品检测
2 q4 q1 样品制备与检测 取石菖蒲饮片适量 o加 {
倍量水 o按5中国药典6挥发油测定甲法收集挥发油 o
适量乙醚萃取 o挥干乙醚收取挥发油 o备用 ∀每批次
挥发油取 t °加入 tx倍量乙醚溶解 o针筒式微孔
滤膜过滤 o取 t qs ˏ进样分析 o总离子流图见图 t ∀
通过计算机自动检索与标准图谱对照 o鉴定了其中
x{个化合物 o有 tv个共有峰 ∀
2 q4 q2 主成分与图谱特征分析 由 ts批次挥发油
#xyz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ {
„∏ª∏¶·oussw
图 t ts批次石菖蒲挥发油 Š≤2≥总离子流量图
总离子流图可见 o石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香
酚 !顺式甲基异丁香酚 !反式甲基异丁香酚 !Χ2细辛
醚 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚等 y个特征成分 o以上成分平
均占有挥发油总量的 {w qwx h o其出峰先后及其相对
含量构成了石菖蒲挥发油的特征指纹图谱 o见表 t o
图 u ∀为利于辨析 o将以上 y个成分分为 u组 o其中
甲基丁香酚 !顺式甲基异丁香酚 !反式甲基异丁香酚
三者互为同分异构体k分子式 ≤tt‹tw’u o分子量 tz{l
构成第 t组 oΧ2细辛醚 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚三者也互
为同分异构体k分子式 ≤tu‹ty’v o分子量 us{l构成第
u组 ou组峰均以中间峰k顺式甲基异丁香酚 !Β2细辛
醚l为高 ∀
3 结论
3 q1 本研究所建立 Š≤2≥ 分析色谱条件为 oŠ≤ }
⁄…2t石英毛细管色谱柱 o样口温度 uxs ε o接口温度
uvs ε o载气为氦气 o流速 t qv °#°¬±pt o柱压 {s
#yyz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 t ts批次石菖蒲挥发油主要特征成分


化学成分
批次相对含量r h
t u v w x y z { | ts
t 甲基丁香酚 °¨ ·«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯ s q{y t qss p t qyt s qut x qvz s qw| w qzs s qs{ z qsu
u 顺式2甲基异丁香酚 χισ2 °¨ ·«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ v qxw u qsy s quw v qty v qt| t qyv t qut ty q{y x quy z qy{
v 反式2甲基异丁香酚 τρανσ2° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ t qtu s q{y s qwx t qvt t qst s qwz s qus t qt{ t qt| s qww
w Χ2细辛醚 Χ2¤¶¤µ²±¨ z qz{ tt qsu t qwy | qxz u qtz | qsv t qy{ s q{y s q{v s qy|
x Β2细辛醚 Β2¤¶¤µ²±¨ zy qyw zz qvv {u quw y| quw yu qyt xw qw| zu qtu w| q{| y{ qvv w{ qyw
y Α2细辛醚 Α2¤¶¤µ²±¨ v q{z u qyx y qwz v qyy tu qtx x qsx y qvx w qv{ tx q{x v qsv
合计 |v q{t |w q|u |s q{y {{ qxx {t qvw zy qsw {u qsx zz q{z |t qxw yz qxs
图 u 石菖蒲挥发油 Š≤2≥总离子流图
k指纹特征图谱l
t q甲基丁香酚 ~u q顺式2甲基异丁香酚 ~
v q反式2甲基异丁香酚 ~w qΧ2细辛醚 ~
x qΒ2细辛醚 ~y qΑ2细辛醚
®°¤o分流比 vsΒt o进样量 t qs ˏo升温程序 }柱始温
ys ε o保持 t °¬±o以 v ε #°¬±pt的速率升到 uus ε o
保持x °¬± ∀≥ }∞Œ源kzs ∂¨ l o双灯丝 ~质量范围
µ/ ζ ws ∗ wxs全程扫描 o扫描间歇 t qs ¶∀
3 q2 以上 ts批次挥发油含共有峰 tv个 o平均含量
占 {y q|| h ? z q{y h o可初步拟订为石菖蒲挥发油的
指标成分群 ∀其中主要含有甲基丁香酚ku qtv h l !
