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The correlation between 2D-IR and HPLC in dried Rehmannia glutinosa processed by Different Processing Techniques

不同方法加工生地黄的2D-IR和HPLC检测结果相关性比较



全 文 :不同方法加工生地黄的 u⁄2Œ• 和 ‹°≤检测
结果相关性比较
白 雁t 3 o樊克锋u o李 军t o王 东t o朱凤云t o陈志红t
kt1河南中医学院 o河南 郑州 wxsss{ ~
u1郑州牧业高等专科学校 o河南 郑州 wxssttl
≈摘要  目的 }建立简单 !有效的评价不同方法加工的生地黄的质量的方法 ∀方法 }利用二维相关红外光谱技
术k׺²2§¬° ±¨¶¬²±¤¯ ¬±©µ¤µ¨§¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¶³¨¦·µ²¶¦²³¼ou⁄2Œ• l结合 ‹°≤ 分别从宏观和微观角度对多种不同方法产地加
工的生地黄进行质量评价 ∀结果 }表明二者具有良好相关统一性 ∀结论 }可以利用 u⁄2Œ• 结合 ‹°≤ 分别对不同方
法产地加工的生地黄进行质量评价 ∀
≈关键词  u⁄2Œ• ~‹°≤ ~生地黄 ~相关性 ~产地加工
≈中图分类号  • u{v1w ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsz2sxsw2sw
≈收稿日期  ussw2s{2ts
≈基金项目  河南省自然科学基金资助项目ksswsuxsssl
≈通讯作者  3白雁 oר¯ }ksvztlx|yu|yz o∞2°¤¬¯}º«¬·¨ ¼¤± ƒ «²·2
°¤¬¯1¦²°
地黄是我国传统常用中药 o随着其药用实践经
验的丰富 o对鲜地黄产地加工积累形成了一整套合
理的 !特色的加工方法为装焙 !看火候 !翻焙 !传焙 !
打圆 x个环节 o从内在质地到外观形色都保证了生
地黄质量 ∀然而 o由于各种原因或者是利益趋动 o致
使当前市场出现各式各样加工的生地黄 o甚至有直
接晒干生地黄货色 o这些货样质量不稳定 o多有/生
芯0或/焦枯0现象 o入水半沉半浮或漂浮 o严重影响
了质量和疗效 ∀
本实验利用二维相关红外光谱技术≈t2| 结合
‹°≤分别从不同角度对不同方法产地加工的生地
黄进行质量评价 ∀结果表明二者具有良好相关统一
性 ∀
1 样品来源及制备方法
第 t组 }鲜地黄饮片和自然阴干片 o二者均由河
南武陟鲜地黄制备 o前者是由鲜地黄切片后经过/特
殊0加工制备 o呈棕黄色 o功效相当于鲜地黄 o具有清
热生津 !凉血 !止血之功效 o同时可以做茶煲 !菜肴 !
罐头等功能食品新开发用途 ~后者由鲜地黄切片后
置阴凉处直接阴干 o呈淡黄色 ∀
第 u组 }焙干地黄和蒸干地黄 o二者均购于河南
武陟某饮片厂 o前者是严格按照道地药材传统炮制
加工方法 ) ) ) 装焙 !看火候 !翻焙 !传焙 !打圆 x个环
节所要求制备的 ~后者是通过改进给热方式 o利用热
蒸气进行生地黄产地加工 ∀
第 v组 }整个生地黄和切片生地黄 o二者均由山
东荷泽舜城药材市场一家药农制备 o前者是按照传
统加工方法所要求制备 ∀但是 o由于近些年地黄种
植技术改进 o优良品种复壮及肥效等原因 o使得鲜地
黄单个质量明显增加 o如 {x2x品种 o单个质量有的
达到 xss ª左右 o给生地黄产地加工带来了许多困
难 o容易出现/生芯0或/焦枯0现象 o所以后者采用
/先切片后焙干0的方法 o这样容易/焙透0 ∀
2 仪器设备 !方法 !条件及样品制备
211 u⁄2Œ•
仪器设备 }≥³¨¦·µ∏° Š÷ 型付里叶变换红外光谱
仪 o⁄׊≥ 检测器k°¨ µ®¬±2∞¯ °¨ µ公司l o≤Ž• 2 µ型程
序升温仪k北京市朝阳自动化仪表厂l o°²µ·¤¥¯¨ ≤²±2
·µ²¯¯¨µ可编程温度控制单元kxs p {{y型 ²√¨ ≤²±·µ²¯
公司l ∀
