全 文 ：冠心安口服液中人参皂苷 ªt的薄层扫描测定
李民生t o童湘晖u o韩长柏v
kt q山西省药品检验所 o山西 太原 svssst ~
u q北京同仁堂制药二厂 o北京 tssszx ~v q北京中医药大学 o北京 tsssu|l
冠心安口服液是由 tx味中药提取后制成 o处
方组成包括野菊花 !川芎 !延胡索 !珍珠母 !茯苓 !桂
枝 !首乌藤 !牛膝 !降香 !三七 !半夏k炙l !大枣 !甘草
k蜜炙l !柴胡 !冰片 ∀具有宽胸散结 o活血行气之功
效 ∀用于气滞血瘀型冠心病 !心绞痛引起的胸痛 o憋
气 o心悸 o气短 o乏力 o心衰等症 ∀为制定本品的质量
标准 o现参考5中国药典6方法 o对其中人参皂甙 ªt
含量测定方法进行了研究 ∀结果表明该法可排除干
扰 o方法可行 o回收率高 o适于作为冠心安口服液的
质量控制方法 ∀
1 仪器与药品
≤≥2|sss薄层扫描仪k岛津l ~硅胶 板k青岛海
洋化工厂l ~°⁄2tss型大孔吸附树脂k河北沧州宝
恩化工有限公司 o对应牌号 ⁄2tstl ~人参皂苷 ªt
k中国药品生物药品检定所l ~冠心安口服液k北京同
仁堂制药二厂 o批号 |uys|tu o|uys|tv o|uys|twl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱及扫描条件 采用硅胶 板 o两点法测
定 o供试品溶液点 y Λ¯ o对照品溶液点 u ow Λ¯ ~展开
后喷以 x h硫酸乙醇溶液 otsx ε 烘至斑点清晰 ~测
定波长 xvx ±° o参比波长 yxs ±° ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取人参皂苷 ªt 对照品
约 ts °ªo精密称定 o用甲醇溶解 o定容至 ts °¯ o配
成 t qtsw °ª# °¯ p t溶液 o从中精密吸取 t °¯ 定容至
x °¯ o作为对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密吸取本品 ts °¯ o加
乙醚适量 o萃取 v次 o弃去乙醚液 o萃取后的水溶液
于 xs ∗ ys ε 水浴挥去残存的乙醚后 o置分液漏斗
中 o以水饱和的正丁醇萃取 w次kus ous otx otx °¯ l o
合并萃取液 o以正丁醇饱和的水洗涤 v次kus ous ous
°¯ l ∀弃去水液 o正丁醇液挥去正丁醇至干 ∀残渣
以少量 zs h乙醇溶解并定量转移至中性氧化铝柱
≈收稿日期 usst2su2st
k柱内径 ts °° otss ∗ tus目中性氧化铝 x ªl上 o以
zs h乙醇 ws °¯ 冲洗 o收集洗脱液 o蒸干 ∀残渣以适
量蒸馏水溶解 o定量转移至大孔吸附树脂柱k内径
ts °° o长 uxs °°l上 o先以蒸馏水 us °¯ 洗脱 o再
以 vs h乙醇 us °¯ 冲洗 o最后以 zs h乙醇 ws °¯ 洗
脱 o收集 zs h乙醇洗脱液 o蒸干 ∀残渣以甲醇溶解
并定量转移至 x °¯ 容量瓶中 o用甲醇定容即可 ∀
2 q4 样品测定 吸取供试品溶液 y Λ¯ o对照品溶液
u ow Λ¯ o分别交叉点于同一硅胶 薄层板上 o以氯仿
2乙酸乙酯2甲醇2水ktxΒwsΒuuΒtslts ε 以下放置 tu
«后的下层液为展开剂 o展开 o取出 o晾干 ∀喷以 x h
的硫酸乙醇溶液 o在 tss ∗ tsx ε 烘约 w ∗ x °¬±o至
斑点清晰 o取出 o盖上同样大小的玻璃板 o以胶条将
边缘密封 o照薄层色谱法k5中国药典6usss年版附
录 ∂
薄层扫描法l进行扫描 o波长 Κ≥ xvx ±° oΚ
yxs ±° o测量供试品与对照品的吸收度积分值 o
以外标两点法计算 o即得 ∀测定结果见表 t ∀
表 t v批样品测定结果
批号 平均值r°ª# °¯ p t ΡΣ∆r h
|uys|tu s qsvuu s qtv
|uys|tv s qsvwx s qtz
|uys|tx s qswvt u qxy
注 }ν v
根据 v批样品含量测定结果 o暂定本品中人参
皂苷 ªt的含量应不低于 s qsv °ª# °¯ p t ∀
3 方法学考察
3 q1 精密度 同板精密度 取对照品溶液ks qus{
°ª# °¯ p tl o在同一硅胶 板上分别点样 w Λ¯ o共 x
个点 o依法展开 o测定峰面积 o结果 ΡΣ∆ s qwx h ∀
异板精密度 取对照品及同一供试液
k|uys|s|l o分别点于 x块薄层板上 o展开 o测定 o计
算含量 ∀结果 ΡΣ∆ w q{u h ∀
3 q2 线性范围 取上述对照品储备液 u °¯ o于 ts
