全 文 :表 v 预测值与实验值的比较
k Ξt tw % , Ξu vx % , Ξv zs h l
因变量 预测值 实验值 变异系数r h
载药量k h l x qtt x qzu tt q|v
包封率k h l vz qtv v{ qsw u qwx
平均粒径kΛ°l y q|v y qyu p w qwz
跨距 s qy{ s qyu p { q{u
≈参考文献
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≈v 吴 伟 o崔光华 q星点设计2效应面优化法及其在药学中的应
用 q国外医学药学分册 ousss ouzkxl }u|u q
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≈x 王亚敏 o石庭森 q石墨炉原子吸收法测定靶向制剂顺铂壳聚糖
微球药物的含量 q中国药学杂志 ot||x ovsktsl }yt{ q
≈y 陆 彬 q药物新剂型与新技术 q北京 }人民卫生出版社 ot||{ q
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[ Κεψ ωορδσ] ª¨ ±¬¶·¨¬± ~¦«¬·²¶¤±~ °¬¦µ²¶³«¨ µ¨ ~¦¨±·µ¤¯ ¦²°³²¶¬·¨ §¨¶¬ª±
≈责任编辑 刘
均匀设计法优选五味子的提取工艺
袁海龙t o谭 锐u o李仙逸t o肖小河t o蔡光明t o贺承山t
kt q解放军第 vsu医院 药学部 o北京 tsssv| ~u q西南交通大学 生物工程系 o四川 成都 ytssz{l
≈摘要 目的 }优选出五味子的提取工艺 ∀方法 }采用均匀设计安排实验 o以五味子甲素的含量作为考察指
标 o考察了乙醇浓度 !回流时间及溶媒用量对五味子甲素提取率的影响 o优选出合理的提取工艺 ∀结果 }乙醇浓度
|s h !回流时间 t «及溶媒用量 x倍为最佳提取工艺 ∀结论 }本工艺稳定可行 o可作为提取五味子生产工艺参考 ∀
≈关键词 五味子 ~提取工艺 ~均匀设计
≈中图分类号 u{v ~ u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsx2svxx2sv
≈收稿日期 usst2s|2ts
≈通讯作者 电话 }kstslyy|vvvuw
五味子为木兰科植物 Σχηισανδρα χηινενσισ
¤¬¯¯ q的干燥果实 o具有收敛固涩 !益气生津 !补肾宁
#xxv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qx
¤¼ qoussu
心等功效 o是临床保肝降酶的首选药材 ∀五味子甲
素等木脂素类成分是其重要活性成分 ∀关于五味子
甲素的含量测定方法已有较多报道≈t ou o本实验采
用均匀设计法安排实验 o优选出合理的提取工艺 o为
生产工艺参数的选择提供实验数据 ∀
1 仪器与试药
• ¤·¨µ¶yss 液相色谱仪 o• ¤·¨µ¶w{w 紫外检测
仪k美国 • ¤·¨µ¶公司l ~五味子甲素对照品k中国药
品生物制品检定所l ~五味子药材购于河北安国药
材市场 o由本部肖小河博士鉴定 ~乙醇为分析纯 ~甲
醇为色谱纯 ∀
2 提取实验
2 q1 因素与水平
根据文献及预试验结果 o考察的因素与水平确
定为乙醇浓度( Α) !回流时间( Β)及溶媒用量( Χl o
具体因素与水平见表 t ∀采用 |k|yl均匀设计 o以
五味子保肝降酶主要成分五味子甲素得率作为评价
指标 o同时参考得膏率 o筛选五味子乙醇回流提取的
最佳条件 ∀
表 t 均匀设计因素水平表
水平
Α
乙醇浓度
/ %
Β
回流时间
r«
Χ
溶媒用量
r倍
t xx u qs w qs
u ys u qx w qx
v yx v qs x qs
