全 文 ：ＳｔｕｄｉｅｓｏｎｕｓｉｎｇｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｎｐｒｅｐａｒｉｎｇＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎＪａｐｏｎｉｃｕｓ
ｓａｐｏｎｉｎｅｎｔｅｒｉｃｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎ
ＳＨＥＮＬａｎ，ＦＥＮＧＹｉ，ＸＵＤｅｓｈｅｎｇ，ＬＩＮＸｉａｏ
（ＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ；ＳｈｕｇｕａｎｇＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００２１，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｂｅｓｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｎｐｒｅｐａｒｉｎｇｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎｊａｐｏｎｉｃｕｓｓａｐｏｎｉｎｅｎｔｅｒｉｃｍｉｃｒｏ
ｓｐｈｅｒｅｂｙｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅＭｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎａｎｄｂｙ
ｔｈｅｔａｒｇｅｔ，ｓｕｃｈａｓｓｕｒｆａｃｅａｐｐｅａｒａｎｃｅｓ，ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄｅｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｅｔｃＲｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｃｈｎｉｑｕｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｅｄｔｈｅｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒ
ａｔｕｒｅ（９０℃），ｔｈｅｆｅｅｄｉｎｇｓｐｅｅｄ（１０ｍＬ·ｍｉｎ－１），ａｎｄｔｈｅｒｏｔａｔｅｓｐｅｅｄｏｆａｔｏｍｉｚｅｒ（５０ｒ·ｍｉｎ－１）Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎｊａ
ｐｏｎｉｃｕｓｓａｐｏｎｉｎｅｎｔｅｒｉｃｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅａｃｃｏｒｄｅｄｗｉｔｈｔｈｅｅｘｐｅｃｔｉｎｇｄｅｍａｎｄＴｈｅｍａｉｎｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｗａｓｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＩｔｉｓｓｕｉｔ
ａｂｌｅｔｏｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚｅｉｎｐｒｅｐａｒｉｎｇＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｓｐｒａｙｄｒｙｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎ；ＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎＪａｐｏｎｉｃｕｓｓａｐｏｎｉｎｅｎｔｅｒｉｃｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００５０８１０
［通讯作者］ 林双峰，Ｔｅｌ：（０２０）３６５９１６４０，Ｅｍａｉｌ：ｌｉｎｓｈ
ｆｅｎｇ２００４＠１６３ｃｏｍ
舒金克喘胶囊制备过程中麻黄、厚朴有效成分追踪
林双峰，柯雪红，魏 刚
（广州中医药大学 第一附属医院 实验中心，广东 广州 ５１０４０５）
［摘要］ 目的：考察舒金克喘胶囊制备过程中麻黄、厚朴主要有效成分的转移率和保留率。方法：用ＨＰＬＣ法
追踪药材、醇提液、２５％浓缩液、５０％浓缩液、１００％浓缩液、成品中盐酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚的去向。结果：成
