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若干中药的超临界二氧化碳萃取研究



全 文 :#研究简报#
若干中药的超临界二氧化碳萃取研究
李迎春 o曾健青 o刘莉玫 o张镜澄
k中国科学院 广州化学研究所 o广东 广州 xtsyxsl
中药的传统提取方法主要有水蒸气蒸馏k简称
≥⁄法l和溶剂提取法等 ∀这些方法提取温度较高 o
所需时间较长 o易导致有效成分的分解 !变化和损
失 o并且有机溶剂残留难以避免 ∀近年来 o超临界
≤ ’u萃取k简称 ≥≤2≤ ’u 萃取l技术因操作温度低 !
提取效率高且无任何环境污染 o在中草药的提取方
面得到了迅速而广泛的应用 ∀本文选择了 y种气味
芳香 !含挥发性成分较多的常用中药 o进行了 ≥≤2
≤ ’u萃取的初步研究和部分提取产物的分析 o并与
≥⁄法提取进行了比较 o以期为中药资源的开发利用
提供新的方法与进一步的科学依据 ∀
1 仪器与药品
日本岛津 Š≤2|„ 气相色谱仪 o联接 ≤2• v„ 数
据处理机 ∀日本岛津 ± °2xsssŠ≤2  ≥仪 ∀
防风 Σαποσηνικοϖια διϖαριχατα k×∏µ¦½ql ≥¦«¬¶2
¦«®q!羌活 Νοτοπτερψγιυ µ ινχισυ µ ׬±ªq!姜 Ζιν2
γιβεροφφιχιναλε • ²¶¦q!高良姜 Αλπινια οφφιχιναρυ µ
‹¤±¦¨ !小茴香 Φοενιχυλυ µ ϖυλγαρε ¬¯¯ q!八角茴香
Ιλλιχιυ µ ϖερυ µ ‹²²® ©q均购自广州中药材批发市
场 o永州市药品验检所唐生斌高级工程师鉴定 ∀二
氧化碳k食品级 o纯度大于 || qx h o原广州氮肥厂l ∀
2 提取条件
2 q1 ≥≤2≤ ’u 萃取法 萃取试验在自制的 tss °¯
超临界二氧化碳萃取设备上进行 ∀原料在萃取前经
适当干燥后粉碎至合适粒度 ∀萃取条件 }萃取压力
us  °¤o萃取温度 vx ε ~解析压力 y qs  °¤o解析
温度 wx ε ~萃取时间 t ∗ v «∀
2 q2 ≥⁄法 同样取粉碎后原料 o按药材Β水为 tΒ
tx ∗ tΒz的比例加入水 o装入蒸馏烧瓶中 o水蒸气蒸
馏 x ∗ ts «o用5药典6规定的挥发油测定仪接收 ∀
3 分析条件
3 q1 Š≤ ≥∞2xw石英毛细管色谱柱ks qux °°¬§≅
vs °l o载气为高纯氮 oƒŒ⁄检测器 ∀
≈收稿日期  usss2ts2uw
3 q2 Š≤2  ≥ 色谱 }⁄…2tz弹性石英毛细柱 os qux
°° ¬§≅ vs ° ~载气为氦气 ∀质谱 }∞Œ源 ~电离电压
zs ∂¨ ~扫描范围 u| ∗ xss ¤°∏~进样量 s qw Λ¯ ∀
4 提取出油率及外观性状比较
≥⁄法及 ≥≤2≤ ’u 萃取法提取以上 y种中药的
出油率和外观性状见表 t ∀
表 t ≥≤2≤ ’u萃取法和 ≥⁄法提取若干中药的结果比较
中药名称
≥⁄法
出油率r h 外观性状
≥≤2≤ ’u萃取法
出油率r h 外观性状
防风 s qtx 暗红色油状物 w qys 橙红色油状物
羌活 t qv{ 透明状黄绿色物 { q|t 棕红色油状物
干姜 u qus 透明状黄色物 w qvs 橙黄色油状物
高良姜 s qwy 浅黄色油状物 v quu 土黄色油状物
小茴香 t qxs 很浅淡黄色物 y q{t 淡黄色油状物
八角茴香 u qzs 很浅淡黄色物 | qyv 棕黄色油状物
5 提取产物分析及比较
5 q1 从羌活的 Š≤2  ≥分析结果看出 o在出峰时间
为 wx °¬±之前 o两种产物各组分出峰位置一致 o组
分基本相同 o但含量有较大差异 ∀Α2蒎烯 !Β2蒎烯 !Χ2
萜品烯主要单萜在 ≥⁄法产物中占总峰面积含量的
w{ h左右 o而 ≥≤2≤ ’u 萃取产物以重质组分为主 o单
萜仅占 ts h左右 ∀
5 q2 ≥≤2≤ ’u萃取法所得姜油的主要成分为 y2姜醇
ktw qtu h l !姜烯kts q{u h l和芳姜黄烯k{ qyx h l等 ∀
将 ≥≤2≤ ’u萃取法和 ≥⁄法所得姜油的色谱图比较 o
可见二者有较大差别 ∀ ≥≤2≤ ’u 萃取法产物后面流
出组分绝大多数是姜辣素的各种成分 o其中以 y2姜
醇ktw qtu h l !y2姜烯酚kw qv{ h l及其同系物为主 o
还有不同碳数的姜酮系列化合物 o所以能很好地保
留天然生姜风味 o同时具有辣味 ∀但 ≥⁄法所得姜
油几乎不含姜辣素成分 o故而缺乏生姜独特风味 ∀
5 q3 小茴香的 ≥⁄产物基本上为挥发性组分 o其
中含茴香脑{v qvu h o小茴香酮x qzx h o爱草脑
v qtw h ∀而 ≥≤2≤ ’u萃取产物不仅含有以上 v种挥
发性组分 o其含量分别为 w{ qx{ h ot qzx h ot qvw h o
还含有一定的油脂和蜡质组分 ∀
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第 uy卷第 y期
