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Determination of Baicalin in Banxiaxiexintang Decoction Different Combinations of the by PR-HPLC

半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定



全 文 :生藤化学成分研究
张庆英t o赵玉英t o刘雪辉u o张乃霞t o崔育新u o程铁明t
kt q北京医科大学 药学院 o北京 tsss{v ~
u q北京医科大学 天然药物及仿生药物国家重点实验室 o北京 tsss{vl
≈摘要  目的 }对生藤的化学成分进行研究 ∀方法 }色谱法分离化合物 o波谱和化学法进行结构鉴定 ∀结果 }从
生藤的茎中分离得到 {个化合物 o鉴定为臭矢菜素 „ktl ow2甲氧基水杨醛kul o香草醛kvl o异香草醛kwl ow2甲氧基水
杨酸kxl o异香草酸kyl ou ow2二羟基2苯甲酸kzl和 w2羟基苯甲酸k{l ∀结论 }除化合物 u外 o均为首次从该植物中获
得 ∀
≈关键词  生藤 ~萝 科 ~臭矢菜素 „
生藤又名须药藤 o为萝藦科须药藤属植物 o主要
分布于印度及我国云南 !贵州和广西 o具解表温中 !
祛风通络之功效 o民间用于治疗感冒 !气管炎 !胃疼 !
痞胀及风湿疼痛 ∀其化学成分的研究很少 o仅 t|yv
年卢人道≈t 等利用水蒸气蒸馏法从其根中分得 w2甲
氧基水杨醛 ∀我们从其茎中分得 {个化合物 o经波
谱等方法鉴定 ot个为香豆素骈木脂素类化合物 o臭
矢菜素 „ k¦¯¨ ²°¬¶¦²¶¬± „ otl o其他 z个均为苯环衍
生物 ow2甲氧基水杨醛kul o香草醛kvl o异香草醛
kwl ow2甲氧基水杨酸kxl o异香草酸kyl ou ow2二羟基
苯甲酸kzl和 w2羟基苯甲酸k{l ∀除化合物 u外 o均
为首次从该植物中分离得到 ∀
1 仪器材料
÷2w型显微熔点仪k未校正l o° µ¨®¬±2∞¯ ° µ¨|v{
红外分光光度仪 o„∞Œ  ≥2xs 质谱仪 o…µ∏®¨ µ2„ 
xss或 Œ‘’ ∂ „2xss 型核磁仪 ∀生藤从云南西双版
纳购买 o由本校植物教研室陈虎彪教授鉴定为 Στελ2
µ ατοχρψπτον κηασιανυ µ k…¨ ±·«ql ‹ q…¤¬¯∀
2 提取分离
生藤茎 | qx ®ªo粉碎 ots倍量 |x h乙醇渗漉提
取 o提取物悬浮于水中 o依次用石油醚 !乙醚和正丁
醇萃取 ∀乙醚提取物 tsw ª经硅胶柱层析 o氯仿2甲
醇ktssΒs ∗ tssΒvxl梯度洗脱 o共收集 |t份 ∀ ƒµv ∗
x中析出结晶 o经反复重结晶得化合物 u ~ƒµt| ∗ uw
经反复硅胶柱层析 !≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹2usk甲醇为洗脱
剂l及重结晶得化合物 v ow ox ~ƒµxx ∗ xy经硅胶柱层
≈收稿日期  t|||2sv2uw
析 o氯仿2丙酮ktssΒs ∗ tssΒwsl梯度洗脱得 uxw个
流份 oƒµy| ∗ zz 和 ƒµtsx ∗ ts| 经 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹2us
k甲醇为洗脱剂l和重结晶分别得到化合物 y ot ~
ƒµ|z ∗ tst经 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹2usk甲醇为洗脱剂l得化
合物 z o{ ∀
3 结构鉴定
化合物 t 无色针状结晶 o°³uw{ ∗ uxs ε ∀Œ•
kŽ…µl¦°p t }vv{yk’ ‹l ou|t{ ou{wt oty|wk不饱和羰
基l otys{ otxxy otxt{ k苯环l ∀ ∞Œ ≥ °r½}v{y
k  n l ovy{ ovu{ ouw| out| ous{ ot{s otyu otxs otvzk基
峰l ∀t ‹ ‘ • otv≤ ‘ • 数据及归属见表 t o‹  …≤
主要相关关系见图 t ∀以上数据与文献报道的臭矢
菜素 „数据一致≈u ov  o故确定为臭矢菜素 „ ∀
图 t 化合物 t的 ‹  …≤ 主要相关关系
