全 文 ：#研究简报#
鱼腥草滴眼液质量标准的研究
谭 锐t o董小萍t o吴小英u o洪 诤v o杨佣祥w
kt q成都中医药大学 o四川 成都 ytsszx ~u q安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssss ~
v q华西医科大学 o四川 成都 ytsswt ~w q四川升和制药有限公司 o四川 成都 ytssxwl
鱼腥草滴眼液是由中药鱼腥草提取 o并在鱼腥
草注射液基础上研制而成的新制剂 ∀具有清热解
毒 !明目等功效≈t o用于细菌性 !病毒性结膜炎 o疗
效显著≈u ∗ w ∀∀鱼腥草滴眼液中含有甲基正壬酮 !
鱼腥草素 !月桂烯等成分 o其中 o甲基正壬酮是其抗
菌主要成分之一≈x ∗ z o∀为制定本品质量标准 o现
参照卫生部标准鱼腥草注射液质量标准方法≈{ o对
其含量测定方法进行研究 ∀结果表明 o该法回收率
高 o分离度好 o方法简便 o适于鱼腥草滴眼液生产的
质量控制 ∀
1 仪器与药品
≤2tx型气相色谱仪 o≤ 2w 色谱数据处理
机k岛津l ~甲基正壬酮对照品k中国药品生物制品检
定所l ~鱼腥草滴眼液k四川升和制药有限公司 o批
号 }|{svsu o|{svsv o|{svswl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
采用玻璃色谱柱kv qu °° ¬§≅ u qt °l o内填用
∂2tz涂渍的上试 tst担体 o涂渍量 | h ~氢火焰离
子化检测器检测 ~进样量 x Λ¯ ~柱温 txs ε ~检测器
温度 t{s ε ~进样器温度 t{s ε ~气体流速 }氮气k高
纯氮lws °¯ #°¬±p t o氢气 ws °¯ #°¬±p t o空气 wxs °¯
#°¬±p t ∀
2 q2 对照品储备液制备
取甲基正壬酮对照品约 ys °ªo精密称定 o用乙
酸乙酯溶解 o定容至 tss °¯ o配成 s qy °ª# °¯ p t溶
液 o作为对照品储备液 o该储备液保存在 p w ε 的冰
箱中 o备用 ∀
2 q3 供试品溶液的制备
精密量取鱼腥草注射液 xs °¯ o加水 xs °¯ o置
圆底烧瓶中 o连接挥发油提取器 o自测定器上端加水
≈收稿日期 usss2sy2s{
充满刻度部分 o加乙酸乙酯约 v °¯ o连接冷凝管 o加
热回流 v «o停止加热 o放冷至室温 o分取乙酸乙酯 o
测定器再用乙酸乙酯洗涤 v次 o每次 u °¯ o合并洗涤
液 o置蒸发器中 xs ε 水浴 o通氮气挥至 t °¯ o定量转
移于 u °¯ 容量瓶中 o用乙酸乙酯定容即可 ∀
2 q4 提取条件的选择
2 q4 q1 溶媒的选择 我们分别用乙酸乙酯和正己
烷做溶媒 o对鱼腥草注射液依 2 q3 项下操作 o结果发
现 }两者对供试品的提取均较完全 o且能与供试品分
开 o但从综合因素考虑 o我们选作乙酸乙酯做溶媒 ∀
2 q4 q2 提取时间的选择 按 2 q3 项下对鱼腥草注
射液的提取时间分别进行了 t ou ov ow «提取的比
较 o结果发现提取 v «对高低浓度的对照品溶液均
较好 ∀
2 q5 标准曲线的制备
取上述对照品储备液 s qu os qx ot qs ot qx ou qs o
u qx °¯ 分别加乙酸乙酯制成浓度为 tu ovs oys o|t o
tus otxs Λª# °¯ p t的标准溶液 o测定其峰面积 o得回
归方程 }Ψ v {|y .w Ξ p z{ .{y , ρ s q|||| ∀结果
表明 o甲基正壬酮在 tu ∗ txs ª# °¯ p t呈良好的线性
关系 ∀
2 q6 回收率试验
精密吸取 vs oys o|s Λª# °¯ p t的 v个浓度标准
溶液 u °¯ o加 |{ °¯ 水 o按 2 q3 项下方法操作 o按前
述色谱条件进行测定 o测定结果平均值为 |{ qu h o
ΡΣ∆ s .zt%( ν vl ∀
2 q7 空白实验
按鱼腥草处方制得阴性样品 o用上述方法操作 o
结果在甲基正壬酮保留时间处无干扰 ∀
2 q8 精密度试验
取同一对照品溶液 o重复进样 x 次 o计算精密
度 o结果 ΡΣ∆ s qzx h ∀
k下转封三l
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第 ux卷第 tu期