测试条件 }测定范围 w sss ∗ wss ¦°pt o中红外
⁄׊≥检测器 o’°⁄速度 u ¦°#¶pt o增益为 t o扫描信
号累加 ty次 o分辨率 w ¦°pt o实时扣除 ‹u’和 ≤’u ~
升温速度 u ε #°¬±pt o控温范围 xs ∗ tss ε o每 ts
ε 扫描 t次 ∀
二维相关分析软件 }基于  „׏„…x1v 设计程
序 o由清华大学自行开发的二维相关分析据预处理
#wsx#
第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
程序构成 ∀
测试方法 }溴化钾压片法制样 o取过 tss目筛供
试样品粉末 v °ª与 uss °ª溴化钾k碎晶l混合研磨
充分均匀 o压片测定 ∀
212 ‹°≤
仪器及色谱条件 }岛津 ≤ p ts„⁄色谱仪 o‹¼2
³¨µ¶¬¯2’⁄≥≤t{色谱柱ky °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相
乙腈2水ks1yΒ||1wl o流速 t °#°¬±pt o检测波长 uts
±° o柱温 vx ε o纸速 u1x °°#°¬±pt ∀
梓醇k中国药品生物制品检定所l o乙腈为色谱
纯 ~甲醇为分析纯 ∀
梓醇标准曲线制备 }精密称取梓醇标准品 x1s
°ªo置于 ux °量瓶中 o加适量乙腈2水ktΒ||l溶解
并定溶至刻度 o摇匀备用 ∀ ‹°≤ 测定 o分别以标准
液 u ow oy o{ ots ˏ进样量进样 o结果显示梓醇在进
样量 s1w ∗ u1s Λª时 o有良好的线性关系 ∀方程式
Ψ€ t{x zzy Ξ n z|u1y oρ€ s1||| z ∀
样品测试 }精密称取各产地地黄样品干燥粉末
ktss目lt1s °ª置三角瓶中 o定量加入甲醇 tss °o
称重 o室温浸 u «o超声 us °¬±o放至室温 o补重 o滤
过 o取续滤液适量以 s1wx Λ°微孔滤膜滤出 x °供
试 ∀以外标法进行测定 o每样品平行测定 u次 o取平
均值 o每次进样量 ts ˏ∀
3 结果
311 第 t组 }鲜地黄饮片和自然阴干片差异比较
在 t vxs ∗ t {ss ¦°pt波段 o鲜地饮片二维相关
红外光谱图中有明显的自动峰有 u 个 o分别是
t wyw ot y{t ¦°pt o其中 t y{t ¦°pt强度极强 o自动峰
之间的交叉峰均为正 o如图 t ~自然阴干片二维相关
红外光谱图中有明显的自动峰 x个 o分别是 t wss o
t wyw ot xyu ot y{t ot zxs ¦°pt o其中 t ywy ¦°pt自动
峰强度最强 ot wss ¦°pt次之 o自动峰 t wss ¦°pt和
t zxs ¦°pt之间的交叉峰为正 o而 t wss ¦°pt分别和
t wywot xyuot y{t¦°pt之间的交叉峰均为负 o如图 u∀
在 t t{s ∗ |vs ¦°pt波段二维相关红外光谱图
中 o鲜地饮片二维相关红外光谱图中有明显的自动
峰有 z个 o分别是 |wv o|{x ot sts ot sut ot s{s ot ts{ o
t twy ¦°pt o其强度基本相当 o自动峰之间的交叉峰
均为正 ~自然阴干片二维相关红外光谱图中有明显
的自动峰 x个 o分别是 |{x ot sts ot s{s ot ts{ ot twy
¦°pt o其中 |{x ¦°pt自动峰强度最强 ot sts ¦°p t次
之 o自动峰之间的交叉峰均为正 ∀
图 t 鲜地黄饮片 t vxs ∗ t {ss ¦°p t波段二维相关谱
图 u 自然阴干片 t vxs ∗ t {ss ¦°p t波段二维相关谱
312 第 u组 }焙干地黄和蒸干地黄差异比较
在 t vxs ∗ t {ss ¦°pt波段 o二者的二维相关红
外光谱图中均有的自动峰 x个 o分别是 t wss ot wyv o
t xyu ot y{s ot zwz ¦°pt o其中 t wss ¦°pt自动峰强
度最强 o自动峰 t wss ¦°pt和 t zwz ¦°pt之间的交叉
峰为正 o而 t wss ¦°pt分别和 t wyv ot xyu ot y{s
