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Determination of Buddlejasaponin in Clinopodium Linn.by HPLC

高效液相色谱法测定醉鱼草甙



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€ { qy‹½ouχ oyχ2‹l ots quxkt‹ o¶owχ2’‹l otu qys
kt‹ o¶ox2’‹l ∀tv≤‘ • 数据见表 t ∀以上数据
与文献报道的 z2 Ο2Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2
v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖甙一致≈w ox  ∀
化合物 ¶ 黄色结晶 o°³ u|u ε k分解l o盐
酸2镁粉 !²¯¬¶«反应阳性 ∀ ƒ„…2≥ °r½ }zyv
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tv≤‘ • 数据见表 t ∀以上数据确定为 z2 Ο2
Α2Λ2鼠李吡喃糖基2山奈酚2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄吡喃
糖基kt ψul2Β2 ∆2葡萄糖甙≈y  ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|zz quv|{
u 蓝树杉 o思秀玲 o韦松 o等 q小蜡树化学成分的研究 q中草
药 ot||y ouzkyl }vvt
v 彭江南 o陆蕴如 o陈德昌 o等 q蛇莓化学成分的研究 q中草
药 ot||x ouykzl }vv|
w Ž • ¤µ®«¤° o … × µ¨±¤¬o • ≥·¤±¯ ¼¨ o¨·¤¯ q≤¤µ¥²±2tv ‘ •
≥·∏§¬¨¶²© ƒ¯ ¤√²±²¬§¶2 ¶ q× ·¨µ¤«¨ §µ²± ot|z{ ovw }tv{|
x 左春旭 o仲英 o姜岩青 o等 q瓦松中黄酮类化合物的分离与
鉴定 q中草药 ot|{{ ot|kwl }tw{
y ƒ Œ°³¨µ¤·²q׫¨ ƒ¬µ¶·ƒ µ¨± „∏µ²±¨ ¤±§ • ¤µ¨ ƒ¯ ¤√²±²¬§¶©µ²°
Ασπλενιυµ καυλφυσσιι q≤«¬° Œ±§k¬¯¤±l ot|{| oztkttl }{y
t||{2sz2u|收稿
高效液相色谱法测定醉鱼草甙 3
李延生 陈建民
k中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京 tsss|wl
摘要 目的 }测定风轮菜属植物中醉鱼草甙的含量 ∀方法 }用高效液相色谱法k‹°≤l对风轮菜属
的几种原植物 !风轮菜活性部位研究过程中呈现药理活性的几部分粗膏及断血流片进行醉鱼草甙的含
量测定 ∀色谱柱为 ‹¬2× ¦¨« ≤t{柱kuxs°° ≅ w qy°°l o甲醇2水kzsΒvsl作流动相 o检测波长在 uts±° ∀结
果 }不同样品所含醉鱼草甙的量有差异 ∀平均回收率为 tst qv h oΡΣ∆ 为 t qzv h ∀结论 }首次建立了醉
鱼草甙的定量方法 ∀
关键词 醉鱼草甙 风轮菜属 含量测定 ‹°≤
风轮菜属 Χλινοποδιυµ ¬±± q多种植物是我
国的传统民间草药 o该属植物中的荫风轮和风
轮菜及其制剂断血流片已收入药典 ∀该属植物
的主要成分为皂甙和黄酮≈t ou  ∀我们新近发现
醉鱼草甙为该属植物的活性成分之一 o而目前
尚无文献报道醉鱼草甙的定量方法 ∀我们用
‹°≤ 建立了风轮菜属中醉鱼草甙的定量分析
方法 ∀为了控制药理供样量 o同时测定了几部
分风轮菜粗膏中醉鱼草甙的含量 ∀
1 仪器 !试药及药材
• ¤µ¨µ¶yss 高效液相色谱仪 o||y2°⁄„ 检
测器 ∀醉鱼草甙k本实验室陈靖宇提供l ∀甲醇