°¯ 容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o吸取 t ou ov ow ox
Λ¯ 点样 o依法展开 o测定峰面积 o以峰面积为纵坐
#|yx#
第 uy卷第 {期
usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²q{
∏ªqousst
标 ,点样量 ( Λγ )为横坐标 ,得回归方程 Ψ
uxwvv .twtvx Ξ p tts| .zyt|| , ρ s q|||y ∀结果表
明人参皂苷 ªt 点样量在 s qus{ ∗ t qsw Λª与峰面
积呈良好的线性关系 o因标准曲线不过原点 o故含量
测定时采用外标两点法定量 ∀
3 q3 稳定性 取供试品溶液 o点样 { Λ¯ o展开显色
后 o每隔 vs °¬±扫描 t次 o结果显示 u qx «内峰面积
值稳定 ∀ ΡΣ∆ t qz{ h ∀
3 q4 重现性 精密吸取批号为 |uys|ts的样品 x
份 o每份 ts °¯ o分别按含量测定项下方法操作 o结
果 ΡΣ∆ v q|s h ∀
3 q5 回收率 精密吸取批号|uys|s|的样品
ks qsvu{x °ª# °¯ p tlx °¯ o加入一定量的对照品后 o
按含量测定项下操作 o结果见表 u ∀
结果表明 o加样回收率符合要求 ∀
表 u 冠心安口服液中人参皂苷 ªt的
加样回收率测定结果
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
s qwty s qx{z tst qz
s qwty s qx{t tss qu
s qwty s qxyt |x qw |{ qy u q|w
s qwty s qxyu |x qy
s qwty s qx{s tss qt
3 q6 空白试验 取不含三七的阴性对照品k除三七
外余药以与成品同法制备即得lts °¯ o按含量测定
项下同法制备得阴性空白对照液 o依法展开 o结果表
明不干扰测定 ∀
4 讨论
4 q1 本测定采用乙醚脱酯后 o以正丁醇萃取的方
法 ∀不用乙醚脱酯或脱酯不完全时 o薄层斑点背景
干扰严重 o故乙醚脱酯一步不可省 ∀脱脂后的溶液
需于 xs ∗ ys ε 挥去残存的乙醚 o然后再用水饱和的
正丁醇萃取 ∀
正丁醇萃取次数考察 o样品分别提取 t ou ov ow o
x次 o用薄层层析法检查提取效果 ∀结果表明提取 w
次kus ous otx otx °¯ l o人参皂苷 ªt已萃取完全 o故
选择提取 w次 ∀萃取后的正丁醇溶液以适量蒸馏水
洗涤 v次 o蒸干 ∀
4 q2 由于处方药材种类较多 o成品中人参皂苷 ªt
含量低 o精制时难度较大 ∀单独将正丁醇萃取物溶
解后过大孔吸附树脂柱或中性氧化铝柱均难排除干
扰 ∀萃取物先经中性氧化铝柱吸附杂质 o再经大孔
吸附树脂柱k内径 ts °° o长 uxs °°l o先用蒸馏水
us °¯ 洗脱 o后用 vs h ∗ ws h乙醇 us °¯ 洗脱 o弃去
洗脱液 ~最后再用 zs h乙醇 ws °¯ 洗脱 o收集洗脱
液 o蒸干 o残渣以甲醇溶解并定量转移至 x °¯ 量瓶
中并稀释至刻度 ∀结果表明 o按此法精制后 o薄层层
析时背景明显减弱 o干扰较小 o可用薄层扫描法测
定 ∀故确定为正式精制方法 ∀
4 q3 三七为贵重药材 o故含量测定对象为三七中的
人参皂甙 ªt ∀曾以 °≤ 法进行含量测定研究 o
由于测定波长短 o测定平衡时间长 o信噪比大 o灵敏
度较低 o干扰难以排除 o故暂时采用薄层扫描法测定
人参皂甙 ªt的含量 o方法基本可行 ∀
本法关键步骤是样品萃取后的进一步纯化过
程 o尤其在用大孔吸附树脂处理时 o必须经过水和
vs h乙醇的冲洗 o否则背景干扰明显 ∀经薄层层析
检查 o上述洗液中未含测定成分 o样品的纯化方法是
可行的 ∀
≈责任编辑 李 禾
洁齿片质量标准的研究
赵光树 o俞国友
k浙江大学医学院 附属第一医院 o浙江 杭州 vtsssvl
洁齿片是由金银花 !野菊花 !连翘 !赤芍 !槐花 !
板蓝根组成的三类新药 o具有抗菌 !消炎 !止痛等作
≈收稿日期 usst2sv2tz
用 ∀为控制产品质量 o采用薄层扫描法≈t ou 对方中
金银花所含绿原酸含量进行测定 o并对方中赤芍 !槐
花进行薄层定性鉴别 o报道如下 ∀
1 仪器与试药
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第 uy卷第 {期
usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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