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3种中药复方制剂气相色谱/质谱联用鉴别研究



全 文 :v种中药复方制剂气相色谱r质谱联用鉴别研究
魏 刚
k广州中医药大学 第一附属医院 实验中心 o广东 广州 xtswsxl
≈摘要  目的 }探讨气相色谱r质谱联用kŠ≤r  ≥l在中药复方制剂鉴别中应用的可行性 ∀方法 }采用 Š≤r  ≥
对醒神滴鼻液 !脑醒滴鼻液 !脑醒注射液等复方制剂进行鉴别研究 ∀结果 }单味药材中的挥发性特征成分或主要成
分在全方总离子流图中均可检出 o以其出峰先后及相对含量为特征 o构成了复方制剂的 Š≤r  ≥指纹图谱 ∀结论 }
Š≤r  ≥可应用于中药复方制剂的鉴别研究 o指纹图谱中特征成分的相对含量保持稳定更能有效控制制剂产品质
量 o复方制剂 Š≤r  ≥指纹特征图谱的建立是提高中药复方制剂质量标准的有效途径之一 ∀
≈关键词  中药复方 ~Š≤r  ≥ ~鉴别 ~质量控制
≈中图分类号  • u{v qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlsy2sv||2sv
随着气相色谱r质谱联用kŠ≤r  ≥l日渐普及 o
采用 Š≤r  ≥对以挥发性成分为主的中药制剂进行
鉴别 o已成为可能 ∀本研究采用 Š≤r  ≥ 尝试对醒
神滴鼻液 !脑醒滴鼻液 !脑醒注射液进行鉴别研究 o
结果理想 ∀方法简便准确 o重复性好 o灵敏度高 o较
传统薄层鉴别 !气相色谱更能有效控制药物产品的
内在质量 ∀报道如下 ∀
1 仪器与材料
岛津 Š≤  ≥2± °xsss型气相色谱质谱联用仪 ~
醒神滴鼻液由广州中医药大学第一附属医院实验中
心制备 o脑醒滴鼻液 !脑醒注射液由广州中医药大学
第一附院制剂室生产 ~乙醚为分析纯 ∀
2 色谱条件
Š≤ }⁄…2t石英毛细管色谱柱ks qux °° ¬§≅ vs
°l ~进样口温度 uxs ε o接口温度 uvs ε ~载气为氦
气 o流速为 s q| ∗ t qy °¯ # °¬±p t ~柱压为 {s ∗ tss
®°¤o分流比 ts ∗ wsΒt o进样量为 t qs Λ¯ ∀峰面积归
一法计算各化合物的相对含量 ∀  ≥ }∞Œ源kzs ∂¨ l o
双灯丝 ~质量范围 ws ∗ wss ¤°∏全程扫描 o扫描间歇
t qs ¶∀升温程序 t }柱温 ys ε 保持 t °¬± o然后以
ts ε #°¬±p t的速度升至 u{s ε o保持 x °¬±o即可 ~
升温程序 u }柱温 ys ε 保持 t °¬± o然后以 ty ε #
°¬±p t的速度升至 u{s ε o保持 x °¬±o即可 ∀
3 方法与结果
3 q1 醒神滴鼻液 醒神滴鼻液由天然麝香 !石菖
蒲 !冰片等药物组成 ov味药均含有挥发性成分 ∀取
样品 u °¯ o加入 u °¯ 乙醚摇匀 !萃取 o取上层乙醚液
t Λ¯ 进样 o采用升温程序 t进行分析 o结果见表 t ∀v
味药的特征成分均可检出 o以冰片 !石菖蒲 !麝香为
序依次而出 ∀取冰片中 u个特征成分k樟脑 !龙脑l o
石菖蒲中 w个中特征成分k顺式甲基异丁香酚 !榄香
素 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚l o麝香中特征成分麝香酮 o共
z个成分 o以其出峰先后及相对含量为特征 o构成醒
神滴鼻液 Š≤2  ≥指纹图谱k见图 tl ∀
表 t 醒神滴鼻液挥发性主要成分及其相对含量
峰号 成分
相对含量r h
usss2sw2tz usss2sx2tu usss2sx2uy 药材来源
t 樟脑 tu qxs tu qts tv quw 冰片
u 龙脑 tt qvs tt qy| tu qtt
v 顺式甲基异丁香酚 u qsu t q{x t qyz 石菖蒲
w 榄香素 y qzx y qws y qy|
x Β2细辛醚 xt qzx xt q|{ xs qyw
y Α2细辛醚 v q|v w qsx v q{z
z 麝香酮 u qs{ t qy| t q{w 麝香
注 }ν € v k表 u o表 v同l
≈收稿日期  usss2tt2tx
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第 uy卷第 y期
usst年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤
∂ ²¯ quy o‘²qy
∏±¨ ousst
3 q2 脑醒滴鼻液 脑醒滴鼻液由川芎嗪 !石菖蒲 !
