全 文 ：¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§ ¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§ ¤¶®¤¨ °³©¨µ²¯2wχ oz2§¬° ·¨«¼¯2v2 Ο2ª¯∏¦²¶¬§¨ o§¤∏¦²¶·¨µ²¯ ¤±§¶·¬ª°¤¶2
·¨µ²¯ qΧονχλυσιον :¯¯ ·«¨ ·«µ¨¨¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¬¶ª¨ ±∏¶©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Γψµ νοτηεχα ινϖολυχρατα ~®¤¨ °³©¨µ²¯2wχ oz2§¬° ·¨«¼¯2v2 Ο2ª¯∏¦²¶¬§¨
≈责任编辑 徐美珍
细毡毛忍冬花蕾化学成分研究
李永梅 o王天志 o王志霄
k华西医科大学 药学院 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要 目的 }对细毡毛忍冬花蕾进行化学成分研究 ∀方法 }色谱法和光谱技术分离鉴定其化学成分 ∀结果 }
分离出 |个化合物 o经鉴定为咖啡酸 !v ox2二咖啡酰奎尼酸 !绿原酸 !棕榈酸 !木犀草素 !槲皮素 !Β2谷甾醇 !二十九烷
醇 !二十九烷 ∀结论 }均系首次从该植物中分离得到 ∀
≈关键词 金银花 ~细毡毛忍冬 ~化学成分
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlst2sswx2sv
金银花为我国常用中药 o在我国分布广泛 o植物
来源复杂 o需求量大 ∀据报道≈t ou o全国有 us 余种
忍冬科忍冬属植物的花蕾当金银花入药 ∀其中 o以
山东 !河南生产的金银花k忍冬 Λ . ϕαπονιχα ׫∏±¥q
干燥花蕾l产量最大 o而细毡毛忍冬 Λονιχερα σι µιλισ
¨°¶¯ q的干燥花蕾是西南地区金银花药材的主流商
品之一 o在四川南江 !古蔺 !重庆酉阳等县大量栽培 ∀
金银花化学成分研究主要集中在忍冬 o而细毡毛忍
冬的化学成分研究尚属空白 ∀本文对细毡毛忍冬的
化学成分进行了研究 o共分离得到 |个化合物 o鉴定
为咖啡酸k¦¤©©¨¬¦¤¦¬§o´l ~v ox2二咖啡酰奎尼酸kv o
x2 Ο2§¬¦¤©©¨ ²¼¯ ∏´¬±¬¦¤¦¬§oµl ~绿原酸 k¦«¯²µ²ª¨ ±¬¦
¤¦¬§o¶l ~棕榈酸k³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§o·l ~木犀草素k¯ ∏·¨2
²¯¬±o∏l ~槲皮素k ∏´¨µ¦¨·¬±o√ l ~Β2谷甾醇kΒ2¶¬·²¶2
·¨µ²¯ oº l ~二十九烷醇k±²±¤¦²¶¤±²¯ o¬l ~二十九烷
k±²±¤¦²¶¤±¨ o¼ l ∀
1 药材 !仪器与试剂
细毡毛忍冬干燥花蕾购自重庆市酉阳县k栽培
品l o华西医科大学药学院岳松健教授鉴定为 Λ .