usst年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤
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∏±¨ ousst
5 q4 两种方法提取的八角茴香产物在出峰时间为
us °¬±以前各组分出峰位置基本相同 o含量有所
差异 ∀≥⁄法抽提产物的主成分为反式茴香醚
k {t q{ h l和对丙烯基苯基异戊烯醚kx qx h l o
≥≤ 2 ≤ ’u萃取产物中其含量分别为 zt qx h 和
tt qy h ∀us °¬±以后 o≥⁄法产物基本不出峰 o而
≥≤2≤ ’u萃取产物尚含有一定的油脂组分 o经皂化和
酯化处理后鉴定出其中 w种脂肪酸 o占经皂化和酯
化的八角油出峰物质总量的vw qy h o其中棕榈酸
z qy h o亚油酸 tw qx h o油酸 tt qs h o硬脂酸 t qx h ∀
5 q5 将干姜和八角的 ≥⁄法和 ≥≤2≤ ’u萃取法所得
精油样品送国家香料香精化妆品质量监测中心进行
评香 ∀ ≥≤2≤ ’u萃取得到的干姜和八角精油评定结
果均为/辛香 o香气天然 o新鲜感 !天然感好 o香气质
量有较明显改善0 ∀
6 小结与讨论
6 q1 由表 t可见 o≥≤2≤ ’u 萃取法在明显缩短提取
时间的情况下 o出油率比 ≥⁄法有较大的提高 o防风
出油率增加了 u|倍 o羌活 !高良姜 !小茴香和八角茴
香的萃取出油率分别增加了 x qw oy ov qx ou q{倍 ∀这
种出油率的提高主要得益于 ≥≤2≤ ’u 较强的溶解能
力 !较高的传质速率及 ≥≤2≤ ’u 提取过程是一直处
于溶解度非饱和状态的连续过程 ∀
6 q2 由于 ≥≤2≤ ’u萃取温度低 o且整个提取分离过
程在暗场中进行 o避免了常规提取过程中经常发生
的分解 !沉淀等各种变化 o最大程度地保持了各组分
的原有特性 o因此所得到的产物均具有颜色自然 !香
气纯正等特点 ∀
6 q3 由分析结果可见 o≥≤2≤ ’u 萃取法与 ≥⁄法提
取所得产物的易挥发组分基本相同 o含量有一定差
异 ∀但 ≥≤2≤ ’u萃取法尚能提出 ≥⁄法所不能得到
的油脂和重质组分 ∀
≈致谢  南通市华安超临界萃取有限公司金雪松高级
工程师对本工作提供帮助 ∀
≈责任编辑 李 禾 
枸杞及抗衰老中药国际学术研讨会将在银川召开
经国家科技部批准 o由宁夏回族自治区人民政府主办 o宁夏农林科学院和上海实业k集团l有限公司共同承办的枸杞及抗
衰老中药国际学术研讨会k× «¨ Œ±·¨µ±¤·¬²±¤¯ ≥¼°³²¶¬∏° ²± ¼¦¬∏° ¤±§„±·¬¤ª¬±ª „ª¨ ±·¶l将于 usst年 {月 y日至 |日在宁夏回
族自治区首府银川市举行 ∀
本次会议的主题为 }枸杞及抗衰老中药的传统药物学研究及其现代应用 ∀
征文 !研讨内容 }≠ 枸杞及抗衰老中药的本草学研究 ~枸杞及抗衰老中药的资源及栽培学研究 ~≈ 枸杞及抗衰老中药的
化学成分研究及质量评价 ~…枸杞及抗衰老中药的现代药理学研究 ~ 枸杞及抗衰老中药的方剂与临床应用研究 ~¡枸杞及
抗衰老中药的产品开发和国际贸易 ∀
征文要求 }论文应符合征文及研讨会的内容 o为未公开发表的研究论文或综述 ~全文字数不超过 x sss字 o并提交 t sss字
以内的中 !英文摘要 o论文的参考文献格式为作者k全体l !标题 !杂志 !期k卷l }起止页码 !年k著作为 }作者名 !书名 !版次 !出版
社 !年l ∀论文稿请以 „w复印纸打印 o并同时将文档磁盘寄给大会秘书处k文稿文档请用 qµ·©格式l或通过电子邮件传给大会
秘书处 ∀论文征文截止日期为 usst年 y月 tx日k以寄出者当地邮戳为准l ∀论文经大会学术委员会评审通过后 o大会秘书处
将在 z月 x日前向论文录取者及参会者发出参会通知 ∀大会秘书处通信地址 }宁夏回族自治区银川市银川高新技术开发区宁
夏农林科学院 / 枸杞及抗衰老中药国际学术研讨会0秘书处收 ∀邮政编码 }zxsssu ~联系人 }李军 ~电话 }{y2|xt2xsxzwzs 或
xswwxxt ~传真 }{y2|xt2xsxzwzs或 xsw|usw ~∞2°¤¬¯}±¬¤¤©¶¨²ƒ ¨°¤¬¯q±¬q¦±¬±©²q±¨ ·~网址 }«··³rrººº q¶¬¬¦°¶·q¦²° ∀
为配合这次国际会议 o展示枸杞及抗衰老中药产品开发的新成就 o大会将邀请国内外有关生产厂商参加枸杞及抗衰老中
药产品展示会 o并可为有关厂家举办产品介绍的专场卫星会议 ∀对此有兴趣的生产厂商请与大会秘书处联系 ∀
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第 uy卷第 y期
usst年 y月
中 国 中 药 杂 志
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