¦°pt之间的交叉峰均为负 ∀但不同的是 o蒸干地黄
样品的二维相关红外光谱图中 o自动峰 t wyv o
t xyu ot y{s ¦°pt及其之间的交叉峰比较明显 o其强
度强于焙干地黄对应的自动峰和交叉峰 ∀
在 t t{s ∗ |vs¦°pt波段二维相关红外光谱图
中 o焙干地黄二维相关谱图中有明显的自动峰有 y
个 o分别是 |{x ot sts ot suu ot sz| ot ts{ ot twy
¦°pt o其中 t suu ¦°pt和 t sz| ¦°pt强度最强 o自动
峰之间的交叉峰均为正 ~蒸干地黄样品二维相关谱
图中有明显的自动峰 y个 o基本同前者 o分别是 |{x o
t sts ot suu ot sz| ot ts{ ot twy ¦°pt o其中 |{x ¦°pt
自动峰强度最强 ot sts ¦°pt次之 o自动峰之间的交
叉峰均为正 ∀
313 第 v组 }整个生地黄和切片生地黄差异比较
在 t vxs ∗ t {ss ¦°pt波段 o二者的二维相关红
外光谱图中均有的自动峰 x个 o分别是 t wss ot wyv o
t xyu ot y{s ot zwz ¦°pt o自动峰t wss ¦°pt和 t zwz
¦°pt之间的交叉峰为正 o而 t wss ¦°pt分别和t wyv o
t xyu ot y{s ¦°pt之间的交叉峰均为负 ∀但不同的
是 o整个生地样品的二维相关谱图中 o自动峰 t wyv o
t xyu ot y{s ¦°pt及其之间的交叉峰突出明显 o其中
以自动峰 t wyv ¦°pt最强 o且整体强度强于 t wss
#xsx#
第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
¦°pt自动峰 o如图 v ~在切片生地黄样品的二维相关
谱图中 o自动峰 t wyv ot xyu ot y{s ¦°p t及其之间的
交叉峰弱于整个生地黄相对应自动峰和交叉峰 o其
中 t wss ¦°pt自动峰强度最强 o如图 w ∀
图 v 整个生地黄 t xs ∗ t {ss¦°p t波段二维相关谱
图 w 切片生地黄 t vxs ∗ t {ss¦°p t波段二维相关谱
在 t t{s ∗ |vs ¦°pt波段 o整个生地黄样品的二
维相关谱图中有明显的自动峰有 y个 o分别是 |{v o
t sts ot su{ ot s{s ot tsz ot tww ¦°p t o其中 |{v ¦°pt
强度突出最强 o自动峰之间的交叉峰均为正 o如图
x ~切片生地黄样品二维相关谱图中也有明显的自动
峰 y个 o基本同前者 o分别是 |{x ot sts ot su{ ot s{s o
t ts{ ot tww ¦°pt o其中 |{x ¦°p t自动峰强度最强 o
t sts ¦°pt次之 o自动峰之间的交叉峰均为正 o如图 y∀
图 x 整个生地 |vs ∗ t t{s ¦°p t波段二维相关谱
图 y 切片生地 |vs ∗ t t{s ¦°p t波段二维相关谱
4 小结与讨论
411 v组样品加工方式和程度相对比较 鲜地黄
饮片 !焙干地黄和切片地黄的加工方式分别相对于
自然阴干片 !蒸干地黄和整个生地黄的加工方式容
易/制透0 o因而 o鲜地黄饮片 !焙干地黄和切片生地
黄三者的炮制加工程度则相对较深 ∀
412 v组样品二维相关谱图的差异比较 每组样
品中 o炮制加工方式相对容易/制透0的样品k如鲜地
黄饮片 !焙干地黄和切片生地黄l o在 t vxs ∗ t {ss
¦°pt波段 o其自动峰 t wyv ot xyu ot y{s ¦°pt及其相
互之间的交叉峰强度相对于自动峰 t wss ¦°pt则较
弱 ~在 t t{s ∗ |vs ¦°pt波段 o各自动峰及其相互之
间交叉峰强度差异也相对较小 o整体均衡程度相对
较高 ∀
413 ‹°≤含量测定法相比 o结果表明每组中炮制
加工方式相对容易/制透0 !加工程度相对较深的样
品k如鲜地黄饮片 !焙干地黄和切片地黄l o其指标成
分梓醇百分含量则相对较低 o如第 t组 }鲜地黄饮片
和自然阴干片 o梓醇百分含量前者低于后者 o分别是