σι µιλισ ¨°¶¯ q∀美国 ƒ¬±±¬ª¤± × 公司 wxts 型
≤r ≥联用仪k∞2 ≥ ozs ∂¨ l o∂¤µ¬¤± × ≠ 2
∂ 2wss核磁共振仪k溶剂 ≤⁄≤ v¯ 或 ⁄ ≥2§y o内
标 × ≥l o
|≤ 旋转蒸发仪k瑞士产l ∀薄层色谱
≈收稿日期 t|||2tu2vs
用硅胶 !柱色谱用硅胶 均为青岛海洋化工厂产 ∀
2 提取分离
细毡毛忍冬干燥花蕾 w ®ªozs h乙醇浸泡 w{ «o
回流提取 v次 o每次 vs °¬±o合并提取液 o浓缩 o喷雾
干燥得浸膏粉 ∀依次用石油醚 !氯仿 !乙酸乙酯 !甲
醇提取 ∀石油醚 !氯仿 !乙酸乙酯部分分别用硅胶色
谱 o石油醚2乙酸乙酯 o氯仿2乙酸乙酯 o氯仿2甲醇梯
度洗脱 o经反复柱色谱 o薄层色谱检查 o重结晶得化
合物 · ∗ ¼ ∀甲醇部分挥去甲醇 o加水溶解 o缓缓加
入 us h石灰乳悬浊液至 ³ts o离心分取沉淀物 o沉
淀物与 u倍量乙醇共同研磨成稀浆 ∀搅拌滴加 xs h
硫酸至 ³vk充分搅拌l o离心除固体物 o滤液浓碱调
³y o回收乙醇得有机酸粗提物 ∀经柱色谱 o乙酸乙
酯2甲醇2乙酸梯度洗脱 o纯化得化合物 ´ ∗ ¶ ∀
3 结构鉴定
化合物 ´ 黄色结晶性粉末 k水l o分子式
≤| { w o°³t|w ∗ t|y ε ∀t k⁄ ≥2§yl∆ }
tu qtvkt o¥µo≤ l oz qwukt o§o ty ½oz2
l oy qtzkt o§o ty ½o{2l o示有反式烯烃存
在 ~z qsvkt o§o u qu ½ou2l oy q|ykt o§§o
u qu o{ qw ½oy2l ~y qzykt o§o { qw ½ox2l o示
苯环为 t ov ow取代 ∀tv ≤ k⁄ ≥2§yl∆}ty{ qz
k≤2|l otw{ qzk≤2wl otwy qtk≤2vl otwx qvk≤2zl otuy qx
k≤2tl otut q|k≤2yl otty qxk≤2xl ottx q|k≤2{l ottx qv
k≤2ul ∀ ∞2 ≥ °r½}t{sk n l otyvk n p l otvy
#xw#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qt
¤±qousst
k n p ≤ u o基峰l o{| ozz oww ∀鉴定为咖啡酸 ∀
化 合物 µ 淡黄色粉末 k水 l o分子式
≤ux uw tu o°³tv| ∗ twt ε ∀t k⁄ ≥2§yl∆}
tu qxskt o¥µo≤ l oz qw{ oz qwwku ou§o ty
½ozχ2 ≅ ul oy qux oy qtyku ou§o ty ½o{χ2 ≅
ul o示有 u个反式烯烃存在 ~z qswku ou§o u qu
½ouχ2 ≅ ul oz qssku ou§§o u qu o{ qw ½oyχ2 ≅
ul oy qz{ oy qzzku ou§o { qw ½oxχ2 ≅ ul o示 u个
苯环均为 tχ ovχ owχ取代 ~x qt| ∗ x qttku o° ov ox2
l ov q{vkt o° ow2l ou qty ∗ t q|vku o° ou oy2
l ∀tv≤ k⁄ ≥2§yl∆}tzx qwk≤ l otyy qv o
tyx q{k≤2|χ ≅ ul otw{ qy otw{ qxk≤2wχ ≅ ul otwx q{k≤2
vχ ≅ ul otwx qw otwx qsk≤2zχ ≅ ul otux q| otux q{k≤2tχ
≅ ul otut qy otut qwk≤2yχ ≅ ul otty qsk≤2uχ ≅ ul o
ttx qs ottw q| ottw qvk≤2xχ o{χ ≅ ul ozu qyk≤2tl o
zt qs| ozs qy|k≤2v oxl oyz qxxk≤2wl ovx qz ovw q{k≤2u o
yl ∀ ∞2 ≥ °r½}w|{k n p u l ovvyk n p u p
¦¤©©¨ ²¼¯ ²µ n p ¦¤©©¨¬¦¤¦¬§l ot{sk¦¤©©¨¬¦¤¦¬§ln o
tyvk¦¤©©¨ ²¼¯ ln ∀t 与文献≈v 一致 ∀鉴定为
v ox2二咖啡酰奎尼酸 ∀