冰片等药物组成 o取样品 u °¯ o加入 u °¯ 乙醚摇匀 !
萃取 o取上层乙醚液 t Λ¯ 进样 o采用升温程序 t进行
分析 o结果见表 u ∀v味药的特征成分均可检出 o以
川芎嗪 !冰片 !石菖蒲为序依次而出 ∀取川芎嗪 !冰
片中 u个特征成分k樟脑 !龙脑l o石菖蒲中 w个特征
成分k顺式甲基异丁香酚 !榄香素 !Β2细辛醚 !Α2细辛
醚l o共 z个成分 o以其出峰先后及相对含量为特征 o
构成脑醒滴鼻液 Š≤r  ≥指纹图谱k见图 ul ∀
表 u 脑醒滴鼻液挥发性主要成分及其相对含量
峰号 成分
相对含量r h
||tuu{ usss2st2tu usss2sv2uy 药材来源
t 川芎嗪 wy qwz xu q|s w| qvt 川芎嗪
u 樟脑 x qut w q{s x qtv 冰片
v 龙脑 t q|x t qz{ t q{w
w 顺式甲基异丁香酚 s q{z s qzv s qyz 石菖蒲
x 榄香素 s q{{ s qzw s qzw
y Β2细辛醚 vy qyx vt qut vu qwz
z Α2细辛醚 t qtw s q{z s q|w
3 q3 脑醒注射液 脑醒注射液由麝香 !郁金 !冰片
等药物组成 o取样品 u °¯ o加入 u °¯ 乙醚摇匀 !萃
取 o取上层乙醚液 t Λ¯ 进样 o采用升温程序 u进行分
析 o结果见表 v ∀v味药的特征成分均可检出 o以冰
片 !郁金 !麝香为序依次而出 ∀取冰片中 u个特征成
分k樟脑 !龙脑l o郁金中芳姜酮 !姜黄烯 o麝香中特征
成分麝香酮 o共 x个成分 o以其出峰先后及相对含量
为特征 o构成脑醒注射液 Š≤r  ≥ 指纹图谱k见图
vl ∀
图 t 醒神滴鼻液 Š≤r  ≥总离子流图
图 u 醒神滴鼻液 Š≤r  ≥总离子流图
图 v 醒神滴鼻液 Š≤r  ≥总离子流图
表 v 醒脑注射液挥发性主要成分及其相对含量
峰号 成分
相对含量r h
||svuu |{svuw |{szut 药材来源
t 樟脑 { qxs z q{x { qwv 冰片
u 冰片 zx qxy zv q|z zv quv
v 姜黄烯 s qyx s qzy s qxz 郁金
w 芳姜酮 v quw v qww u qyt
x 麝香酮 tt qt{ tt qzv ts qwx 麝香
4 讨论与小结
4 q1 Š≤r  ≥用于中药复方制剂鉴别 o与传统薄层
鉴别 !气相色谱相比 o样品处理简单快捷 o灵敏度高 o
重复性好 o因其自身可对成分进行定性分析 o所以无
需大量的对照品 o这对中药复方制剂多组分的同时
鉴别具有极大的便利 ∀
4 q2 本文尝试对醒神滴鼻液 !脑醒滴鼻液 !脑醒注
射液进行鉴别研究 o发现组方药材的特征或主要成
分在全方总离子流图中均可检出 o且分离效果好 o单
味药材按一定顺序依次而出 o结果理想 ∀尚可进一
步根据单味药材组分占总相对含量的比例高低 o初
#ssw#
第 uy卷第 y期
usst年 y月
中 国 中 药 杂 志
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步对单味药材在方中所起的作用进行推测 o如脑醒
滴鼻液中川芎嗪 !石菖蒲挥发油应是药物疗效的主
要物质基础 ∀
4 q3 Š≤r  ≥不仅可定性 o其中药材特征或主要成
分的相对含量保持稳定能更有效控制药物成品质
量 ∀本研究中醒神滴鼻液取冰片中 u 个特征成分
k樟脑 !龙脑l o石菖蒲中 w个中主要成分k顺式甲基
异丁香酚 !榄香素 !Β2细辛醚 !Α2细辛醚l o麝香中特征
成分麝香酮 o共 z个成分 o以其出峰先后及相对含量
为特征 o构成 Š≤r  ≥指纹图谱k见图 tl o建立醒神