化合物 u 无色片状结晶 o°³ ws ∗ wt ε o
∞Œ ≥ °r½}txuk  n l otxtk  n p ‹ o基峰l otvw otuv
k  n p ≤ ‹ ’ l ots{ o|x o|v o{t oyx ov| ∀t ‹ ‘ •
k≤x ⁄x ‘l∆}v qyzkv ‹ o¶o’≤ ‹vl oy qyukt ‹ o§o€
uqs‹½ov2‹l oy qx{kt‹ o§§o€ u qs o{ q|‹½ ox2‹l o
z qyskt‹ o§o€ { q|‹½oy2‹l ots qsvkt‹ o¶o≤ ‹ ’l o
tu qtzkt‹ o¶o’ ‹l ∀熔点和t ‹ ‘ • 数据与文献报
道的 w2甲氧基水杨醛k即 u2羟基2w2甲氧基苯甲醛l
一致≈t ow  o∞Œ ≥也符合其结构 ∀
#tst#
第 ux卷第 u期
usss年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qu
ƒ ¥¨qousss
化合物 v 无色针状结晶 o°³ z{ ∗ {s ε o
∞Œ ≥ °r½}txuk  n o基峰l otxtk  n p ‹l otvz o
tvx otuvk  n p ≤ ‹ ’l ots|ktvz p ≤ ’l otsz o|u o{t
kts| p ≤ ’l ozz oyxk|v p ≤ ’l oxv ov|kyx p ≤u ‹ul ∀t ‹
‘ • ≈k≤⁄vlu≤ ’ ∆}v q|tkv‹ o¶o’≤ ‹vl oy q||kt‹ o
§o€ z q{‹½ ox2‹l oz qwukt‹ o§o€ u qs‹½ ou2‹l o
z qwvkt‹ o§§o€ u qs oz q{‹½oy2‹l o| q{skt‹ o¶o
≤ ‹ ’l ∀tv≤ ‘ • 数据见表 u ∀以上数据与文献报道
的香草醛 k即 v2甲氧基2w2羟基苯甲醛l数据一
致≈x oy  o并经 ‹  …≤ 进一步证实 ∀
表 t 化合物 t的 ‘ • 数据k≤x⁄x‘l
‘²q tv ≤ ⁄∞°× t‹ ‘²q tv ≤ ⁄∞°× t‹
u tys q{ ≤ uχ ttu qv ≤ ‹ z qxwkt‹ o§o€ u qs‹½l
v ttv q| ≤ ‹ y qwtkt‹ o§o€ | qx‹½l vχ tw| qt ≤
w tww qx ≤ ‹ z qztkt‹ o§o€ | qx‹½l wχ tw{ q| ≤
x tst qt ≤ ‹ z qv|kt‹ o¶l xχ tty qz ≤ ‹ z quykt‹ o§o€ { qs‹½l
y twy qx ≤ yχ tut q{ ≤ ‹ z qvukt‹ o§§o€ u qs o{ qs‹½l
z tv{ qx ≤ zχ zz qy ≤ ‹ x qxykt‹ o§o€ { qs‹½l
{ tvv qt ≤ {χ {s qs ≤ ‹ w qwwkt‹ o°l
| tv| qw ≤ |χ ys q{ ≤ ‹u w quz ov q{zk各 t‹ o§o€ tv qs‹½l
ts ttt q| ≤ tsχ xx q{ ≤ ‹v v qyzkv‹ o¶l
tχ tuz qy ≤ ttχ xy qu ≤ ‹v v qzxkv‹ o¶l
注 }y qy|kt‹ o¶o≤ ‹u’ ‹l ott qwukt‹ o¶o酚羟基l
表 u 化合物 v ∗ z的tv≤ ‘ • 数据
‘²q v w x y z
t tvs qz tvt qy tsy qu tuw qv tsw qs
u ttt qv ttw qy tyx qs ttz qs tyt qs
v tw| qt tw{ qs tst qw twz qt tst qy
w txv qz txw qs tyy qz txu qx tyw qu
x ttx q| ttu qt tsz q| ttt qz tsw q{
y tuy q| tux qs tvu qx tuv qt tvt qu
≤ ‹ ’ t|t qu t|t qy
≤ ’ ’ ‹ tzu qx tyz q{ tzt q|
’≤ ‹v xy qw xy qx xx q| xy qv
注 }化合物 v ∗ yk≤⁄vlu≤ ’ 为溶剂 o化合物 z ⁄ ≥’2§y为溶剂
化合物 w 无色针状结晶 o°³ ttw ∗ tty ε ∀
∞Œ ≥ °r½}txuk  n l otxtk  n p ‹ o基峰l otvzk  n