化合物 ¶ 淡黄色粉末k水l o分子式 ≤ty t{ | o
°³usz ∗ us| ε ∀t k⁄ ≥2§yl∆}| qwxku o
¥µovχ owχ2 l oz qw|kt o§o ty ½ozχ2 l oy quu
kt o§o ty ½o{χ2l o示有反式烯烃存在 ~z qsy
kt o§o u qu ½ouχ2l oy q|{kt o§§o u qu o{ qw
½oyχ2l oy qzzkt o§o { qw ½oxχ2 l o示苯环为
tχ ovχ owχ取代 ~x qt|kt o° ov2l ow qstkt o° ow2
l ov qxvkt o° ox2l ou qs| ∗ t qxxku o° ou oy2
l ∀tv≤ k⁄ ≥2§yl∆}t{v qzk≤ l otyy q|
k≤2|χl otw| qtk≤2wχl otwy qvk≤2vχl otwx qwk≤2zχl o
tuy quk≤2tχl otut q{k≤2yχl otty qxk≤2uχl ottx qwk≤2
xχ o{χl ozv qxk≤2tl ozt q|k≤2vl oy| qxk≤2wl oy{ qyk≤2
xl ovz qxk≤2u oyl ∀ ∞2 ≥ °r½}vxwk n l ot{sk¦¤©©¨ 2
¬¦¤¦¬§ln otyvk¦¤©©¨ ²¼¯ ln ∀t otv ≤ o∞2
≥数据与标准图谱≈w ox 一致 ∀鉴定为绿原酸 ∀
化合物 · 白色固体 o分子式 ≤ty vu u o°³x|
∗ yt ε ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}u qvvku o·o z qy ½o
u2l ot qyuku o° ov2l ot qvs ∗ t quskuwl os q{y
kv o·o w qu ½oty2l ∀ ∞2 ≥ °r½}uxyk n l o
utv ot|| ot{x otzt otxz otu| ottx ozv owvk基峰l ∀t
数据与标准图谱≈x 一致 ∀鉴定为棕榈酸 ∀
化合物 ∏ 黄色粉末k甲醇l o分子式 ≤tx ts y o
°³ vss ε o≤ 2¯ ª粉反应呈阳性 ∀t k
⁄ ≥2§yl∆}z qxykt o§§o u qs o{ qw ½o≤χ2l o
z qxskt o§o u qs ½ouχ2l oz qsukt o§o { qw
½oxχ2l o示
环为
÷ 自旋系统 o存在 vχ owχ2二
羟基 ~y qxukt o§o u qs ½o{2l oy quxkt o§o
u qs ½oy2l o示 环 x oz2二取代 ~y qxykt o¶ov2
l ∀tv≤ k⁄ ≥2§yl∆}t{v qsk≤2wl otyw q|k≤2
zl otyw qy otyv qzk≤2x o|l otx{ qzk≤2vχl otxs qsk≤2
ul otwy qwk≤2wχl otuv qyk≤2tχl otus qsk≤2yχl otty qw
k≤2uχl ottv qw k≤2xχl otsx qt otsw qtk≤2v otsl o|| qy o
|w qyk≤2y o{l ∀ ∞2 ≥ °r½}u{yk n l oux{k n p
≤ l otxvkt n n tl otvwk
t n l ∀鉴定为木犀草素 ∀
化合物 √ 黄色粉末k甲醇l o分子式 ≤tx ts z o
°³ vss ε o≤ 2¯ ª粉反应呈阳性 ∀t k
⁄ ≥2§yl∆}tu qw{ ots qzx o| qxx o| qvu o| quzkx o
x¶o ≅ xl ~z qyzkt o§ o u qs ½ouχ2l oz qxw
kt o§§o u qs o{ q{ ½oyχ2l oy q{{kt o§o { q{
½oxχ2l o示
环为
÷ 自旋系统 o存在 vχ owχ2二
羟基 ~y qwskt o§o u qs ½o{2l oy qt|kt o§o
u qs ½ oy2 l o示 环为x oz2二取代 ∀tv ≤ k
⁄ ≥2§yl∆}tzx q|k≤2wl otyw qsk≤2zl otys q{k≤2|l o
txy quk≤2xl otwz q{k≤2vχl otwy q|k≤2ul otwx qtk≤2
wχl otvx q{k≤2tχl otuu qtk≤2vl otus qtk≤2yχl ottx qz