u1xz h和 u1|{ h ~第 u组 }焙干地黄和蒸干地黄 o梓
醇百分含量前者低于后者 o分别是 u1vv h 和
u1xs h ~第 v组 }整个生地黄和切片生地黄 o梓醇百
分含量前者高于后者 o分别是 t1xu h和 s1{{ h ∀
414 u种质量评价方法相比 ou⁄2Œ• 从宏观整体角
度考虑 o‹°≤从微观指标成分角度出发 o但二者具
有很好的相关统一性 o即在 t vxs ∗ t {ss ¦°pt波段 o
当其自动峰 t wyv ot xyu ot y{s ¦°pt及其之间的交叉
峰强度相对较强时 o指标成分梓醇百分含量也相对
较高 o反映的是生地黄产地炮制加工程度相对较轻 ~
在 t t{s ∗ |vs ¦°pt波段 o当各自动峰及其之间交叉
峰强度差异也相对较小 o整体均衡程度相对较高时 o
指标成分梓醇百分含量则相对较低 o反映的是生地
黄产地炮制加工程度相对较深 ∀如果把 u种评价方
法有机结合起来 o/分合互动0 o相互佐证 !优势互补 o
既/宏观把握方向0 o又/微观本质深入0 o那么其评价
结果必将是更有效 !更全面 ∀
≈参考文献 
≈t  Œ ‘²§¤o „ ∞ ⁄²µ¨¼ o ≤ ¤µ¦²·1 ׺²2§¬° ±¨¶¬²±¤¯ ¬±©µ¤µ¨§ ¶³¨¦2
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≈v  ° • ∏o ‹ • ≥¬¨¶¯ µ¨1 ׺²2§¬° ±¨¶¬²±¤¯ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²± ¤±¤¯¼¶¬¶²©√¤µ¬¤¥¯ 2¨
·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ƒ²∏µ¬¨µ2·µ¤±¶©²µ° °¬§2 ¤±§ ‘¨¤µ2¬±©µ¤µ¨§ ¶³¨¦·µ¤ ²©
³²¯¼¤°¬§¨ q ϑουρναλοφ µολεχυλαρστρυχτυρε ousss oxuktl }vz1
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈w  ׬¤± Š o • ∏± o≥∏± ≥ ±1 ≥·∏§¼²©³«²·²¦«¨ °¬¦¤¯ ¼¯ ³«²·²·µ²³¬¶° ²©t o
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≈x  • ˜ ± o׌„‘Š o≥˜‘≥ ±1 ≥·∏§¼ ²© °¬¦µ²¥¬¤¯ ³²¯¼«¼§µ²¬¼¤¯®¤±²¤·¨¶
∏¶¬±ª·º²2§¬° ±¨¶¬²±¤¯ ƒ²∏µ¬¨µ2·µ¤±¶©²µ°¬±©µ¤µ¨§q ϑ Αππλ Πολψµ Σχι o{u
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≈z  王 琪 o胡鑫尧 1 三维光谱学 ) ) ) 二维红外光谱和时间分辨光
谱 1 光谱学与光谱分析 ousss ouskul }tzx1
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别研究 1 现代仪器 oussu o{kwl }t|1
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北京 }化学工业出版社 oussv1|1
Τηε χορρελατιον βετωεεν u∆2ΙΡ ανδ ΗΠΛΧ ιν δριεδ Ρεηµαννια
γλυτινοσα προχεσσεδ βψ ∆ιφφερεντ Προχεσσινγ Τεχηνιθυεσ
…„Œ ≠¤±t oƒ„‘Ž¨2©¨ ±ªu oŒ∏±t o • „‘Š ⁄²±ªt o≤‹∞‘«¬2«²±ªtl
(t1 Ηεναν Χολλεγε οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ζηενγζηου wxsss{ , Χηινα ;
