全 文 ：∆ετερµινατιον οφ Φυροστανολ Σαπονινσιν Βυλβυσ Αλλιι Μαχροστε
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ¤± ∞«µ¯¬¦« µ¨¤¦·¬²±2¦²¯²µ¬° ·¨µ¼ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¬±ª ©∏µ²¶·¤±²¯
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∏¯¥∏¶¯¯¬¬¤¦µ²¶·¨ qΜετηοδ :
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º µ¨¨ ¶¨¯¨ ¦·¨§ ²± «²°²ª¨ ±¨ ²∏¶ §¨¶¬ª± ³µ¬±¦¬³¯¨ q Ρεσυλτ : ׫¨ ¶·¤±§¤µ§¦∏µ√¨ ²© °¤¦µ²¶·¨°²±²¶¬§¨ º¤¶
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v qyx h l qΧονχλυσιον :׫¨ ° ·¨«²§¬¶µ¤³¬§o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§ ¤¨¶¼·²²³¨µ¤·¨ q
[ Κεψ ωορδσ]
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¤¯°¬±²¥¨ ±½¤¯§¨ «¼§¨
≈责任编辑 徐美珍
肉苁蓉药材质量标准的研究
张思巨 o刘 丽 o张淑运 o扈继萍 o王宏洁
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }制订肉苁蓉药材的质量标准 ∀方法 }建立 x种活性成分类叶升麻苷 !松果萄苷 !肉苁蓉苷 !甜
菜碱和甘露醇的 ×≤ 定性鉴别及类叶升麻苷的 °2°≤ 测定方法 ∀结果 }tw个药材和 tt个饮片样品的薄层色
谱斑点清晰 o专属性强 ~麦角甾苷在 s qtx ∗ t qus Λª线性关系良好 o平均回收率 |{ qs h oΡΣ∆ s q|x h ∀结论 }本法可
作为肉苁蓉药材的质量控制标准 ∀
≈关键词 肉苁蓉 ~类叶升麻苷 ~松果萄苷 ~肉苁蓉苷 ~甜菜碱 ~甘露醇
≈中图分类号 u{u qzts qv ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussslsy2svx|2sv
肉苁蓉始载于5神农本草经6 o系列当科植物肉
苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎 ∀具有补肾阳 !益精血 !
润肠通便之功能 ∀临床用于阳萎 !不孕 o腰膝酸软 o
筋骨无力 o肠燥便秘等 ∀药理实验证实 o肉苁蓉中的
苯乙醇总苷 o类叶升麻苷均具有促性激素样作用 !雄
激素样作用及增强小鼠非特异性免疫功能 ~甜菜碱
具有雄性激素样作用≈t ∗ v ~甘露醇k含量 { h以上l
对小鼠肠蠕动在正常或抑制状态下均有明显的促进
作用 o本文以上述活性成分为对照品 o制订了药材质
量的控制标准 o并对 tw个药材及 tt个市售饮片作
≈收稿日期 t|||2sz2s{
≈基金项目 /九五0国家重点攻关项目k|y2|sv2su2sul
了定性 !定量分析 ∀
1 仪器 !试药与样品
日立 2zsss系列高效液相色谱仪 o定容毛细管
k⁄µ∏°°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤²°³¤±¼ ≥l o硅胶 k青岛
海洋化工厂 o薄层色谱用l o⁄2tst大孔吸附树脂k天
津骨胶厂l ∀
对照品 }类叶升麻苷 !松果萄苷 !甘露醇均为自
制k含量 |{ h l o盐酸甜菜碱为德国 ∞q µ¨® ⁄¤µ°2
¶·¤§·公司产品 o肉苁蓉苷 k含量 |s h l为日本养
命酒中央研究所赠 ∀
tw个药材中 y个为当年kt||{年l采集后阴干
品 o{个购自各地药材公司k见表 tl o均经本所生药
室谢宋万研究员和付桂芳鉴定为 Χιστανχηε δεσερτι2
#|xv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²qy
∏±¨ ousss
χολα ≠ q≤ q¤~饮片k生品和炮制品l为市售品 ∀
2 薄层色谱定性鉴别