k≤2uχl ottx quk≤2xχl otsv qtk≤2tsl o|{ qv o|v qwk≤2y o
{l ∀ ∞2 ≥ °r½}vsuk n l ovstk n p tl ouzwk n
p ≤ l ouzvk n p u|l otxvkt n n l otvzk
u n l ∀
鉴定为槲皮素 ∀
化合物 º 无色针状结晶k丙酮l o分子式
≤u| xs o°³ tv| ∗ tws ε o¬¨¥¨µ°¤±±2
∏µ¦«¤µ§反
应呈阳性 ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}x qvxkt o§o x ½o
y2l ov qxukt o° ov2l ot qsskv o¶ot{2l os qyz
kv o¶ot|2l ∀ ∞2 ≥ °r½}wtwk n l ov|yk n p
ul ovu|k n p ≤y ttl ouzvk n p ≤ts utl ouxx
kuzv p ul outv otwx oxx owvk基峰l ∀t 数据
与标准图谱≈x 一致 ∀鉴定为 Β2谷甾醇 ∀
化合物 ¬ 白色针晶k丙酮l o分子式 ≤u| ys o
°³zz ∗ z{ ε ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}v qx|ku o·o
z q{ ½ot2 ≅ ul ot quy ∗ t qwwkxw ou ∗ u{2l os q{|
kv o·o y qy ½ou|2 ≅ vl ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}
zu qsk≤2tl ovz qx ∗ uu qzku ∗ u{l otw qtk≤2u|l ∀ ∞2
#yw#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qt
¤±qousst
≥ °r½}wsyk n p ul o脱一系列 ≤ u }tux ottt o
|z o{vk基峰l oy| oxz owv ou| o呈现长链脂肪醇的裂解
特征 ∀鉴定为正二十九烷醇 ∀
化合物 ¼ 白色蜡状固体 o易溶于石油醚 !氯仿
等 o不溶于甲醇等 o分子式 ≤u| ys ∀t k≤⁄≤ v¯l
∆}t quykxw o° o≤ u ≅ uzl os q{|ky o·o y qy ½o
≤ v ≅ ul ∀ ∞2 ≥ °r½}ws{k n l ovxt ovuv ou|x o
uyz ouv| outt ot{v otxx o{x ozt oxzk基峰l owv o为一系
列 tx n tw ν 的质谱峰 o丰度随质量上升而下降 o成
一条圆滑的曲线状 ∀鉴定为正二十九烷 ∀
≈参考文献
≈t 徐炳声 q中药金银花原植物研究 q药学学报 ot|z| otwktl }uv q
≈u 徐国钧 o徐珞珊 o牛燕珍 o等 q中药金银花的鉴定研究 ´ q南京
药学院学报 ot|z| oktl }{u q
≈v ±±¬¨ ≤«¨ °¬±¤·o ¤¬±¨ µ¤º¤·½®¼ o¤±¶
¨ ¦®¨ µo¨ ·¤¯ q≤¤©©²¼¯
≤²±∏ª¤·¨¶©µ²° ∞¦«¬±¤¦¨¤≥³¨ ¦¬¨¶}≥·µ∏¦·∏µ¨¶¤±§
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≈w ∞¬ª«·° ¤¨® ±§¨ ¬ ²© ¤¶¶ ≥³¨·µ¤ k׫¬µ§ ∞§¬·¬²±l q× «¨ ¤¶¶
≥³¨ ¦·µ²° ·¨µ¼ ⁄¤·¤ ≤ ±¨·¨µq ׫¨ ²¼¤¯ ≥²¦¬¨·¼ ²© ≤«¨ °¬¶·µ¼
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≈x ≥¤§·¯¨µ°µ²·²± ≤²¯¯¨ ¦·¬²±q≥¤§·¯¨µ ¶¨¨¤µ¦« ¤¥²µ¤·²µ¬¨¶q
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Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσιν ∆ριεδ Βυδσ οφ Λονιχερα σιµιλισ Ηεµσλ.