usss年 tu月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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内全写 ov人以上在第 v作者之后加/等0 ∀参考文献写法如下 }
≈期刊 作者 q题目 q刊名 o年 o卷k期l }起页 q
例 }≈t 高文远 o李志亮 o肖培根 o等 q浙贝母基因组 ⁄ 的提取与分析 q中国中药杂志 ot||{ ouvkul }
z| q
≈u 下山明美 o山抱基纯 o中 庆久 o他 q杜仲叶成分 Ν研究 q生 学 ot||v owzktl }xy q
≈书籍 作者 q书名 q版次k第 t版不写l q出版地 }出版社 o年 q起页 q
例 }≈t 谢宗万 q中药材品种论述 q第 u版 q上海 }上海科学技术出版社 ot||s qtwu q
≈u ¨µµ¼ ²«µ¬ªo ≤«µ¬¶·¬±¤ ²µ¬±ª ¤°°²±§o × µ¨¨±¦¨ ≤ ²µµ¬¯¯ o ·¨¤¯ q ∞¬³¨µ¬° ±¨·¤¯ µª¨ ±¬¦
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14 来稿请同时寄交稿件处理费kt sss字以下 vs元 ot sss字以上 xs元l ∀已交处理费的来稿收后即给回
执及收据 ∀未交处理费的稿件 o暂不进入审稿程序 ∀如 v个月内未收到对稿件的处理通知 o则表示该稿仍在
审阅 ∀如拟录用将收取发表费 ∀本刊对来稿有修改权 ∀来稿退回修改 o若修改期超过两个月即作为新稿编
号 ∀处理费及发表费均需通过邮局汇款至本刊 o切勿信中夹带 ∀经审阅如不录用 o将尽早退回 ∀本刊已加入
5中国学术期刊k光盘版l6和中国期刊网 !万方数据k≤«¬±¤±©²l系统科技期刊群等 o来稿一经刊用 o本刊即拥
有其在上述及所有媒介再次发表的权利 o作者如不同意可作声明 ∀作者著作权使用费与本刊稿酬将在我刊
刊用后一次性给付 o并赠样刊 t本 o单行页若干份 ∀
15 来稿请寄 }北京市东直门内北新仓 t{号5中国中药杂志6社 o邮政编码 tsszss o电话kstslywswx{vs o
kstslywstwwtt p u|yy o传真kstsl{wsv{y{w ∀
k上接第 zyv页l
2 q9 重现性试验
取同一批样品 o分别取 x份 o按样品测定项下方
法分别处理并进行定量分析 o结果 ΡΣ∆ u qvz h ∀
2 q10 稳定性实验
对照品溶液在配制后 uw «内测定结果不变 ∀
样 品溶液分别于s ot ox ots«进行测定 oΡΣ∆
v quv h o分别于 s ow o| §进行测定 oΡΣ∆ s qv| h ∀
2 q11 不同批号样品的含量测定
取 v个不同批号k||svsu o||svsv o||svswl的样
品溶液 xs °¯ o按上述方法测定 o用外标一点法计算
含量 o结果分别为 s q|w os q{z os q{| Λª# °¯ p t ∀
3 讨论
鱼腥草注射液成分多 o且含量较微 o对其一一定
量较为困难 ∀参照部分中成药产品的含量测定方
法 o本法采用 ≤ 法测定样品中甲基正壬酮的含量
作为质量控制手段 ∀曾用聚乙二醇k°∞l2us 色
谱柱进行测定 o与 ∂2tz柱比较 o前者保留时间过
长 o约 ux °¬±o后者仅 | qxw °¬±左右 o故仍选用 ∂2
tz柱做分析柱 ∀因甲基正壬酮具有挥发性 o提取液
不便进一步浓缩 o若采用多次提取 o将会因过分稀释
而无法定量测定 o故参照微量成分的测定方法 o本法
采取一次提取 o用提取液直接进样 ∀
本实验精密度 !回收率 !重现性等均能达到要
求 o故可用于控制鱼腥草滴液的质量 ∀
≈参考文献
≈t 南京药学院中草药学编写组 q中草药学 q中册 q北京 }人民出版
社 ot|zy q|t q
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≈z 李大喜 q鱼腥草水蒸气蒸馏物的抗病毒作用及其对 ≥∂2t流
感病毒和 × ∂ 作用的成分 q中成药 ot||y ot{kttl }w| q
≈{ 中华人民共和国卫生部标准 q中药成方制剂 q第十七册 qt||{ q
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≈责任编辑 李 禾