2 q1 药材粉末 t ªo加甲醇 ts °¯ o超声 vs °¬±o滤
过 o滤液浓缩至干 o残渣加水 ts °¯ 热溶 o经 ⁄2tst
树脂小柱 o弃水洗脱物 o收集 ys h甲醇洗脱物 o浓缩
至干 o加甲醇 u °¯ 溶解为供试品溶液 ∀对照品类叶
升麻苷 !松果萄苷及肉苁蓉苷 分别加甲醇制成 u
°ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀各吸取 x Λ¯ 点于同一硅胶
薄层板上 o醋酸乙酯2甲醇2| h醋酸kusΒvΒul展开 o
x h三氯化铁乙醇显色 ∀薄层色谱见图 t ∀
图 t tt个药材和对照品的 ×≤
t q新疆昌吉 u q南昌 v q乌鲁木齐 w q甘肃酒泉
x q甘肃民勤 y q甘肃金鼎 z q类叶升麻苷 !松果萄苷
{ q肉苁蓉苷 | q甘肃张掖 ts q内蒙额济纳旗
tt q内蒙阿右旗 tu q内蒙阿左旗 tv q内蒙阿左旗
2 q2 药材粉末 t ªo加甲醇 ts °¯ o加热回流 ts °¬±o
滤过 o滤液为供试品溶液 ∀甜菜碱对照品加甲醇制
成 x °ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀各吸取 x Λ¯ 分别点于
同一硅胶 薄层板上 o甲醇2水2醋酸k|ΒtΒs qxl或甲
醇2s qx h ≤ k¯|Βtl展开 o改良碘化铋钾试液显色 o放
置 w «以上 ∀薄层色谱见图 ukl ∀
2 q3 药材粉末 t ªo加甲醇 us °¯ o超声 vs °¬±o滤
过 o滤液为供试品溶液 ∀甘露醇对照品加甲醇制成
t °ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀各吸取 u Λ¯ 分别点于同
一硅胶 薄层板上 o醋酸乙酯2吡啶2水kzΒuΒtl展
开 ot h高锰酸钾试液显色 ∀薄层色谱见图 uk
l ∀
图 u ts个药材和对照品的 ×≤
t q新疆昌吉 u q南昌 v q乌鲁木齐 w q甘肃酒泉 x q甘肃民勤
y q甜菜碱kl o甘露醇k
l z q甘肃张掖 { q内蒙额济纳旗
| q内蒙阿左旗ktl ts q内蒙阿左旗kul
3 类叶升麻苷含量测定
3 q1 色谱条件 ²µ¥¤¬ ¬2≤t{ kw qy °° ≅ uxs
°°l色谱柱 o流动相 乙腈2甲醇2t h 醋酸ktsΒtxΒ
zxl o流速 t qs °¯ #°¬±p t o检测波长 vvw ±° o理论板
数按类叶升麻苷峰计算不低于 v sss o见图 v ∀
图 v 药材和对照品的 °≤
q对照品
q药材 ¤q类叶升麻苷
3 q2 线性关系
精密称取类叶升麻苷对照品置棕色量瓶中 o加
流动相制得 txs Λª# °¯ p t的对照品溶液 ∀精密吸取
对照品溶液 t ou ow oy o{ Λ¯ o测定峰面积积分值 o以进
样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标作图并回归
处理 o回归方程为 Ψ tyt{| Ξ p uv , ρ s q|||| o类
叶升麻苷在 s qtx ∗ t qus Λª呈良好线性关系 ∀
3 q3 含量测定
药材粉末k过 w号筛lt ªo精密称定 o置 tss °¯
棕色量瓶中 o加甲醇 xs °¯ o密塞 o称定 o浸泡 s qx «o
超声 ws °¬±kxs ε 以下l o放冷 o甲醇补足失重 o离
心 o上清液滤过ks qwx Λ°l为供试品溶液 ∀tw个药
材和 tt个饮片测定结果见表 t ou ∀
表 t tw个药材中类叶升麻苷的含量 h
编号 药材采集地或购置地 平均含量
t 内蒙额济纳旗 s qusv
u 内蒙阿拉善盟右旗 s qs|z
v 内蒙阿拉善盟左旗乌力吉 s qzzs
w 内蒙阿拉善盟左旗罕乌拉 s qwww
x 内蒙阿左旗药材公司 t qtvt
y 甘肃酒泉 s q{xu
z 甘肃张掖药材公司 s qvys
{ 甘肃民勤药材公司 s qtxs
| 甘肃金鼎 s qs{y
ts 新疆乌鲁木齐药材公司 s qu|v
tt 新疆昌吉地区药材公司 s q|vw
tu 南昌汇仁药厂k外蒙进口l s q|tz
tv 合肥药材公司 s qs{w
tw 宁夏药材公司 s qtv{
注 }ν v
#syv#
第 ux卷第 y期
usss年 y月
中 国 中 药 杂 志
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∏±¨ ousss
表 u tt个市售饮片中类叶升麻苷的含量 h
编号 购置地 平均含量
t 新疆昌吉药材公司 s qs{y
