全 文 ：超滤和醇沉制备精制血府胶囊的实验研究
王文祥 o蒋小岗 o顾 明 o顾振纶
k苏州中药研究所 o江苏 苏州 utxsszl
≈摘要 目的 }实验考察精制血府胶囊制备过程 ∀方法 }不同浓度醇沉和超滤对精制血府胶囊中主要有效成
分芍药苷 !阿魏酸以及浸膏得率的影响 ∀结果 }超滤更能有效地保留有效成分 ∀结论 }超滤法优于醇沉法 ∀
≈关键词 精制血府胶囊 ~超滤法 !醇沉法 ~芍药苷 ~阿魏酸 ~°≤ 法
≈中图分类号 u{v qy ~ |ww qx ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstls{2sxwv2su
精制血府胶囊是由赤芍 !川芎 !桃仁 !红花 !枳
壳 !柴胡等多味中药组成 o具有活血化瘀 !疏肝理气
的功效 o临床常用于冠心病 !心绞痛等治疗 o正在申
报三类新药 ∀在制备过程中 o采用超滤法纯化以去
杂质 ∀超滤是一种膜分离技术 o根据体系中分子的
大小 o依膜上不同的孔径对溶质进行选择性 o起到分
离纯化和脱盐等方面作用 ∀近年来 o中药制剂中采
用超滤法研究颇多≈t ou o但是超滤技术在除去杂质
的同时 o对有效成分的影响较大≈v ∀为考察超滤对
方中主要药物有效成分的影响 o我们采用 °≤ 法
和 ×≤ 法对超滤法和醇沉法去杂质进行比较 ∀
1 仪器与材料
• × ∞ ≥ xts高效液相色谱仪 o• ⁄|x数据
处理机 o• ×∞ ≥× w{y紫外检测器 o≤• 2ssu
型超滤器k北京旭成超滤设备厂l ∀
实验用药材购自本地药材公司 o赤芍 Παεονια
Λαχτιφλορα °¤¯¯ 产地为内蒙古 ~川芎 Λιγυστιχυ µ
Χηυανξιονγ ²µ·产地为四川灌县 o药材由本所生药
教研室刘春宇副教授鉴定 ∀芍药苷 !阿魏酸对照品
由中国药品生物制品检定所提供 o乙腈 !甲醇为光谱
纯 o其余溶剂为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 提取液的制备
按处方称取方中药材一定量 o加 |倍量水煎煮 u
«o药渣再加 z倍量水煎者 t «∀滤过 o合并 o滤液减
压浓缩至 tΒt体积 o做含量测定 !醇沉和超滤用 ∀
2 q2 对照品液的制备
芍药苷对照品溶液制备 精密称取芍药苷对照
品 x °ªo置 xs °¯ 容量瓶中 o加 xs h甲醇适量 o溶解
≈收稿日期 usss2sw2tv
后稀释至刻度 ∀
阿魏酸对照品溶液制备 精密称取阿魏酸对照
品 u °ªo置 xs °¯ 容量瓶中加甲醇溶解后稀至刻度 ∀
2 q3 色谱条件
芍药苷色谱条件 • × ∞ ≥ ≤t{柱kv q| °° ¬§
≅ uxs °° ots Λ°l ∀流动相乙腈2水ktΒwl o检测波
长 uvs ±° o柱温为室温 o流速 t °¯ #°¬±2t ∀
阿魏酸色谱条件 • ×∞ ≥≤t{柱kv q| °° ≅
uxs °° ots Λ°l o流动相 ts h乙酸2甲醇kyxΒvxl o检
测波长 vus ±° o柱温为室温 o流速 t °¯ #°¬±2t ∀
2 q4 线性关系的考察
芍药苷线性关系考察 精密吸取对照液 u ow o
y o{ ots Λ¯ o按上述色谱条件依次进样测峰面积 o以峰
面积积分值为纵坐标 o芍药苷量为横坐标 o回归处理
后得回归方程 Ψ s .t||u Α p s .su|x , ρ s q|||| o
线性范围 s qu ∗ u Λª∀
阿魏酸线性关系考察 精密吸取对照品 u ow o
y o{ otsΛ¯ o依次进样 o测定峰面积 o以峰面积为纵坐
标 o阿魏酸量为坐标 o回归处理后回归方程 Ψ
u{wu Ξ n tu{w , ρ s q|||{ o线性范围 s qs{ ∗ s qw Λª∀
2 q5 精密度实验
芍药苷精密度实验 精密吸取上述对照品溶液
us Λ¯ o按上述色谱条件重复进样 x次 o对照品峰面积
积分值 ΡΣ∆ t qv h ∀
阿魏酸精密度试验 精密吸取上述对照品溶液
us Λ¯ o按上述色谱条件重复进样 x次 o对照品峰面积
积分值的 ΡΣ∆ t qy h ∀
2 q6 不同浓度醇沉结果
取上述相当于处方总量 tzx ª的药材提取液 w
份 ot份经减压浓缩 o真空干燥后 o精密称重作为原
液干浸膏 ∀另 v 份分别加乙醇至含醇量为 ys h o
#vwx#
第 uy卷第 {期
usst年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²q{