滴鼻液鉴别质量标准 o其中冰片Β石菖蒲油Β麝香酮
的相对含量比例约为 uwΒywΒu o这与传统薄层色谱鉴
别kt味药材 t块板 o只定性不定量l相比极具优势 o
提高质量控制水平 ∀
4 q4 本研究 v个样品中均含有冰片 o其 u个主要成
分k樟脑 !龙脑l的比例在各自样品中可保持稳定 o分
别约为 tu qyΒtt qz ox qsΒt q{ o{ qvΒzw qu o但其比例差
异如此之大 o反映了一个中药多个品种给复方制剂
质量带来极大的不稳定性 ∀由此可见要确保复方制
剂指纹特征图谱的稳定 o其中的关键在于药材的品
种k甚至于产地 !厂家l一定要确保一致 ∀对于一些
有多个品种的药材 o其指纹图谱应在大量数据积累
的情况下择其特征性才可以建立 ∀
≈责任编辑 李 禾 
消肿止痛膏药的研制及安全性试验
辛艳茹 o王文俭 o贺秀棣 o马 萍 o袁 默
k解放军第二炮兵总医院 o北京 tsss{{l
≈摘要  目的 }制备一种不用植物油作为基质的消肿止痛膏药 ∀方法 }以聚氯乙烯 !苯二甲酸二丁酯为主要基
质 o以红花 !骨碎补 !土鳖虫 !血竭等为原料制备新型膏药 o并做安全性试验 ∀结果 }豚鼠皮肤安全性试验证明该膏
药无急性毒性 !刺激性和过敏性 ∀结论 }本膏剂是安全 !使用方便的新型膏药 ∀
≈关键词  消肿止痛膏药 ~安全性试验
≈中图分类号  • u{v ~• |ww qu n t ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstlsy2swst2su
在我院原有消肿止痛硬膏的基础上 o我们采用
新基质 o制备了新型的膏药 o在疗效不变的前提下 o
使其使用更为方便 o深受患者的好评 ∀现将制备和
安全性试验报告如下 ∀
1 研制方法
111 药物组成 }红花 !骨碎补 !接骨木 !续断 !土鳖
虫 !血竭 !乳香 !没药 !樟脑 !聚氯乙烯 !苯二甲酸二丁
酯 !松香 !氧化锌 ∀
112 制法
11211 药料处理 将红花 !骨碎补 !接骨木 !续断 !
土鳖虫等粉碎成粗粉kus目l o用 yx h乙醇湿润 w «
以上 o然后装入渗漉筒内 o铺匀压紧 o上面覆盖好纱
布与石子以防药末上浮 ∀加入适量 yx h乙醇浸润
w{ «o控制流速为 u °¯ # °¬±p tkt sss ª药材l o溶媒
用量为药材粉末Β浸出溶媒 € tΒz o渗漉至无生物碱
≈收稿日期  usss2st2uy
沉淀反应为止 ∀将渗漉液装入蒸馏瓶中 o水浴减压
回收乙醇至无乙醇味 ∀再转移至蒸发皿内继续浓缩
至稠膏状 o备用 ~将血竭 !乳香 !没药研为细粉 o过
tss目筛 ∀
11212 制膏 取聚氯乙烯粉置蒸发皿中 o加入苯二
甲酸二丁酯 o搅拌均匀 o在直火上加热 o逐渐升温 o并
不断搅拌 o加热至 tss ε 左右 o呈白色糊状体 ∀再逐
渐升温至 tvs ∗ tws ε o并经常翻动 o至渐呈透明粘
稠体时 o分次加入松香粉 o边加边搅拌 ∀加完后应为
黄色均一透明粘稠体 ∀保持温度在 tus ε 以下 o分
次加入氧化锌粉 o充分搅拌k再放置降温至 |s ε 左
右l o兑入浸膏k放置降温至 ys ∗ zs ε l o加入药粉 o
搅匀 o趁热摊涂于裱褙材料上 o即成 ∀
2 皮肤安全性试验
211 皮肤急性毒性试验
21111 给药方法 健康无伤豚鼠 us只≈u级 ‹¤µ·2
¯¨ ¼豚鼠 o由中国药品生物制品检定所实验动物繁育
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第 uy卷第 y期
usst年 y月
中 国 中 药 杂 志
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