u1 Ζηενγζηου Χολλεγε οφ Ανιµαλ Ηυσβανδρψ Ενγινεερινγ , Ζηενγζηου wxsstt , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«²±¨ ¤¨¶¬¨µ¤±§«¬ª«¨µ ©¨©¬¦¬¨±·° ·¨«²§²© √¨¤¯∏¤·¬±ª·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©§µ¬¨§ Ρεηµαννια γλυτινοσα ³µ²2
¦¨¶¶¨§¥¼ §¬©©¨µ¨±·³µ²¦¨¶¶¬±ª·¨¦«±¬´∏¨¶¬± §¬©©¨µ¨±·³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶qΜετηοδ : ≥·∏§¬¨¶²±·«¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¶¥¨·º¨¨ ± u⁄2Œ• ¤±§ ‹°≤ ¬± §µ¬¨§
Ρ1 γλυτινοσα ³µ²¦¨¶¶¨§¥¼ §¬©©¨µ¨±·³µ²¦¨¶¶¬±ª·¨¦«±¬´∏¨¶1 Ρεσυλτ : ׫¨ µ¨ ¤µ¨ ª²²§¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¶¥¨·º¨¨ ±·«¨¬µ§¤·¤¶1 Χονχλυσιον : Œ·¬¶³µ²³¨µ¯¼
·² √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©§µ¬¨§ Ρ1 γλυτινοσα ³µ²¦¨¶¶¨§¥¼ §¬©©¨µ¨±·³µ²¦¨¶¶¬±ª·¨¦«±¬´∏¨¶¤±§§¬©©¨µ¨±·³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶1
[ Κεψ ωορδσ] u⁄2Œ• ~ ‹°≤ ~§µ¬¨§ Ρεηµαννια γλυτινοσα ~¦²µµ¨ ¤¯·¬²±~³µ²¦¨¶¶¨§¬± §¬©©¨µ¨±·³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussw2st2tu
≈通讯作者  3莫志江 oר¯ }kszztlut{yts{
不同复方丹参片k滴丸l紫外吸收光谱的相关分析
莫志江t 3 o张丽娟u
kt1广西壮族自治区人民医院 o广西 南宁 xvssut ~
u1 内蒙古自治区 满州里铁路医院 o内蒙古 满洲里 sutwssl
≈摘要  目的 }评估 ˜∂ 吸收光谱在复方丹参片k滴丸l的鉴别和质量控制中的价值 ∀方法 }利用紫外分光光度
计扫描不同厂家的复方丹参片 !滴丸 o以及其他不同品种中成药的 ˜∂ 吸收光谱k以水为溶剂l ∀对药物的 ˜∂ 吸收
光谱进行相关分析 o得到各产品之间的相互关系表 o并依据表中的 °¨ ¤µ¶²±相关系数k Ρl和 ∃Ρk°¨ ¤µ¶²±π¶ Ρ与它的镜
像位置值的绝对差值l对光谱的相似性进行比较 ∀结果 }相同厂家不同批号产品之间的 ˜∂ 吸收光谱的 Ρ €
s1||z ∗ s1||| | o光谱相似性极高 ~而不同厂家产品之间的 Ρ € s1|u ∗ s1||z o∃Ρ  s1su o光谱相似性较高 ~与复方丹
参片k滴丸l的 ˜∂ 吸收光谱相比 o其他中成药光谱的 Ρ € s1ux ∗ s1|{ o∃Ρ  s1su o光谱相似性低 ∀结论 }˜∂ 吸收光
谱可以用于复方丹参片k滴丸l的鉴别和质量控制 ∀
≈关键词  复方丹参片 ~复方丹参滴丸 ~紫外吸收光谱 ~相关分析 ~°¨ ¤µ¶²±相关系数 ~相似性
≈中图分类号  • u{v1y ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsz2sxsz2sw
中药的药效不仅仅是来自一个或几个的活性化 学成分 o而是作为一个/整体0起作用 ∀因此 o中成药
#zsx#
第 vs卷第 z期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx