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Studies on Method for the Determination of Kaerophyllin in Bupleurum smithii wolff Wolff var. parvifolium

小叶黑柴胡中kaerophyllin含量测定方法的研究



全 文 :©µ²° Α . Χαϖαλεριει ©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Αστεροπψρυ µ χαϖαλεριει ~¥¨µ¥¨µ¬±¨ ~¥¨µ¥¨µµ¤¥¬±¨ ~³¤¯ °¤·¬±¨ ~°¤ª±²©¯²µ¬±¨
≈责任编辑 徐美珍 
小叶黑柴胡中 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±含量测定方法的研究
窦后松t o曾素霞t o王英华u o尚明远u
kt q华西医科大学 药学院 o四川 成都 ytsswt ~ u q宁夏药品检验所 o宁夏 银川 zxssswl
≈摘要  目的 }建立小叶黑柴胡中 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±的含量测定方法 ∀方法 }‹°≤ 法 o色谱柱 ≥«¬°³¤¦® ≤≤2’⁄≥2
≤t{2x Λ°ktx ¦° ≅ s qy ¦°l o流动相甲醇2水kzsΒvsl o流速 t qs °¯ #°¬±p t o紫外检测波长 vu{ ±° ∀结果 }平均回收率
为 |z qt h ∀结论 }可用于小叶黑柴胡中 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±的含量测定 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯± ~小叶黑柴胡
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusssls{2sw{{2su
小叶黑柴胡为伞形科柴胡属植物 o含有柴胡皂
苷及其苷元和木脂素类成分≈t qu  o有效成分柴胡皂
苷 ¤o§的含量分别为 s qtz h os qtt h ≈v  o而木脂素类
成分 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±的含量及其测定方法的研究未见
报道 ∀因此 o笔者对其含量测定方法进行了研究 o为
综合评价柴胡的质量提供依据 ∀
1 仪器与实验材料
≤2y„高效液相色谱仪 o˜2vuts 可见紫外分光度
仪 ∀
对照品 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±k在日本国东邦大学药学部
分离l o经 ˜ ∂ oŒ• o ≥ ot ‹ ‘ • otv ≤ ‘ • 鉴定与
文献报道一致≈w  o‹°≤ 法测定纯度为 |{ qt h o
ΡΣ∆ € s .vv%( ν € vl ∀
实验药材采集宁夏固原县 o鉴定为小叶黑柴胡
Βυπλευρυ µ σµιτηιι √¤µq παρϖιφολιυ µ ≥«¤± ·¨ ≠ q
¬∀
2 方法学考察
2 q1 色谱条件
色谱柱 ≥«¬°³¤¦® ≤≤2’⁄≥2≤t{2x Λ°ktx ¦° ≅
s qy ¦°l o流动相 甲2水kzsΒvsl o流速 t °¯ # °¬±p t o
进样量 tx Λ¯ o检测波长 vu{ ±° o灵敏度 ≅ | o对照品
和样品的 ‹°≤ 见图 t ∀
2 q2 测定波长的选择
取标准溶液适量 o在 uss ∗ wss ±° 进行紫外
≈收稿日期  usss2sv2s{
光谱扫描 o所得吸收光谱表明 oΚ°¤¬vu{ ±° o故选其
为测定波长 ∀
图 t 对照品和样品的 ‹°≤
„ q对照品 …q样品 t q®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±
2 q3 标准曲线
精密称取 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯± x qtv °ªo甲醇溶解定溶
置 ts °¯ 量瓶中 o制成对照品溶液 ∀精密吸取 u oy o
ts otw ot{ Λ¯ 进样 o以进样量为横坐标 o峰高为纵坐
标 o绘制标准曲线 o得回归方程为 Ψ € s .sywzt n
s .vwxxy Χ, ρ€ s .||yt , ν € x o线性范围为 t qsuz ∗
| quvws Λª∀
2 q4 精密度测定
精密吸相同量 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±对照品溶液 o重复进
样 x次 o求得峰高 Ξ € w|u|y , Ρ Σ∆ € t qv h ∀
2 q5 供试品溶液的制备
精密称取小叶黑柴胡样品粉末 s qx ªo加甲醇
ux °¯ 于 ws ε 温浸 us °¬±o超声提取 vs °¬±o过滤 o
#{{w#
第 ux卷第 {期
usss年 {月
中 国 中 药 杂 志
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收集滤液 o重复 u次 o挥去甲醇 o再甲醇溶解 o过滤置
x °¯ 量瓶中 o甲醇稀释至刻度 o摇匀 o过滤ks qwx
Λ°l为供试品溶液 ∀
2 q6 稳定性试验
精密取供试品溶液 tx Λ¯ o每隔 t «测定 t次 o结
果在 x «内稳定 ∀
2 q7 回收率试验
精密称取北柴胡粉末 s qxª o加入对照品
t qsuys °ªo按供试品溶液制备方法制备 o测定 o计算
结果见表 t o图 u ∀
表 t 回收率试验结果
测得量rΛª 回收率r h ξr h ΡΣ∆r h
t qw|ys |z qu
t qw{vu |y qw
t qwzuw |x qz |z qt u qt
t qxwys tss qx
t qwy|y |x qx
注 }加入量为 t qxv|s Λª
3 样品的测定
精密吸取供试品溶液 tx Λ¯ o测定 o计算小叶黑
柴胡根和根茎中分别含 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±s qx v h o
s qzy h ∀
4 讨论
4 q1 回收率试验结果及方法学考察和样品测定的
结果表明 o可用于小叶黑柴胡中 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±的含量
测定 ∀
4 q2 由图 u可知 o在相同条件下 o北柴胡无 ®¤¨µ²2
³«¼¯ ¬¯±色谱峰 o用北柴胡制备回收率加料液 o使测定
结果无干扰 o回收率结果准确 ∀
图 u 北柴胡和 ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±的 ‹°≤
„ q北柴胡 …q北柴胡 n ®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯± t q®¤¨µ²³«¼¯ ¬¯±
≈参考文献 
≈t  王英华 o尚明远 o邢世瑞 o等 q小叶黑柴胡化学成分比较研究简
报 q宁夏医学杂志 ot||y o增刊 }t{
≈u  王英华 o羽野芳生 o野村太郎 o等 q小黑柴胡中皂苷成分的研
究 q中国中药杂志 ot||{ ouvkul }|y q
≈v  尚明远 o袁本香 o王英华 o等 q‹°≤ 法测定宁夏产柴胡中柴胡
皂苷 ¤o§的含量 q西北药学杂志 ot||{ otvkwl }txv q
≈w  °¬±ª ≤¤¬oײ±ªŽ≥±¼³¨µo  Š¤µ¼ ‘¨ º·²± q÷ • ¤¼ ≤µ¼¶·¤¯ ≥·µ∏¦2
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中 国 中 药 杂 志
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