p ≤ ‹vl otuvk  n p ≤ ‹ ’l ots|ktvz p ≤ ’l o|vktuv p
≤ ‹u’l o{tkts| p ≤ ’l oyxk|v p ≤ ’l oxv ov|kyx p
≤u ‹ul ∀t ‹ ‘ • ≈k≤⁄vlu≤ ’ ∆}v q|vkv‹ o¶o’≤ ‹vl o
z qttkt‹ o§o€ { qu‹½ox2‹l oz qvvkt‹ o§o€ u qs‹½o
u2‹l oz qwtkt‹ o§§o€ u qs o{ qu‹½oy2‹l o| q{tkt‹ o
¶o≤ ‹ ’l ∀tv≤ ‘ • 数据见表 u ∀以上数据与文献报
道的异香草醛k即 v2羟基2w2甲氧基基苯甲醛l数据一
致≈z o{  o并经 ‹  …≤ 进一步证实 ∀
化合物 x 无色针状结晶 o°³ txx ∗ txz ε o
∞Œ ≥ °r½}ty{k  n l otxsk  n p ‹u ’ o基峰l otuu
ktxs p ≤ ’l otszktuu p ≤ ‹vl oz|ktsz p ≤ ’l oyx oyv o
xv oxtkz| p ≤ ’l ov| ∀t ‹ ‘ • ≈k≤⁄vlu ≤ ’ ∆}v q{v
kv‹ o¶o’≤ ‹vl oy qwvkt‹ o§o€ u qx‹½ov2‹l oy qw{
kt ‹ o§§o€ u qx o{ q{ ‹½ ox2 ‹l oz qzykt ‹ o§o€
{ q{‹½oy2‹l ∀熔点与文献报道的 w2甲氧基水杨酸
k即 u2羟基2w2甲氧基苯甲酸l数据一致≈|  o∞Œ ≥ ot ‹
‘ • otv≤ ‘ • k见表 ul和 ‹  …≤ 也符合其结构 ∀
化合物 y 无色针状结晶 o°³ uxs ∗ uxv ε o
∞Œ ≥ °r½}ty{k  n o基峰l otxvk  n p ≤ ‹vl otxt
k  n p ’ ‹l otuvk  n p ≤ ’ ’ ‹l ots{ otsz oz| oyx o
xt ov| ∀t ‹ ‘ • ≈k≤⁄vlu≤ ’ ∆}v q{|kv‹ o¶o’≤ ‹vl o
z qsskt‹ o§o€ { qx‹½ox2‹l oz qwykt‹ o§o€ u qs‹½o
u2‹l oz qxukt‹ o§§o€ u qs o{ qx‹½oy2‹l ∀熔点与文
献报道的异香草酸k即 v2羟基2w2甲氧基苯甲酸l数据
一致≈ts  o∞Œ ≥ ot ‹ ‘ • otv≤ ‘ • k见表 ul和 ‹ 2
…≤ 也符合其结构 ∀
化合物 z 无色片状结晶 o°³ut{ ∗ ut| ε ∀t ‹
‘ •k⁄ ≥’2⁄yl∆}y qsvkt‹ o§o€ u qs‹½ ov2‹l o
y qsykt‹ o§§o€ u qs o{ qx‹½ox2‹l oz qwzkt‹ o§o€
{ qx‹½oy2‹l ∀tv≤ ‘ • 数据见表 u ∀以上数据与文
献报道的 u ow2二羟基苯甲酸的数据≈tt otu 一致 ∀
化合物 { 无色片状结晶 o°³ utv ∗ utw ε ∀
∞Œ ≥ °r½ }tv{k  n l otutk  n p ’ ‹ o基峰l o |v
k n p ≤ ’ ’ ‹ l oyx k|v p ≤ ’ l oxv ov| ∀t ‹ ‘ •
≈k≤⁄vlu≤ ’ ∆}y q{tku‹ o§o€ { q{‹½ov ox2‹l oz quz
ku‹ o§o€ { q{‹½ou oy2‹l ∀熔点和t ‹ ‘ • 数据与
文献报道的对2羟基苯甲酸的数据一致≈tv  o∞Œ ≥也
符合其结构 ∀
≈参考文献 
≈t  卢人道 o孙汉董 o欧乞针 q须药藤根的化学成分 q药学学报 o
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第 ux卷第 u期
usss年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈|  伊凡 q海耳布伦 q汉译海氏有机化合物辞典 q北京 }科学出版社 o
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Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσ οφ Στελµατοχρψπτον κηασιανυµ (Βεντη .) Η . Βαιλ .