w zs v qx x qx
x zx w qs y qs
y {s s qx y qx
z {x t qs z qs
{ |s t qx z qx
| |x u qs { qs
2 q2 实验安排及结果
称取五味子 xs ªo共 | 份 o每份粉碎成粗粉 o按
|k|yl进行试验安排 o用乙醇回流提取 o提取液滤过
后 o减压回收溶媒 o浓缩 !真空干燥 o测定五味子甲素
得率和得膏率 o结果见表 u ∀
五味子甲素采用高效液相色谱法测定 ∀
色谱条件 }用十八烷基键合硅胶为填充剂 ~甲醇
2水kzxΒuxl为流动相 ~检测波长为 uxs ±° ∀
对照品溶液的制备 }取五味子甲素对照品适量 o
精密称定 o加甲醇制成 s qsx °ª#°p t溶液 ∀
供试品溶液的制备 }取干浸膏研细 o取细粉约
表 u 均匀设计 |k|yl试验结果
²q 五味子甲素得率r°ª#ªp t 得膏率r h
t s q|stx ut qx{
u s q{|{| t{ qyt
v s q|{ws t| qxv
w s q|zvx tz q|s
x t qsuu{ t{ qxv
y s q|{vs ty qst
z t qsvuv tw q|z
{ t qs{wy tw qux
| t qttxz tx quu
s qus ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入甲醇
ux °o密塞 o称定重量 o超声处理 us °¬±o放冷 o再
称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续
滤液作为供试品溶液 ∀
测定法 }分别精密吸取对照品溶液与供试品溶
液各 ts Λ进行测定 ∀
均匀设计试验数据采用 ≥≥ 软件进行 2
× ∞ ∞≥≥分析处理 o以五味子甲素得率为考
察目标 o求得 us余个逐步回归方程 ∀根据各回归方
程的回归系数 !Φ值及其显著性检验 o结合试验原理
和经验 o选出优化方程为 }
Ψ s .xzwz n s .ssxs Α n s .stxu Β n s .ssut Χ
( Ρ s q|wxyl
表 v 五味子甲素得率回归方程的方差分析结果
方差来源 回归系数 标准回归系数 标准误差 Φ Π
常数项 s qxzwz s qsxxt s qsxtu ts{ q{z s qst
s qssxs s qsssy s qsvz{ {s qvt s qst
s qstxu s qssyz s qssuw x qtu s qsx
≤ s qssut s qssxz s qssst s qtw s qsx
由回归方程可知 o乙醇浓度对五味子甲素提取
结果起决定作用 o浓度越高 o五味子甲素得率越高 ∀
回流时间对五味子甲素提取有一定影响 o乙醇浓度
增加 o五味子甲素得率相应提高 o但未呈显著性差
异 ∀溶媒用量对五味子甲素提取影响很小 ∀
根据实验结果 o为了提高生产工艺成型性 o减少
服用量 o有利于节能降耗 o在保证五味子甲素得率的
前提下 o尽可能地降低得膏率 ∀拟确定五味子的提
取条件为乙醇浓度 |s h o回流时间 t «o溶媒用量 x
倍 ∀预测结果为五味子甲素得率 t qsx °ª#ªp t o得
膏率 tw qss h ∀
2 q3 优选工艺条件的验证试验
取五味子粗粉 xs ªv份 o以 x倍量的 |s h乙醇
#yxv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼ qoussu
回流提取 t «o回收乙醇 ozs ε 真空干燥 ∀结果见表
w ∀验证结果与均匀设计试验预测结果基本接近 o表
明该提取工艺稳定 !可行 ∀
表 w 验证试验结果
²q 干浸膏得量rª
得膏率
r h
五味子甲素得率
r°ª#ªp t
t y q|{ tv q|z t qsx
u y q|w tv q{| t qsy
v z qst tw qss t qsx
2 q4 回流提取次数考察
称取五味子 ut ª!女贞子 tx ªo按上述最佳提取
条件提取 v次 o每次单独取样测定 ∀结果见表 x ∀
表 x 回流次数的实验结果
回流次数
五味子甲素得率
r°ª#ªp t
提取率
r h
得膏率
r°ª#ªp t
提取率
r h
t t qsx zv qwu tv q|z yz qsz
u s qvt ut qy{ x q{t uz q{|
v s qsz w q|s t qsx x qsw
由表 x可见 o|s h乙醇回流提取 u次后 o五味子
甲素得率和得膏率均在 |s h以上 ∀因此 o回流提取
u次即可 ∀
3 讨论
五味子是保肝降酶中成药中常用药材之一 o因
此考察其合理提取工艺具有重要意义 ∀由均匀设计
的实验数据经回归处理得回归方程进行分析 o乙醇
浓度对五味子甲素提取结果起决定作用 o乙醇浓度
增加 o五味子甲素得率相应提高 o回流时间对五味子
甲素提取有一定影响 o溶媒用量对五味子甲素提取
影响很小 ∀均匀设计试验验证结果与预测结果基本
接近 o表明该提取工艺稳定 !可行 ∀
≈参考文献
≈t ≠²±ª¬¬± «∏o¨§²±ª ≠¤± o¬¤±°¬± • ∏o ·¨¤¯ q¶¶¤¼ ²©≥¦«¬½¤±2
§µ¤ ≤«¬±¨ ±¶¬¶¬± ≥«¨ ±ª ¤¬ ≥¤± ¥¼ ¬ª«2³¨ µ©²µ°¤±¦¨ ¬´∏¬§
≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ q ≤«µ²°¤·²ªµot|{{ owv{kul }wwz q
≈u 刘峰群 o贺承山 o李正明 o等 q高效液相色谱法测定肝得宁丸中
五味子甲素和五味子乙素的含量 q中国中药杂志 ousss ouxkvl }
txz q
≈责任编辑 刘
连翘的 °≤ 指纹谱研究
张文婷t o何 翱u o陈 浩t
kt q浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtsssw ~u q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusssl
≈摘要 目的 }研究连翘药材 °≤ 指纹谱k°≤2ƒ°l差异 o为合理应用连翘提供依据 ∀方法 }采用 °≤ 方
法对连翘不同产地 !不同部位及伪品进行指纹谱测定 ∀结果 }不同产地 !不同部位 !连翘伪品同科植物果实暴马丁
香及同属植物果实金钟花均显示了各自的指纹特征 ∀结论 }该指纹谱可用于区别不同产地及来源的连翘 ∀
≈关键词 连翘 ~指纹谱 ~产地
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsx2svxz2sw
连翘具清热解毒 o消肿散结功能 ∀临床上连翘
注射液 !复方连翘注射液 !抗病毒口服液等均为水溶
性制剂 o药效学研究表明 }连翘水煎液对多种革兰氏
阳性菌及阴性菌均有抑制作用 ~连翘注射液静脉注
射可使麻醉犬的血压显著下降 o对醋酸所致的毛细
管通透性有明显的抑制作用 ~复方连翘注射液腹腔
≈收稿日期 usst2tu2ux
≈通讯作者 电话 } ksxztl{zsyxzst2vvtu
注射或静脉注射有降压作用 o以连翘为主药的清胆
注射液对内毒素性休克具有一定的升高和稳定血压
作用 ~连翘所含的芦丁成分能增强毛细血管的致密
度 ~tΒt连翘水煎液可明显减轻四氯化碳所致的肝
脏变性和坏死 ~具镇吐 !结热 !抗炎等作用 ∀因此本
文针对连翘的水溶性部分进行指纹谱研究 o并比较
了连翘的心 !壳 !不同产地连翘 !连翘的伪品暴马丁
香 !金钟花 o从中找出连翘所含化合物间的相互关系
#zxv#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qx
¤¼ qoussu