u 内蒙固阳药材公司 s qvvs
v 甘肃敦煌 s qt{w
w 东北鸡西药材公司 s qwv{
x 山东药材公司 s qtss
y 合肥长江大药房k炮制品l s qusu
z 南京药材公司 s qswy
{ 上海蔡同德药房k炮制品l s qtyz
| 杭州胡庆余堂k炮制品l s qsxs
ts 佛山药材公司 s qsx|
tt 白塔寺药房k炮制品l s qvyz
注 }ν v
3 q4 精密度试验
精密吸取对照品溶液 y Λ¯ o连续进样 x次 o测定
峰面积 oΡΣ∆为 s .yt%( ν xl ∀
3 q5 重现性试验
内蒙 v 号药材 o制备供试品溶液 x 份 o测定含
量 o结果 ΡΣ∆为 s .|u%( ν xl ∀
3 q6 加样回收率试验
精密称取内蒙 v号药材粉末 s qux ªo加入相应
量的类叶升麻苷 o测定 o结果见表 v ∀
3 q7 稳定性试验
药材k样品 t oul制备供试品溶液k样品 t以流动
相定容 o样品 u以甲醇定容l o间隔考察 uw «o结果样
品 t ou在 uw «内稳定性良好 o ΡΣ∆分别为 t .v|%
( ν x) ,u .ts%( ν xl ∀
表 v 回收率测定结果
样品量r
°ª
添加量r
°ª
测出量r
°ª
回收率r
h
ξr
h
ΡΣ∆r
h
s q|s{ s q{zt t qzyy |{ qxt
s q|s{ s q{x{ t qzwu |z quv
s q|s| s q{{z t qz{{ || qtw |{ qss s q|x
s q|s| s q{z| t qzzv |{ quz
s q|s{ s q{sv t qy{y |y q{|
4 讨论
4 q1 定性鉴别中 o供试品溶液经 ⁄2tst吸附树脂柱
处理后可去除水溶性杂质 o使 v种酚甙斑点更清晰 ∀
4 q2 含量测定中 o供试品溶液制备方法经数种溶剂
比较后选用了沸点较低 !溶解度好的甲醇为溶剂 o可
避免酚甙受高温分解且能达到最满意的提取率 ~优
选提取方法时 o比较了加热回流 t ou «o索氏提取 z «
和超声提取 ws °¬±o结果 w种方法峰面积值分别为
uv{zv{ oustuus outwy{y ouyw{sw o显示超声提取时间
短 o提取率高 ~超声提取时间比较结果 o超声 us °¬±
≅ u和 ws °¬± ≅ u峰面积值分别为 tuzsw otuzw{ o提
取效果相当 ∀
≈参考文献
≈t 何 伟 o宋桂珍 o武桂兰 o等 q肉苁蓉中雄性激素样作用活性成
分的初探 q中国中药杂志 ot||y outk|l }xyw q
≈u 宋桂珍 o武桂兰 o何 伟 o等 q不同品种肉苁蓉药材一些药理作
用 q中国中药杂志 ot||y outkzl }wvy q
≈v 张淑运 o巢志茂 o陈妙华 q中药肉苁蓉炮制前后甜菜碱的含量
测定 q中国中药杂志 ot||x ouskzl }ws| q
Α Στυδψ ον Θυαλιτψ Στανδαρδ φορ Ηερβα Χιστανχηεσ
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o¥¨·¤¬±¨ ¤±§ °¤±±¬·²¯l ¤±§ °2°≤ º¤¶∏¶¨§·² ∏´¤±·¬©¼ ·«¨ ¤¦·¨²¶¬§¨ ¦²±·¨±·¶qΡεσυλτ : ±∏¤¯¬·¤·¬√¨¤±§
∏´¤±·¬·¤·¬√¨¤±¤¯¼¶¨¶º µ¨¨ ¦¤µµ¬¨§²∏·©²µ©²∏µ·¨ ±¨ ®¬±§¶²© µ¨¥¤ ≤¬¶·¤±¦«¨¶¤±§¨¯ √¨ ±¨ ®¬±§¶²© ≠¬±³¬¤± q׫¬¶
° ·¨«²§¬¶¤¦¦∏µ¤·¨ oµ¨ ¬¯¤¥¯¨¤±§²©ª²²§¶¨³¤µ¤¥¬¯¬·¼ ¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼ qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¦¤± ¥¨ ¤³³¯¬¨§
¤¶¶·¤±§¤µ§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©¦¬¶·¤±¦«¨ §¨¶¨µ·¬¦²¯¤q
[ Κεψ ωορδσ] ≤¬¶·¤±¦«¨ §¨ ¶¨µ·¬¦²¯¤~¤¦·¨²¶¬§¨ ~¨¦«¬±¤¦²¶¬§¨ ~¦¬¶·¤±²¶¬§¨ ~¥¨·¤¬±¨ ~°¤±±¬·²¯
≈责任编辑 徐美珍
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