 ‹ „‘Š ±¬±ª2¼¬±ªt o ‹ „’ ≠∏2¼¬±ªt oŒ˜ ÷∏¨2«∏¬u o ‹ „‘Š ‘¤¬2¬¬¤t o≤ ˜Œ ≠∏2¬¬±u o≤ ‹∞‘Š ׬¨2°¬±ªt
kt q≥¦«²²¯ ²© °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ≥¦¬¨±¦¨¶o…¨ ¬­¬±ª  §¨¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o…¨ ¬­¬±ª tsss{v o≤«¬±¤~
u q‘¤·¬²±¤¯ ¤¥²µ¤·²µ¼ ²© ‘¤·∏µ¤¯ ¤±§…¬²°¬° ·¨¬¦⁄µ∏ª¶o…¨ ¬­¬±ª  §¨¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o…¨ ¬­¬±ª tsss{v o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© Στελµ ατοχρψπτον κηασινυ µ qΜετηοδ : ˜¶¬±ª
¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦° ·¨«²§¶·²¬¶²¯¤·¨ ¦²°³²∏±§¶©µ²° Σ . κηασινυ µ ¤±§¦«¨ °¬¦¤¯ ¤±§¶³¨¦·µ¤¯ ° ·¨«²§¶·² ¨¯∏¦¬2
§¤·¨·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶qΡεσυλτ : ∞¬ª«·¦²°³²∏±§¶o¦¯ ²¨°¬¶¦²¶¬± „ktl ow2° ·¨«²¬¼ ¶¤¯¬¦¼¯¬¦¤¯§¨ «¼§¨ kul o √¤±¬¯¯¬±
kvl o¬¶²√¤±¬¯¯¬±kwl ow2° ·¨«²¬¼ ¶¤¯¬¦¼¯¬¦¤¦¬§kxl o¬¶²√¤±¬¯¯¬¦¤¦¬§kyl ou ow2§¬«¼§µ²¬¼2¥¨ ±½²¬¦¤¦¬§kzl ¤±§w2«¼2
§µ²¬¼2¥¨ ±½²¬¦¤¦¬§k{l º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ¶·¨° ²© Σ . κηασιανυ µ qΧονχλυσιον : ∞¬¦¨³·¦²°³²∏±§u o¤¯¯·«¨
¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ²¥·¤¬±¨ §©µ²° ·«¬¶³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Στελµ ατοχρψπτον κηασιανυ µ ~„¶¦¯ ³¨¬¤§¤¦¨¤¨ ~¦¯¨ ²°¬¶¦²¶¬± „
≈责任编辑 徐美珍 
合欢花化学成分的研究
李作平 o郜 嵩 o郝存书 o范桂敏
k河北医科大学 天然药化教研室 o河北 石家庄 sxsstzl
≈摘要  目的 }对合欢花化学成分进行研究 ∀方法 }用色谱法和光谱法分离鉴定化学成分 ∀结果 }从合欢花石
油醚和乙酸乙酯部分得到 u个化合物 o鉴定为二十四烷酸和槲皮甙 ∀结论 }均为首次从该植物中分得 ∀
≈关键词  合欢花 ~二十四烷酸 ~槲皮甙
合欢花为豆科植物合欢 Αλβιζζια ϕυλβρισσν ⁄∏2
µ¤½½q的干燥花序 o具有解郁安神之功效 o常用于治疗
心神不安 o忧郁失眠 ∀药理实验表明其水煎剂对小
鼠自发活动有显著的抑制作用 o同样剂量下 o合欢花
≈收稿日期  t|||2st2sy
的作用强于酸枣仁说明其有较强的镇静 !催眠作
用≈t  ∀李超报道了合欢花的挥发性化学成分≈u  o非
挥发性成分未见报道 o作者对合欢花化学成分进行
了研究 ∀从中分离得到了 u个单体化合物 o经理化
鉴定和光谱分析 o确定为二十四烷酸和槲皮甙 o均为
合欢花中首次得到 ∀其中槲皮甙的含量较高 o是合
#vst#
第 ux卷第 u期
usss年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qu
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