顺式甲基异丁香酚kw qw{ h l !反式甲基异丁香酚
ks q{u h l !Χ2细辛醚kw qxt h l !Β2细辛醚kyy qtx h l !Α2
细辛醚ky qvx h l等y个特征成分 o另还有芳樟醇
ks quv h l !樟脑ks quu h l !Β2松油醇ks qsy h l !冰片
ks qwy h l !∆2愈创木烯ks qtv h l !十六酸ks q|u h l !亚
油酸ks qxt h l等 z个共有峰 ∀
3 q3 以 y个主要共有峰为评价指标 oŠ≤2≥色谱条
件的精密度 !稳定性 !重现性良好 ∀
4 讨论
4 q1 本研究结果表明在 Š≤2≥色谱条件中 o升温程
序 !电离电压 !柱前压与流速等因素对组分的分离效
果影响明显 o进样口温度以及离子源温度影响较小 ∀
尤其是升温程序 o是在比较过 y批次石菖蒲挥发油
的分离效果才最终确定下来的 o提示在指纹图谱的
研究中 Š≤2≥升温程序应在多批次样品考察的基础
上予以制订 ∀
4 q2 中药挥发油组分较多 o几十以至上百 o而以为
数不多的相对含量较大的主要特征性成分作为评价
指标考察色谱条件的精密度 !稳定性 !重现性 o是实
际可行的选择 ∀由于 Š≤2≥常选用石英毛细管色谱
柱 o在升温程序确定后 o挥发油各组分保留时间的相
对标准偏差均很小 o因此组分的相对含量成为更确
切的评价指标 ∀
4 q3 石菖蒲挥发油已知的成分达 ys余种≈u  o但其
中相对含量较大成分的数目并不多 o主要包括有 Β2
细辛醚 !Α2细辛醚 !Χ2细辛醚 !细辛醛 !榄香素 !甲基丁
香酚 !顺式甲基异丁香酚 !反式甲基异丁香酚等成
分 ∀本研究结果与以往报道数据≈v ow 基本相符 o提示
石菖蒲挥发油的主要成分稳定性强 o具备指纹图谱
阐述的可行性 ∀拟进一步针对不同产地 o固定产地
不同采收时节进行深入分析 o最终确定挥发油指纹
图谱的主要特征成分群及其相对含量 o客观评价石
菖蒲的内在质量 ∀
4 q4 ts批次样品分析结果还表明 oy个特征性成分
虽然都含有 o但个体差异还是较大 o如 Β2细辛醚在
w{ qyw h ∗ {u quw h o甲基丁香酚在 s qs{ h ∗ z qsu h ∀
这种个体差异可能与药材产地以及采收季节不同有
关 o为减少这种差异带给制剂成品 o应在大样本分析
的基础上 o固定药材的产地与采收时节 o再制定栽培
基地药材的指纹图谱 o这是提高中药质量控制水平
的可行之路 ∀
≈参考文献 
≈t  魏 刚 o方永奇 o吴启端 o等 qŠ≤2≥建立醒神滴鼻液中间产物
质量控制标准研究 q中成药 ousst ouvk|l }yv{ q
≈u  董小萍 o邓 放 q石菖蒲质量标准研究进展 q成都中医药大学学
报 ousst ouwktl }ys q
≈v  邵文霞 o刘柏年 o龚伯祥 o等 q石菖蒲挥发油中黄樟醚的分析 q中
成药研究 ot|{w oyktl }uy q
≈w  黄远征 o何宗英 o曹延怀 o等 q中国菖蒲属植物根茎挥发油成分
分析及其资源的合理利用 q色谱 ot||v ottkxl }uyz q
#zyz#
第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Στυδψ ον ΓΧ2ΜΣ φινγερπριντ αναλψσισιν ρηιζοµε
οφ ϖολατιλε οιλ οφ Αχορυσταταρινοωιι
• ∞Œ Š¤±ªoƒ„‘Š ≠²±ª2 ¬´oŒ˜ ⁄²±ª2«∏¬oŒ‘≥«∏¤±ª2©¨ ±ª
k Τηε φριστ Αφφιλιατεδ Ηοσπιταλ οφ Γυανγζηου Υνιϖερσιτψ οφ Τρεδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Γυανγζηου xtswsx , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§²©©¬±ª¨µ³µ¬±·¤±¤¯¼¶¬¶²± √²¯¤·¬¯¨ ²¬¯¬±µ«¬½²°¨²© Αχορυσταταρινοωιι ¥¼ Š≤2≥ o¤±§·²
¶·∏§¼·«¨ °¤¬± ¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¦²°³²±¨ ±·¶q Μετηοδ : ׫¨ °¤¬± ¦²°³²±¨ ±·¶²©ts ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ Š≤2≥ q Ρεσυλτ : ׫¨ ¬±­¨¦·²µ
·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶uxs ε q׫¨ ¬±·¨µ©¤¦¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶uvs ε q׫¨ ¦²¯∏°±©¯²º º¤¶t qv °#°¬±p t q׫¨ ¦²¯∏°± ³µ¨¶¶∏µ¨ º¤¶{s ®°¤q׫¨
§¨·¨¦·²µ√²¯·º¤¶t qw ®∂ q׫¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ µ¤·¨ º¤¶v ε #°¬±p t q„±§·«¨ °¤¬±¦«¤µ¤¦·¨µ¬¶·¬¦¦²°³²±¨ ±·¶º µ¨¨ ¦²°³²¶¨§²©·«¨ ° ·¨«¼¯ ∏¨ª¨ ±²¯
ku qtv h l o χισ2° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ kw qw{ h l o τρανσ2° ·¨«¼¯¬¶²¨ ∏ª¨ ±²¯ ks q{u h l o Χ2¤¶¤µ²±¨ kw qxt h l o Β2¤¶¤µ²±¨ kyy qtx h l o Α2¤¶¤µ²±¨
ky qvx h l q „±§·«¨ • ≥⁄ ²©³µ¨¦¬¶¬²± ¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼ ¤±§¶·¤¥¬¯¬·¼ º¤¶¤¯°²¶·¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©x h q Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶µ¨ ¬¯¤¥¯¨o
¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ©¬±ª¨µ³µ¬±·¤±¤¯¼¶¬¶²©√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯ ²© Αχορυσταταρινοωιι q
[ Κεψ ωορδσ] Αχορυσταταρινοωιι ~√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯~©¬±ª¨µ³µ¬±·~Β2¤¶¤µ²±¨ ~Š≤2≥ ≈责任编辑 李 禾 
高效液相色谱法测定飞龙掌血中异茴芹香豆素含量
郝小燕t 3 o曹晓红u o梁 妍t o沈月毛u
kt q贵阳医学院 药学院 o贵州 贵阳 xxsssw ~
u q贵州省中国科学院 天然产物化学重点实验室 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要  目的 }用高效液相色谱法对苗药飞龙掌血中异茴芹香豆素含量进行测定 ∀方法 }采用 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{柱为
分析柱 o以甲醇2水kzsΒvsl为流动相 o检测波长 vsy ±° ∀结果 }线性范围 s qssw us ∗ s qwus Λªo平均回收率 || qz h o
• ≥⁄€ u q{ h ∀结论 }本法简便 !准确 !重现性好 o可用于飞龙掌血中异茴芹香豆素的含量测定 ∀
≈关键词  飞龙掌血 ~异茴芹香豆素 ~高效液相色谱法 ~含量测定
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswls{2szy{2su
飞龙掌血是芸香科飞龙掌血属植物飞龙掌血
Τοδδαλια ασιατιχα ¤°q的根或根皮 ∀民间用其水煎剂
及药酒治疗跌打损伤 o风湿性关节炎及多种痛症 !血
症 ∀具有活血化瘀 !止痛 !止血 !驱风除湿之功效 o是
传统的活血化瘀中草药≈t  o也是一种苗药 ∀据文献
报道≈u 飞龙掌血中异茴芹香豆素具有心血管方面的
生理活性 o其定量方法有薄层扫描法≈v  o但其精密度
及重现性不理想 ∀因此 o本研究用 ‹°≤ 对飞龙掌
血中异茴芹香豆素进行定量分析 o精密度高 o准确性
好 o操作简便 o可作为飞龙掌血中异茴芹香豆素的定
量分析方法 ∀
≈收稿日期  ussv2sv2s{
≈通讯作者  3郝小燕 oר¯ }ks{xtly|s{xy{ o∞2°¤¬¯}«¤²¬¬¤²¼¤± ƒ
√¬³qtyv q¦²°
1 材料和方法
1 q1 仪器与试药
‹°ttss 高效液相色谱仪 o包括 ‹°ttss 泵 !
‹°ttss自动进样器 ! ‹°ttss 紫外2可见检测器 !
‹°ttss柱温箱 ~‹°ttssr • Œ‘⁄p v⁄化学工作站 ~Ž±
puxs…型超声波清洗仪 ∀甲醇k色谱纯 !分析纯l !
超纯水 !无水乙醇k优级纯l ∀
飞龙掌血 Τ . ασιατιχα的根皮粉碎后作提取用
料 ∀药材采自贵阳市孟关 o由贵州省中药研究所陈
德媛研究员鉴定 ∀异茴芹香豆素对照品是作者从飞
龙掌血中分离 !纯化得到 o经核磁 !质谱鉴定为异茴
芹香豆素 o‹°≤归一化法测定其纯度高于 || qs h ∀
1 q2 方法
1 q2 q1 样品制备 精密称取原药粉末 t qss ªo用 xs
°甲醇浸泡 w «o用超声波震荡 vs °¬±o滤过 o重复
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第 u|卷第 {期
ussw年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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