全 文 ：#炮制#
薄层扫描法测定金银花两种不同加工法
绿原酸含量
魏云 k四川省绵阳市药品检验所 绵阳 yutsssl
赵平平 k四川省中药研究所 成都 ytssssl
金银花为常用的清热解毒药 o根据国内资
料报道≈t o绿原酸k¦«²µ²ª¨ ±¬¦¤¦¬§l为其主要有
效成分 ∀对金银花中绿原酸类成分的含量测定
已报道的有紫外测定法≈u o薄层扫描法≈v o纸层
析展开 o再用紫外分光光度法≈w o°≤ 法≈x 等
方法 ∀
绿原酸类成分为混合物 o现已分离出 y种
单一成分≈t ∀其中绿原酸为 v2s2咖啡酰奎宁
酸 o绿原酸与异绿原酸的紫外最大吸收峰基本
相同 o用薄层层析光密度法测定其含量较适宜 ∀
1 仪器与材料
仪器 ≤≥2|ts型双波长薄层扫描仪k日本
岛津l ∀
试剂 硅胶 k青岛海洋化工厂 o粒度 ts
∗ wsΛ°l o羧甲基纤维素钠k上海化学试剂厂l ∀
所用试剂均为分析纯 ∀
材料 绿原酸k中国药品生物制品检定
所l o实验所用药材样品均由四川省中药研究所
采集并鉴定为红腺忍冬 Λονιχερα ηψπογλαυχα
¬´ qo淡红忍冬 Λ . αχυµινατα • ¤¯¯o峨眉忍冬
Λ . σιµιλισ °¨¶¯ q√¤µq οµειενσισ ¶∏¨· q× q
• ¤±ª∀
2 方法
211 层析条件选择
展开剂为氯仿2乙酸乙酯2甲酸kwΒwΒul o展
距约 tx¦° o吸附剂为硅胶 o加 x ϕ羧甲基纤维
素钠溶液 o薄层自动铺板器铺板 o板厚约 s qu
°° o每 us¦° ≅ ts¦°用硅胶 约 u qxªo于空气
中干燥后经 tss ε 活化 t«∀
212 扫描条件选择
锯齿形反射法双波长扫描 oΚ¶vux±° o
Κ wss±° o扫描速度 us°°r°¬± o狭缝 t qux°° ≅
t qux°° o记录仪灵敏度 ≅ u o线性参数 ≅ v ∀
213 线性关系
精密称取干燥至恒重的绿原酸 x qstt°ªo
将所取绿原酸加乙醇配成 u °¯ o其浓度为
u qxsy °ªr °¯ o再分配以下浓度 }s qxstt o
s qzxty ot qssu ot quxv ot qxsv°ªr°¯ o各取 tsΛ¯ o
点于同一硅胶 薄层板上 o依上述条件展开 o
扫描 o测定峰面积 o以峰面积对应点样量进行线
性回归 o并计算相关系数 o得回归方程 Α tw .
xu{ Β n s .w{s , ρ s q||z{ ∀
214 样品的含量测定
称取样品细粉各约 s qtªo精密称定 ∀分别
用 y°¯ 乙醇浸泡 w{«o取上清液 x°¯ 并浓缩定
容至 u°¯ o点样 o展开 o扫描测定其峰面积 ∀由
回归方程 o积分面积求出金银花中绿原酸含量 o
测得 v次平均值见表 t ∀
表 t 不同加工法绿原酸含量
样品k花蕾l 加工方法 绿原酸含量 h
红腺忍冬
生晒
烘干
s qszx
s qsstty
淡红忍冬
生晒
烘干
s quxs
s qsszyx
峨眉忍冬
生晒
烘干
s quzv
s qstvys
注 }ν v
2 q5 加样回收实验
取已测含量的生晒淡红忍冬样品 o加入一
定量 t qssu°ªr°¯ 氯原酸对照品 o操作按样品
制备和测定方法进行 ∀测得绿原酸的平均回收
#swv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
率为 |{ qxu h oΡΣ∆ s .y|%(ν xl ∀
2 q6 精密度及稳定性实验
精密度试验 }精密吸取同一样品液
kt qssu°ªr°¯ l各 uΛ¯ o点于同一硅胶 薄层板
上共 z点 o同法展开后测定 ∀ ΡΣ∆ t .|%( ν
zl ∀稳定性试验表明 o斑点面积积分值在 u«
内稳定不变 ∀
3 讨论
311 红腺忍冬为药典收载品种≈y o淡红忍冬为
地方标准收载品种 o峨眉忍冬为地方习用品≈z ∀
四川作金银花药用的忍冬属植物计 ts种及 u
变种 ∀目前四川金银花商品已大量供应省内外
市场≈{ ∀其中有红腺忍冬 !淡红忍冬和峨眉忍
冬 ∀
312 采用薄层扫描法≈v 对金银花中绿原酸进
行测定 o选择薄层层析条件 }正丁醇2醋酸2水
kwΒtΒul≈| ~醋酸乙酯2甲酸2水kzΒuΒvl≈v ∀经
实验选用氯仿2醋酸乙酯2甲酸kwΒwΒul为展开
剂 o能达到较好的分离效果 ∀样品提取条件 }文
献介绍≈t ow o| 用 zs h乙醇 !乙醇 !甲醇提取 ∀经
实验 o甲醇 !zs h乙醇使斑点容易扩散 o使用乙
醇较好 ∀
313 生晒法为商品传统的加工方法 ∀烘干法
采用 ys ε 烘干 ∀干湿程度以商品药材标准判
定 ∀
314 结果表明 o所测金银花生晒品较烘干品绿
原酸含量高 o可见不同加工方法可直接影响绿
原酸含量 ∀加工方法中生晒法较烘干法为优 ∀
斑点位置用绿原酸作对照 o在 uxw±°紫外光灯
下观察 o确定层析效果 ∀实验表明本方法简便 o
准确 o重现性好 o能排除干扰 ∀
4 参考文献
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响 q中药材 ot||v otykxl }x
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测定比较 q中草药 ot|{t otukktl }ts
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药材 ot||t otwk|l }tz
| 李伯廷 q金银花与忍冬藤中绿原酸 !异绿原酸的对比分析 q
中草药 ot|{y otzkyl }ts
t||{2sv2vt收稿
k上接第 vvt页l
图 t 燕窝的聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱
t q燕碎 u q燕盏 v q天然燕窝加工品
w q宫燕饼 x q草燕 y q原色龙牙宫燕球王
z q龙牙宫燕球王 { q白燕条
碎多 t条 ·级带 ∀其它加工品均出现深浅不一
的背景 o但谱带仍清晰可辨 o其中天然燕窝加工
品谱带与燕盏相同 o宫燕饼在 区与燕碎相
同 o在
区则与燕盏相同 o但在 ≤ 区少一条 ¶
级带 o其余加工品的谱带均与燕窝的特征带不
同 ∀
3 q2 草燕 !白燕条及原色龙牙宫燕球王未有燕
窝的特征带 o可能是掺伪太多 o燕窝成分极微量
或加工方法不当造成蛋白质的大量流失或酶
解 !水解成氨基酸 o以至难以检出 ∀
3 q3 实验证实采用聚丙烯酰胺凝胶电泳法鉴
别燕窝及其加工品切实可行 o可作为制定燕窝
质量标准的方法之一 ∀
t||{2s|2tx 收稿
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