品中盐酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚的转移率分别为５６３２％、１４４３％、１４５６％。结论：浓缩、干燥工艺应该在减
压、低温下进行。
［关键词］ 舒金克喘胶囊；麻黄碱；和厚朴酚；厚朴酚；工艺
［中图分类号］Ｒ２８４１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００６）２３１９５００３
舒金克喘胶囊原为李卓杰等人的经验方，在广
东汕尾地区临床应用多年，疗效良好，具有祛痰止
咳、降气平喘等功效，主要用于治疗慢性喘息性支气
管炎、支气管哮喘等病症，对其引起的咳嗽、痰多、哮
喘等症状有良好疗效［１］。原方为药散，主要由麻
黄、厚朴、牡荆叶、桑白皮、侧柏叶、川贝母等药物组
成，存在携带、保存、服用不方便、服用量大等缺点。
本实验在采用正交设计法得出舒金克喘胶囊最
佳乙醇提取工艺的基础上，进一步考察制备过程中
乙醇提取液的减压浓缩条件，用 ＨＰＬＣ测定每一
#
中盐酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚的含量，计算每一
步中各成分相对于上一步的保留率和相对于药材含
量的转移率，考察减压浓缩、干燥的最佳工艺。
１ 材料与试剂
所用药物麻黄、厚朴、桑白皮、侧柏叶、五味子购
于广州中医药大学第一附属医院门诊中药房，本实
验中心按《中国药典》２０００年版一部各药材项下鉴
定合格，盐酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚对照品批号
分别为７１４９２０２，０７３０９２０４，０７２９９８０５，由中国药品
生物 制 品 检 定 所 提 供。色 谱 纯 甲 醇 （美 国
ＪＴＢａｋｅｒ），９５％医用乙醇，其他试剂均为分析纯。
ＲＥ－５２Ａ旋转蒸发仪（上海青浦沪西仪器厂），
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第３１卷第２３期
２００６年１２月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３１，Ｉｓｓｕｅ ２３
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００６
Ｗａｔｅｒｓ－２６９５高效液相色谱仪（配 ２４７５检测器）
（美国ＷＡＴＥＲＳ公司）。
２ 方法与结果
２１ 醇提方法
按处方比例称取麻黄、厚朴、桑白皮、侧柏叶、五
味子（打粉）共６份，分装于６个２０００ｍＬ圆底烧瓶
中。根据先前用正交设计法得出的舒金克喘胶囊醇
提工艺的最佳条件，每烧瓶加１０倍量６０％乙醇回流
提取，煮沸２ｈ，共提取３次。置冷，合并３次提取液，
在００８０～００９５ＭＰａ，６０℃条件下减压浓缩至浓度
为２５％（即含原药材０２５ｇ·ｍＬ－１），５０％（即含原药
材０５ｇ·ｍＬ－１），１００％（即含原药材１ｇ·ｍＬ－１）。
２２ 干燥
质量浓度为 １００％（即含原药材 １ｇ·ｍＬ－１）
的醇提浓缩液同上条件继续浓缩，至稠膏状，与用
其他方法预先制备好的药物混合均匀，在６０℃条
件下，连续烘干至干膏，粉碎，过筛，加入辅料制成
胶囊。
２３ 含量测定
用ＨＰＬＣ分别测定麻黄药材、厚朴药材，及以上
４个质量浓度样品和舒金克喘胶囊成品中盐酸麻黄
碱、和厚朴酚、厚朴酚的含量，求出每一步相对于药
材含量的转移率，及相对于上一步工艺的保留率，结
果见表１。
表１ 舒金克喘胶囊制备过程中盐酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚的转移率和保留率 ％
样品
转移率 保留率
盐酸麻黄碱 和厚朴酚 厚朴酚 盐酸麻黄碱 和厚朴酚 厚朴酚
药材 １００ １００ １００ １００ １００ １００
醇提液 ８５．０３ ６４．１９ ６４．２９ ８５．０３ ６４．１９ ６４．２９
２５％浓缩液 ７６．２４ ５３．２１ ５３．３２ ８９．６６ ８２．９０ ８２．９４
５０％浓缩液 ７２．５６ ５０．０７ ５２．２９ ８５．３３ ９４．０９ ９９．２４
１００％浓缩液 ６９．３３ ４７．９１ ５０．００ ９５．５５ ９５．６９ ９４．４９
成品 ５６．３２ １４．４３ １４．５６ ８１．２３ ３０．１２ ２９．１２
２３１ 盐酸麻黄碱含量测定：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２Ｃ１８分
析柱（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相为１０００ｍＬ
水中加入磷酸二氢钾１３６ｇ、乙胺３ｍＬ、甲醇１１０
ｍＬ，加磷酸调 ｐＨ３～３５；检测波长 ２１８ｎｍ；流速
１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；室温操作。理论塔板数按盐酸麻黄
碱计算不低于３０００。
对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照
品适量，加盐酸甲醇（１∶１００）至刻度使溶解并制成
每１ｍＬ含盐酸麻黄碱０１１９ｍｇ的溶液，作为对照
品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取本品粉末约０５
ｇ，置具塞三角瓶中，精密加氨水氯仿（１∶１００）５０
ｍＬ，称重，浸泡过夜，超声处理３０ｍｉｎ，放至室温，用
上述液补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液
４０ｍＬ，挥干，残渣用盐酸甲醇（１∶１００）溶解，置 ２
ｍＬ量瓶，加盐酸甲醇至刻度。摇匀，用超微孔滤膜
过滤，备用。
测定法：分别精密吸取对照品溶液５μＬ与供试
品溶液５～２０μＬ（视含量高低而定），注入高效液相
色谱仪，测定峰面积，以外标法计算，即得。
２３２ 厚朴酚、和厚朴酚含量测定 色谱条件：Ｈｙ
ｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２Ｃ１８分析柱（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；
流动相甲醇水（７８∶２２）；检测波长２９４ｎｍ；流速１０
ｍＬ·ｍｉｎ－１；室温操作。理论塔板数按厚朴酚计算
不低于３０００。
对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚与和厚朴
酚对照品适量，加甲醇至刻度使溶解并制成每１ｍＬ
含厚朴酚与和厚朴酚分别为００４２，００３６ｍｇ的溶
液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取本品粉末约０５
ｇ，置具塞三角瓶中，精密加正己烷５０ｍＬ，称重，浸
泡２４ｈ，超声处理３０ｍｉｎ，放至室温，用上述液补足
减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液 ４０ｍＬ，挥
干，残渣用甲醇溶解，置２ｍＬ量瓶，加甲醇至刻度。
摇匀，用超微孔滤膜过滤，备用。
测定法：分别精密吸取对照品溶液５μＬ与供试
品溶液５～２０μＬ（视含量高低而定），注入高效液相
色谱仪，测定峰面积，以外标法计算，即得。
３ 讨论
３１ 从表１可以看出，随着浓缩液浓度的提高，盐
酸麻黄碱、和厚朴酚、厚朴酚的转移率逐步下降。苏
子仁等用加速实验测定厚朴酚、和厚朴酚的有效期，
指出温度是影响厚朴酚、和厚朴酚有效期的最主要
因素，降解符合一级速度反应［２］。建议正式生产中
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Ｖｏｌ３１，Ｉｓｓｕｅ ２３
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００６
浓缩工序应该在尽可能更低的压力和温度下下进
行，以减少有效成分的破坏。
３２ 在醇提液中，和厚朴酚、厚朴酚的含量相对于
药材中的含量，转移率约６４％。文献［３］和作者得
出的数据比较接近。而邹建华等用８倍量６５％乙
醇热回流提取厚朴粗粉３次，每次１２０ｍｉｎ，厚朴酚
的提取率在８０％以上［４］。高家鉴等将厚朴等药１２
倍量的７０％乙醇回流２次，分别为２５，１５ｈ，厚朴
酚、和厚朴酚两者的总提取率为８７０％～８９２％［５］。
说明作者的方法提取不太完全，其原因主要是厚朴
为皮类药材，饮片比较大块致密，没有经过粉碎，提
取不太完全所致。建议正式生产中，将厚朴粉碎为
粗粉进行提取。而和厚朴酚、厚朴酚在减压浓缩过
程中，每步的保留率分别为８２４％，９４％以上，说明
所用减压浓缩工艺对这两个成分是可行的。
３３ 在成品中，和厚朴酚、厚朴酚的转移率和保留
率，相比上一步工艺（１００％浓缩液），明显下降，究
其原因主要是，在常压下干燥致干燥时间过长（达
４３ｈ），和厚朴酚、厚朴酚因干燥过程中湿、热等引起
挥发、氧化等变化而损失。对比文献［６，７］说明干
燥过程是影响成品中和厚朴酚、厚朴酚转移率的主
要因素，因此，建议正式生产时干燥工艺改为真空干
燥，具体转移率待中试时再做验证。另外，在干燥、
粉碎时因物料含有较多的叶绿素，容易吸湿，黏附，
不可避免地造成部分有效成分的损失。
３４ 在乙醇提取液中盐酸麻黄碱的转移率为
８５０３％，成品中盐酸麻黄碱的转移率为 ５６３２％，
制备过程每步的保留率为８１２３％ ～９５５５％，说明
作者所采用的工艺对麻黄来说是比较合适的。
３５ 目前厚朴采用水提、醇提、碱提及碱提大孔树
脂工艺，均难以避免挥发油类成分损失严重、厚朴酚
类提取保留率下降及杂质较多的缺陷，未能解决厚
朴有效成分在制剂生产工艺过程中因湿热等因素而
引起的严重损失问题。超临界二氧化碳萃取厚朴有
效成分为解决以上问题较好的办法［３］，但设备投资
昂贵、能量消耗大为超临界二氧化碳萃取的主要缺
点，在实际生产中还未得到广泛应用。本实验所用
的工艺，简单易行、符合环保要求，只要正式生产中
将常压干燥改为真空干燥，不失为一种切合实际应
用的方法。
［参考文献］
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ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｉｎｔｏｏｆｅｆｅｃｔｉｖｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｔｒａｎｓｆｅｒｅｎｃｅｏｆＨｅｒｂａＥｐｈｅｄｒａｅａｎｄ
ＣｏｒｔｅｘＭａｇｎｏｌｉａｅＯｆｉｃｉｎａｌｉｓｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｕｒｓｅｏｆＳｈｕｊｉｎＫｅｃｈｕａｎｃａｐｓｕｌｅ
ＬＩＮＳｈｕａｎｇｆｅｎｇ，ＫＥＸｕｅｈｏｎｇ，ＷＥＩｇａｎｇ
（ＦｒｉｓｔＡｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＧｕａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０４０５，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｉｎｔｏｔｒａｎｓｐｏｒｔｒａｔｅａｎｄｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅｔｒａｎｓｆｅｒｅｎｃｅｏｆｐｒｉｎｃｉｐａｌｅｆｅｃｔｉｖｅｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｉｎＳｈｕｊｉｎ
Ｋｅｃｈｕａｎｇｃａｐｓｕｌｅ，ａｎｅｗｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｔｈｅｒａｐｈｙａｓｔｈｍａ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＨＰＬＣｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃｏｎ
ｔｅｎｔｏｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｈｏｎｏｋｉｏｌａｎｄｍａｇｎｏｌｏｌｉｎｃｒｕｄｅｄｒｕｇｓａｎｄ６０％ ｅｔｈａｎｏｌｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄ２５％ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ
ｓｏｌｕｔｉｏｎ，５０％ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，１００％ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｆｉｎｉｓｈｅｄｐｒｏｄｕｃｔ（ＳｈｕｊｉｎＫｅｃｈｕａｎｇｃａｐｓｕｌｅ）．Ｒｅｓｕｌｔ：ｈｅｔｒａｎｓ
ｐｏｒｔｒａｔｅｏｆｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｈｏｎｏｋｉｏｌａｎｄｍａｇｎｏｌｏｌｉｓ５６．３２％，１４．４３％、１４．５６％ ｉｎｔｈｅｆｉｎｉｓｈｅｄｐｒｏｄｕｃｔ
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｓｈｏｕｌｄｂｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅａｎｄｄｅｓｉｃｃａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｔｈａｔｄｅｃｏｍｐｒｅｓｓａｎｄｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｓｈｕｊｉｎｋｅｃｈｕａｎｃａｐｓｕｌｅ；ｅｐｈｅｄｒｉｎｅ；ｈｏｎｏｋｉｏｌ；ｍａｇｎｏｌｏｌ；ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ［责任编辑 鲍 雷］
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