全 文 ：#炮制#
地黄中梓醇变化条件的探讨
王宏洁 边宝林 杨健
k中国中医研究院中药研究所 北京 tsszssl
王铁军 k北京医科大学药学院 北京 tsss{vl
摘要 地黄干燥 !炮制后 o经 °≤ 测定梓醇的含量明显降低 ∀梓醇含量的变化与酸 !碱性条件有
关 o而在水溶液中加热时间对其含量无明显改变 ∀与单糖 !低聚糖混合并长时间加热梓醇的含量也未见
显著变化 ∀
关键词 地黄 梓醇 成分变化
地黄为玄参科植物地黄 Ρεηµ αννια γλυτι2
νοσα ¬¥²¶¦«q的块根 ∀淡黄色的鲜地黄采收后
焙干 o制成棕黄色的生地黄k干地黄l o生地黄经
炮制后制成棕黑色的熟地黄 ∀地黄从鲜品加工
制成生地黄及熟地黄过程中 o颜色从淡黄色变
成棕黑色 o梓醇的含量降低至原来的 trts ∀我
们曾对地黄鲜品 o干品及炮制品进行了多种成
分的分离及测定≈t ∗ w o发现鲜地黄颜色极易变
黑 o且变黑过程并非只与加热因素有关 ∀本文
对地黄中的主要有效成分梓醇在鲜 !生 !熟品中
的含量进行了测定 o并对梓醇成分进行了几种
条件下的模拟变黑实验 o在一定程度上了解到
梓醇变化的某些条件 o为今后合理 !有效地建立
地黄药材标准提供了可靠的实验方法与数据 ∀
1 实验仪器 !药品
111 高效液相色谱仪
日本岛津 v o色谱柱 ≤∞≥x ≤t{
w1y°° ≅ uxs°° o流动相 t h 乙腈2水 o检测波
长 uts±° ∀
112 药材
鲜地黄 }t|{|年采集于中国医学科学院药
用植物研究所栽培品 o经本所生药室胡世林研
究员鉴定 o冷冻干燥后放置 ∀生地黄 !熟地黄 }
鲜地黄根据 t|{x年版5中国药典6加工炮制 ∀
113 标准品
梓醇从鲜地黄中分离自制品 o含量在 |{ h
以上k°≤l ∀棉子糖 !果糖 !半乳糖由日本静
冈药科大学横田教授提供 ∀葡萄糖 }北京化工
厂k l ∀水苏糖 !脂肪酸k≤ut ∗ ≤vsl均从地黄
中分离 o重结晶后所得 ∀
2 实验方法
211 梓醇标准曲线的制备
精密称取梓醇标准品 x1s°ªo以 us °¯ t h
乙腈2水溶解 o定量吸取 w ov ou ot os1x °¯ 于 x °¯
量瓶内 o并以 t h乙腈2水溶液稀释至刻度 o制
成 s1u os1tx os1ts os1sx os1sux°ªr°¯ 的标准
溶液 ∀高效液相法测定 o进样量 tsΛ¯ ∀结果显
示梓醇在进样量 u ∗ s1uΛªo进样量与峰面积呈
线性关系且通过原点 o线性方程 Α p wts1u|
n xtw{1u| Χ( Α :峰面积 , Χ:进样量) , ρ
s1|||{ ∀
212 梓醇在鲜 !生 !熟地黄中的含量测定
精密称取各样品粉末k过 ws目筛ls1xssª
于锥形瓶内 o定量加入甲醇 tss °¯ o称重 o超声
提取 us分钟 o称重 o补充损失的溶剂量 ∀滤过 o
取续滤液 ux °¯ o以 s1wxΛ°微孔膜滤出 u °¯ o为
供试品溶液 ∀ °≤ 法测定 o进样量 tsΛ¯ ∀经
v次实验测得梓醇在鲜地黄中的含量为
x1vv h o在生地黄 k干地黄l中的含量为
s1ytt h o在熟地黄中的含量为 s1usv h k酒制
品l及 s1t{u h k水制品l ∀
213 梓醇在水溶液中含量变化的测定
精密称取梓醇 x1s°ª于锥形瓶内 o加入
ts °¯ 蒸馏水溶解 otss ε 水浴上加热回流 o并于