∏ªqousst
zs h o{s h o冷藏 uw «o过滤 o洗涤沉淀 o洗涤液与滤
液合并 o减压回收 o真空干燥 o精密称重 ∀用 ×≤ 检
查沉淀中芍药苷和阿魏酸 o并用 °≤ 测醇沉淀后
浸膏中芍药苷和阿魏酸的含量 ∀结果见表 t o表 u ∀
表 t 不同浓度乙醇沉淀物中芍药苷 !阿魏酸 ×≤ 检查结果
醇沉浓度r h 芍药苷 阿魏酸
ys 阴性 阴性
zs 弱阳性 阴性
{s 阳性 弱阳性
表 u 超滤液量的考察 h
实验号 芍药苷tl 阿魏酸tl 芍药苷ul 阿魏酸ul
t {u q| {w qu |x qv |z qu
u {x qt {y qw |v qz |x q{
v {y qu {| qt |v qu |y qu
注 }tl原液Β超滤液 tΒt qt ul原液Β超滤液 tΒt qv
2 q7 截留不同分子量超滤结果
取上述相当于处方总量 tzx ª药材的提取液 y
份 ov份经高速离心后k转速 ty sss µ#°¬±p tl ∀通过
选择截留分子量为 x万的超滤柱 o用 °≤ 法测定
超滤液中芍药苷和阿魏酸的回收率k见表 ul ∀根据
回收率选择超滤液量为原液Β超滤液ktΒt qvl ∀另 v
份选用 v种规格超滤液柱k截留分子量 t ov ox万l o
用选定好的超滤液量超滤 o回收超滤液 o{s ε 真空
干燥 o精密称量 o并用测浸膏中芍药和阿魏酸的含
量 o结果见表 v ∀
2 q8 定性比较
供试品的制备 选择干浸膏得率相近的 zs h
乙醇沉淀后干浸膏和截留分子 t万的干浸膏适量 o
分别用甲醇溶解后备用 ∀
赤芍定性比较 硅胶 2s qv h ≤ ≤2¤o薄层板
tx ¦° ≅ us ¦° o展开 o氯仿2甲醇2乙酸2乙酯k{ΒvΒtl
点样 w ∗ x Λ¯ o展开 tv ∗ tx ¦° o取出晾干 o喷 ts h硫
酸乙醇液 o热风吹至至显色明显 o日光观察 ∀
表 v 醇沉和超滤结果
项目
干浸膏量
rª
芍药苷量
r°ª
阿魏酸量
r°ª
原液 vw qtv wzw qwt tvy qxu
醇沉浓度 ys h uv q{ vwz qw{ tsu qvw
醇沉浓度 zs h tz qtx uw{ qy{ {w qsw
醇沉浓度 {s h tv q{v uts qsu xt qtz
超滤k截留分子量lt万 t{ qv{ wtv qxx |x qx{
超滤k截留分子量lu万 uv q|{ wwy qsv ttx qts
超滤k截留分子量lv万 ux q| wxs qyy tuy q|t
川芎定性比较 硅胶 2s qv h ≤ ≤2¤o薄层板
tx ¦° ≅ us ¦° o以石油醚2氯仿2甲醇ktsΒvΒul o展开
tv ∗ tx ¦° o取出晾干 o紫外灯下视检kuxw ±°l ∀
3 结果与讨论
实验结果表明 o随着醇沉浓度的提高 o超滤截留
分子量的减小干浸膏得率以及浸膏中芍药苷 !阿魏
酸的量均有所下降 ∀zs h乙醇沉淀物中 ×≤ 开始
检出芍药苷 o{s h乙醇沉淀中 ×≤ 能检出芍药苷和
阿魏酸 ∀但相近的得率干浸膏无论是芍药苷和阿魏
酸超滤均远远高于醇沉 ∀无论是从工业生产还是从
经济角度出发 o超滤更能有效地保留有效成分 ∀优
于传统的水提醇沉法 ∀
≈参考文献
≈t 贺立中 q超滤技术在制剂生产中的应用 q中国药学杂志 ot||x o
vsktul }tt q
≈u 空军北京医院药局 q超滤法制备中草药注射液的实验研究 q中
草药 ot|{s ottkyl }uw{ q
≈v 池 群 o聂惠生 o党秋萍 q2w{型超滤机级在制备中草药注射液
中超滤性能的实验 q中国中药杂志 ot|{| otwktsl }ux q
≈责任编辑 刘
高效液相色谱法2蒸发光散射检测器法测定
红参及育精胶囊中人参皂苷 ªt和 ¨的含量
秦少容 o余佳文 o岳廷哲 o王 琳
k太极集团涪陵制药厂 科学研究所 o重庆 ws{sssl
≈摘要 目的 }测定红参及其制剂中人参皂苷 ªt和 ¨的含量 ∀方法 }应用高效液相色谱法2蒸发
光散射检测器k°≤r∞≥⁄l o²√¤³¤® ≤t{色谱柱kv q| °° ¬§≅ txs °° ow Λ°l o乙腈2水kt{Β{ul为
≈收稿日期 usst2sv2st
#wwx#
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中 国 中 药 杂 志
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