≠²±ª2° ¬¨o • ׬¤±2½«¬o • «¬2¬¬¤²
k≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¼ o • ¶¨·≤«¬±¤ ±¬√ µ¨¶¬·¼ ²© §¨¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨¶o≤«¨ ±ª§∏ ytsswt o≥¬¦«∏¤±o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶¬±·«¨ §µ¬¨§¥∏§¶²© Λονιχερα σι µιλισqΜετηοδ :
≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶º µ¨¨ ∏¶¨§·²¬¶²¯¤·¨ ¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶qΡεσυλτ :¬±¨ ¦²°³²∏±§¶
º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ §µ¬¨§ ¥∏§¶²© Λ . σι µιλισo¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶¦¤©©¨¬¦¤¦¬§~v ox2 Ο2§¬¦¤©©¨ ²¼¯ ∏´¬±¬¦¤¦¬§~
¦«¯²µ²ª¨ ±¬¦¤¦¬§~³¤¯ °¬·¬¦¤¦¬§~¯∏·¨²¯¬± ~´ ∏¨µ¦¨·¬±~Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ ~±²±¤¦²¶¤±²¯ ~±²±¤¦²¶¤±¨ qΧονχλυσιον : ¯¯ ·«¨ ¦²°2
³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] ²±¨ ¼¶∏¦®¯¨©¯²º µ¨~Λονιχερα σι µιλισ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 徐美珍
高效液相法测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸的含量
徐艳春 o魏璐雪 o王亚丽
k北京中医药大学 中药学院 中药化学室 o北京 tsssu|l
≈摘要 目的 }定量测定黄连配伍肉桂前后肉桂酸含量的变化 ∀方法 }色谱柱 ≠ • ≤t{kw qy °° ≅ uss °° ots
Λ°l o检测波长 u{s ±° o柱温 室温 o流动相 乙腈2s qst h磷酸kuzΒzvl o流速 t °¯ #°¬±p t ∀结果 }肉桂酸与其他组分具
有良好的分离度 o线性范围为 s qttu ∗ w qw{ Λªo加样回收率为 tss qs h oΡΣ∆ s qyy h ∀结论 }黄连与肉桂配伍后肉
桂酸含量下降 o且下降程度与黄连比例有关 ~本法可用于含肉桂复方中肉桂酸的含量测定 ∀
≈关键词 黄连 ~肉桂 ~肉桂酸 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{| qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlst2sswz2sv
肉桂 Χινναµοµ υ µ χασσια °µ¨¶¯ 为樟科 Λαυ2
[收稿日期] usss2sz2t{
[基金项目] 国家自然科学基金资助项目(v||sst|t)
ραχεαε植物 o是一种常用中药 o性大热 o味甘辛 o具补
阳 o温肾 o祛寒 o通脉 o止痛功效 ∀临床上常用于补火
助阳 o散寒止痛 o活血通经等≈t ∀其主要成分为桂皮
#zw#
第 uy卷第 t期
usst年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qt
¤±qousst