#{sw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
s ot ov ox ots小时定时取样 ∀取样操作 }样品提
取前先称重 o定时加热提取后 o取下冷却k自来
水lx分钟 o再称重以补充失去的溶剂量 o吸取
t °¯ o过 s1wxΛ°微孔膜后 °≤ 法测定 o进样
量 xΛ¯ ∀
21312 梓醇在与多种糖混合的水溶液中含量
变化的测定
按梓醇及各种糖在地黄中的含量比例 o分
别精密称取梓醇 !葡萄糖 !半乳糖 !棉子糖 !果
糖 !蔗糖 !水苏糖于锥形瓶内混合 o加入蒸馏水
ts °¯ o制成含上述成分 s1x os1t os1tz os1us o
s1tz os1uw os1wtu°ªr°¯ 的混合溶液 o于 tss ε
水浴上加热回流 o并于 s ot ov ox ots小时定时取
样 o取样方法同上 o°≤ 法测定 o进样量 xΛ¯ ∀
21313 梓醇在脂肪酸k≤ut ∗ ≤vsl混合的溶液
中含量变化的测定
精密称取梓醇 x1s°ªo脂肪酸 x qs°ª置锥
形瓶内混合 o加入蒸馏水 ts °¯ 及吐温2{s u滴 o
制成溶液中梓醇及脂肪酸的含量为 s1x°ªr°¯ o
于 tss ε 水浴上加热回流 o并于 s ot ov ox ots小
时定时取样 o取样方法同上 o°≤ 法测定 o进
样量 xΛ¯ ∀
21314 梓醇在酸 !碱条件下含量变化的测定
精密称取梓醇 x1s°ªu份 o分别定量加入
稀酸及稀碱 x °¯ o室温下进行观察 o并于 s1x ot o
v小时定时取样 o取 t °¯ 通过活性炭层析柱 o以
水洗至中性 o再用甲醇洗脱 o收集甲醇洗脱部分
ts °¯ o过 s1wxΛ° 的微孔膜 o°≤ 法测定 o进
样量 uxΛ¯ ∀
附表 梓醇在不同条件下含量变化 h
样品 温度
ξ
s1x« t« v« x« ts«
水溶液 tss ε tsv1v |x1z |x1y |x1t
与糖混合的水溶液 tss ε tst1v |y1y |y1z |z1s
与脂肪酸混合的水溶液 tss ε {w1{ {t1z zu1v zt1w
酸水溶液 室温 xs1| t{1z ) ) )
碱水溶液 室温 wz1u tw1{ ) ) )
注 }ν v
3 小结
311 由于梓醇的结构属于环稀醚萜甙类 o其结
构易于破坏 o但通过我们的实验表明 o梓醇分解
需要一定的条件 o当梓醇溶于水中加热 tss ε
ts小时后 o其含量也未见明显变化 ∀但在酸 !
碱条件下极不稳定 o室温放置 vs分钟内降低了
xs h以上 o放置 v 小时之后均未检测到 ∀在
tss ε 加热 zx分钟 o全部生成黑色沉淀物 ∀
312 t|{y年日本学者曾报道梓醇分解产生黑
色物质的原因 o可能为地黄中梓醇与糖发生聚
合而成 ∀我们将 y种糖与梓醇混合加热 tss ε
ts小时 o梓醇含量未见明显降低 ∀当然地黄中
其它成分存在对其聚合反应可能起到一定的作
用 ∀
4 参考文献
t 倪慕云等 1 中国中药杂志 ot|{| ~twkzl }wux
u 倪慕云等 1 中国中药杂志 ot||u ~tzkxl }u|z
v 边宝林等 1 中国中药杂志 ot||x ~usk{l }wy|
w 罗燕燕等 1 中国药学杂志 ot||w ~u|ktl }v{
t||y ) s| ) tt收稿
#|sw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期