为色谱纯或分析纯 ∀
荫风轮 Χ. πολψχεπηαλυµ !风轮菜 Χ. χηινεν2
σισ!瘦风轮 Χ. γραχιλε !葡萄风轮菜 Χ. ρεπενσ均
采自安徽霍山 o以上样品干燥后粉碎 o过 ys
3 国家自然科学基金资助项目 ‘²qv|xzs{yw
#xxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
目筛 ∀断血流片为安徽霍山制药厂出品 o批号
|xs{sv ∀
风轮菜粗膏来源 }≠风轮菜kt®ªl用 {w h乙
醇热浸 uw«o提取液浓缩至干 o得 v¶°³kvusªl ∀
风轮菜kt qx®ªl水煮 u«o重复 v次 o水提液加
乙醇至 zs h o过滤 o上清液过 ⁄„2ust 大孔树
脂 o先后用水 !|x h乙醇洗脱 o后者浓缩至干 o取
usª过聚酰胺柱 o分别用水 !vs h乙醇 !|x h乙醇
洗脱 o后二者浓缩至干分别得 u¥xktªl ou¥y
ktªl ∀
2 色谱条件
色谱柱 ‹¬2× ¦¨«≤t{柱kuxs°° ≅ w qy°°l o天
津凯德仪器科学有限公司提供 ~流动相 甲醇2水
kzsΒvsl o流速 t°¯ r°¬± o检测波长 uts±° o检测
灵敏度 t„˜ƒ≥ o进样量 usΛ¯ ∀在本实验条件下
测得的色谱图见图 t ∀
图 t 对照品和样品的 ‹°≤ 图谱
„ q对照品 … q样品 t q醉鱼草甙
3 标准曲线的制备
精密称取醉鱼草甙对照品 tts°ªo置 x°¯
量瓶 o甲醇溶解定容 ∀精密量取此对照品溶液
xs otss otxs ouss ovssΛ¯ o分别置 u°¯ 量瓶 o甲醇
定容 o进样分析 ∀结果表明醉鱼草甙在 s qxv ∗
v qv°ªr°¯ 范围内与其峰面积呈良好的线性关
系 ∀回归方程 Ψ € uysz{t .zx Ξ p yy||xv .|{ , ρ
€ s .|||{ , ν € x ∀
4 样品测定
荫风轮 !风轮菜 !瘦风轮 !葡萄风轮菜粉末
约 uª~断血流片 x 片 ~v¶°³ou¥x ou¥y 各约
uss°ª~精密称定置锥形瓶 o加入适量甲醇 o超声
溶解 vs°¬±放置 o过滤 o滤液浓缩 o定容 o进样测
定 o含量分别为 z q| ox qy oy qv ow qv ou{ qs ouut qs o
tts qs°ªrª∀
5 精密度试验
称取荫风轮 x份各 t q|xsªo分别按样品的
提取 !处理方法 ots°¯ 定容 ousΛ¯ 进样 ∀测定结
果分别为vt qu{v ovs qvy{ ou| q|zy ovt qssu o
vs q|wxΛªoΡΣ∆为 t qzv h ∀
6 加样回收试验
精密称取已知醉鱼草甙含量的样品 u¥y
kty qsuΛªl共 x份 o分别加入对照品k{ q{sΛªl o
按样品测定方法测定 o计算回收率 ∀测得量分
别为 uw q{z oux qwx ouw qs| oux qtx oux qttΛª∀回
收率分别为tss qy h otsz qu h o|t qz h otsv q| h o
tsv qv h ∀
7 讨论
7 q1 色谱峰纯度是影响 ‹°≤ 定量的重要因
素 o本实验用 ||y2°⁄„ 检测器可以解决这一问
题 ∀通过检查样品色谱峰的纯度 o优化样品前
处理的条件 o以确保最后定量的准确性 ∀
7 q2 试验发现 o流动相中甲醇与水的比例组合
相当敏感 ∀当甲醇2水kysΒwsl时 o只有样品浓
度很高时才能出峰 ∀而甲醇2水kzsΒvsl时 o峰
形好 o无杂质峰和溶剂峰干扰 ∀
8 参考文献
t 陈靖宇 o陈建民 o肖培根 q荫风轮的化学成分研究k ´ l q天
然产物研究与开发 ot||z o|kvl }x
u 薛申如 o刘金旗 o王刚 o等 q风轮菜中三萜皂甙的研究 q药学
学报 ot||u ouzkvl }usz
t||{2sx2u{收稿
#yxv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期