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反相高效液相色谱法
测定清气凉营注射剂中芒果甙的含量 3
王天山 潘扬 马国祥 陈廉 3 3
k南京中医药大学中医药研究院 南京 utssu|l
摘要 建立了反相高效液相色谱法测定清气凉营注射剂中芒果甙的含量的方法 o固定相 ‘²√¤2³¤®
≤t{柱 otxs°° ≅ v1|°° ~流动相水2四氢呋喃2s1{x h磷酸溶液kxssΒ{sΒtxl ~检测波长 ux{±° ~芒果甙的
平均回收率为 |{1v h ∀本法简便 !快速 !重现性好 o为清气凉营注射剂的质量控制提供了可靠的检测手
段 ∀
关键词 清气凉营注射剂 芒果甙 ‹°≤ 法 含量测定
清气凉营注射剂是由大青叶 !知母 !大黄 !
金银花 !野菊花 !淡竹叶等 y味中药经水煎醇沉
2喷雾干燥2溶媒提取等工艺制备而成的复方注
射剂 o具有清气泄热 !凉血解毒的功能 ∀用于治
疗病毒感染性高热k如流行性出血热 !流行性腮
腺炎 !腮脑 !重症感冒等l的气分证 !气营两燔
证 ∀知母是方中臣药 o含有多种甾体皂甙 o如知
母皂甙k·¬°²¶¤³²±¬± „t o„u o„v o„w o…t o…ul o其
皂甙元有菝契皂甙元k¶¤µ¶¤¶¤³²±ª¨ ±¬±l !马尔可
皂甙元k°¤µ®²ª¨ ±¬±l和新吉托皂甙元k±¨ ²ª¬·²2
ª¨ ±¬±l ~此外 o尚含有 w 种知母低聚糖 k¤±¨ 2
°¤µ¤±¶ „ o …o ≤ o ⁄l 和 黄 酮 及 芒 果 甙
k°¤±ª¬©¨µ¬±l或异芒果甙等≈t  ∀含量测定主要
对其中的菝契皂甙元 !芒果甙进行测定 ∀常用
的测定方法有 }薄层扫描法≈u ov  !高效液相法≈w 
等 ∀芒果甙对 µ型单纯疱疹病毒体外复制有抑
制作用≈x  o故其含量可作为控制本制剂质量的
指标 o本研究参考文献方法≈w 建立了芒果甙的
‹°≤ 测定方法 ∀
1 仪器和材料
111 仪器
高效液相色谱仪 }• ¤·¨µ¶xts 泵 o• ¤·¨µ¶
˜yŽ进样器 o• ¤·¨µ¶‘²√¤2³¤® ≤t{柱 otxs°° ≅
v1|°° ~≤ ≠2tss超远高级色谱工作站k北京超
远电子技术研究所l ∀ ≥«¬°¤§½∏ ¬¥µ²µ „∞2
ws≥  ktrts万l天平 ∀
112 材料
试剂均为分析纯 ∀水k重蒸水 o临用前蒸
制l ∀芒果甙由第二军医大学洪永福教授提供 o
经 ‹°≤ 面积归一化法确定纯度为 |{1v h ∀
清气凉 营注射 剂 k批号 |xttts o|xtusw o
|ysvt{ o|ysvuyl o均由江苏省中医药研究所药
物研究室提供 ∀
2 方法和结果
211 色谱条件的选择
以甲醇为溶剂对芒果甙进行紫外扫描 o在
ux{±°处有最大吸收 o因此我们选择此波长作
为样品测定波长 ∀流动相水2四氢呋喃2s1{x h
磷酸溶液kxssΒ{sΒtxl ~检测波长 ux{±° ~柱温
室温 ~流量 s1y °¯ r°¬±~理论塔板数按芒果甙峰
计算应不低于 usss o此条件下芒果甙与其他组
3 国家中医药管理局资助 o‘²q|utuw|
3 3 江苏省中医药研究所 南京 utssu{
#usy# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 ts期
分均能达到基线分离 o结果见附图 ∀
附图 样品反相高效液相色谱图
„ q芒果甙 …q样品 ≤ q阴性样品k缺知母l
¤q芒果甙
212 供试品溶液的制备
精密吸取清气凉营注射剂 t °¯ o用甲醇定
容至 u °¯ o即得 ∀
213 对照品溶液的制备
精密称取芒果甙对照品 t1uz°ªo置 x °¯ 量
瓶中 o加甲醇使溶解并稀释至刻度 o精密吸取
xsΛ¯ o再以甲醇稀释至 t °¯ o制得含 s1stv°ªr
°¯ 的对照品溶液 ∀
214 线性关系的考察
精密吸取对照品溶液 v ox oz o| otuΛ¯ 进样 o
按上述色谱条件测定峰面积 o以芒果甙量 Ξ
kΛ¯l为横坐标 !峰面积值 Ψ为纵坐标用最小二
乘法进行计算 ,得回归方程为 Ψ € xztwy1| Ξ n
usuzw1z , ρ€ s1||{{ ∀结果表明芒果甙在 s1sw
∗ s1txΛª具有良好的线性关系 ∀
215 精密度试验
精密吸取上述对照品 |Λ¯ o重复进样 x次 o
芒果甙峰面积积分值 ΡΣ∆ € v1s|% ∀
216 样品的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 x
∗ tsΛ¯ 按上述色谱条件测定 o用标准曲线法计
算样品中芒果甙的含量 o结果见表 t ∀
217 重现性试验
精密量取批号 |xtusw样品 o按上述方法制
备供试品溶液 x 份 o精密吸取供试品溶液各
xΛ¯ o按上述测定条件测定 o计算含量 oξ ? σ€
ks1sw{ ? s1ssvl°ªr°¯ oΡΣ∆ € y1ux h o结果表
明方法的重现性较好 ∀
表 t 样品中芒果甙含量
批号

ξ
°ªr °¯
ΡΣ∆
h
|xtusw s qsxs v1z{
|xttts s1szv u1wx
|ysvt{ s1tws u1|s
|ysvuy s1tzu u1xv
注 }ν € v
218 加样回收试验
精密吸取清气凉营注射剂 |xtusw 样品
s1x °¯ o分别精密吸取芒果甙对照品储备溶液
xsΛ¯ 加入 o按上述方法制备供试品溶液 x 份 ∀
精密量取 xΛ¯ 进样 o计算回收率 o结果见表 u ∀
表 u 加样回收率试验
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
s1svz tss1s
s1svy |x1{
s1svy |x1{ |{1v u1uv
s1svz tss1s
s1svz tss1s
注 }tl原样品含量均为 s1suw°ª~ul加入量均为 s1stv°ª
结果表明 o本法具有良好的加样回收率 ∀
3 结论与讨论
根据上述实验结果 o暂定本品每 t °¯ 芒果
甙含量不得低于 s1sw°ªo待积累多批样品数据
后制定限度 ∀
色谱分析条件使用 • ¤·¨µ¶Λ …²±§³¤® ≤t{
kw1y°° ≅ uxs°°l柱时芒果甙也能获得良好
分离 ∀
4 参考文献
t 边际等 1 沈阳药学院学报 ot||v ~tskul }twt
u 孙文基等 1 中国中药杂志 ot|{| ~twk|l }vw
v 王强等 1 中国药科大学学报 ot||t ~uukyl }v{v
w 孙秀华等 1 生药学杂志k日l ot||u ~wyktl ~t|
x 朱雪梅等 1 中国药理学报 ot||v ~twkxl }wxu
t||y ) ts ) ux收稿
#vsy# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 ts期