全 文 ：硅胶 G薄层板上 ,展开 ,扫描 ,测定各斑点的峰面积
积分值。以点样量为横坐标 ,斑点峰面积积分值为纵
坐标 ,绘制标准曲线。异秦皮啶在 0. 05～ 0. 25μg呈
现良好的线性关系 ,回归方程为: Y = 106. 8X -
2. 81, r= 0. 995。
2. 4　稳定性试验: 于硅胶 G薄层板上 ,点异秦皮啶
对照品溶液 3μL,展开 ,晾干 ,每隔 5min扫描一次 ,
持续 1 h ,峰面积的 RSD= 1. 32, (n= 11) ,结果基本
不变 ,稳定性良好。
2. 5　精密度测定: 取供试品溶液 ,于硅胶 G板上交
叉点供试液 5μL各 5份 ,对照品 3μL各 4份 ,扫描
测定 ,计算结果供试品中异秦皮啶含量的 RSD=
2. 88% , (n= 5)。
2. 6　重复性测定: 取同法制备的供试品溶液 ,按
2. 1测定条件 ,于 5块硅胶 G薄层板上 ,分别交叉点
供试品溶液 5μL 5份 ,对照品溶液 3μL 4份 ,进行
薄层荧光扫描测定 ,计算供试品中异秦啶的含量 ,结
果其 RSD= 2. 27, (n= 5)。
2. 7　回收率测定:精密量取供试品溶液 5 mL,异秦
皮啶对照品溶液 ( 0. 537 25 mg /mL) 0. 25 mL于分
液漏斗中 ,加水稀释至 20 mL,氯仿萃取 2次 ( 20,
15mL) ,合并 ,回收溶剂 ,氯仿定容至 5 mL,摇匀 ,作
为加样混合液。取本品 10 mL同法制备样品液。在
同一块硅胶 G薄层板上 ,相距 2 cm分别点混合液 3
μL,样品液 3μL,对照品溶液 3μL各 2份 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,扫描 ,用外标法测定 , 5次加样回收率测定
结果为 100. 8% , RSD= 2. 06%。
　　取刺五加阴性液 10 mL,加异秦皮啶 ( 0. 537 25
mg /mL) 0. 5μL,同法制备空白回收液 ,在硅胶 G薄
层板上点 3μL,同上法操作展开、扫描 , 5次空白回
收率的平均值为 99. 85% , RSD= 2. 35。
2. 8　样品中异秦皮啶的测定: 取 10批样品 ,按
2. 1、 2. 2项下测定方法进行样品制备及荧光扫描测
定 ,结果见表 1。
表 1　养血升白口服液中异秦皮啶的含量 ( n= 3)
批号 异秦皮啶含量 ( mg /g) 批号 异秦皮啶含量 ( mg /g)
0205 161 0. 514 175
0208 146 0814 136
0213 116 0816 117
0502 178 0820 177
0508 182 0825 182
3　讨论
3. 1　按供试品溶液制备方法 ,氯仿萃取 ( 20 m L, 15
mL× 5) 6次 ,分别回收溶剂 ,定容 ,进行薄层荧光扫
描测定 ,结果前 2次异秦皮啶的含量占总量的
97. 42% ,故用氯仿萃取 2次即可。
3. 2　本法方法灵敏 ,精密度高 ,为控制本品质量提
供了一个可靠的方法。
参考文献:
[1 ]　王浴生 .中药药理与应用 [M ]. 北京:人民卫生出版社 , 1983.
[ 2 ]　沙世炎 ,徐礼 ,严敏加 ,等 . 中药有效成分分析法 (上册 )
[M ] .北京:人民卫生出版社 , 1980.
[3 ]　赵体慧 ,邓秀兰 ,叶玉兰 ,等 . 刺五加冲剂中异秦皮素的薄层扫
描 [ J] . 南京药学院学报 , 1986, 17( 1): 52.
[4 ]　傅克治 .中国刺五加 [M ] .哈尔滨:黑龙江人民出版社 , 1987.
不同提取工艺对金银花中绿原酸提取率的影响
李志华 ,许让翻
(解放军第 146医院 ,山东 临沂　 276001)
　　绿原酸为众多中药材 (如:金银花、茵陈、杜仲
等 )中抗菌、消炎利胆的主要有效成份 [1 ]。绿原酸的
提取方法较多 ,目前主要有水提醇沉法、水提石灰乳
沉淀法、醇提铅盐沉淀法、聚酰胺柱层析法、超滤法
等 [2 ]。本实验比较水提醇沉法及超滤法对金银花中
绿原酸提取率的影响 ,以确定最佳提取方法。
1　实验材料
金银花药材为忍冬科植物忍冬的花蕾 (山东省
平邑县流峪镇产 ) ,绿原酸对照品 (中国药品生物制
品检定所提供 ) , LC-10ATvp高效液相色谱仪 (日本
岛津公司 ) , SPD-10Avp紫外检测器 (日本岛津公
司 )。 中空纤维超滤器分子计流量 (河北大城水净化
设备厂 )。
2　实验方法
2. 1　样品的制备: 取金银花 1 kg ,加水 8 L,煎煮 2
次 ,每次 1 h,滤过 ,滤液浓缩至 2 L,静置 ,滤过 ,
备用。
2. 1. 1　超滤法: 取提取液 1 L,超滤 ,收集超滤液 ,
·714· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 8期
收稿日期: 2001-11-08
浓缩至 500 mL,静置 ,滤过 ,备用。
2. 1. 2　水提醇沉法: 分别取提取液 200 mL,共 3
份 ,浓缩至 50 m L,分别加乙醇 ,使含醇量达 70% ,
75% , 80% ,静置 48 h,滤过 ,回收乙醇 ,加水至 100
m L,静置 ,滤过 ,备用。
2. 2　总固体测定: 分别精密吸取样品溶液 10 mL
(相当于含金银花 10 g ) ,置干燥至恒重的蒸发皿中 ,
水浴蒸干 , 105℃干燥 3 h至恒重 ,取出 ,置干燥器
中 ,冷却 30 min,迅速称重 ,计算。
2. 3　色谱条件与系统适用性试验:色谱柱用十八烷
基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 -1%醋酸 -水 ( 45∶
255∶ 200)为流动相 ;流速: 0. 7 mL /min;检测波长:
324 nm。
2. 4　对照品溶液及供试品制备:精密称取绿原酸 5
mg,加甲醇溶解并加流动相稀释得 50μg /mL的对
照品溶液。精密取样品液 10 mL,置水浴蒸干 ,用甲
醇溶解 ,转移至 50 mL量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇
匀 ,即得供试品溶液。
3　结果
　　分别取对照品溶液及样品溶液 20μL,进样 ,依
法测定。结果见表 1。
　　可见 ,直观看绿原酸的提取量 ,水提醇沉法
75%乙醇沉淀 > 80%乙醇沉淀> 85%乙醇沉淀 ,从
含量看 ,超滤法> 75%乙醇沉淀> 80%乙醇沉淀>
85%乙醇沉淀。 因此 ,以上水提醇沉法提取 ,超滤法
精制较好。
表 1　不同提取方法中绿原酸及总固体含量比较
方法 绿原酸 ( mg /mL) 总固体 (mg /mL) 含量 (% )
超滤法 19. 7 55. 66 35. 39
85%乙醇沉淀 6. 3 92. 88 6. 78
80%乙醇沉淀 21. 2 88. 69 23. 90
75%乙醇沉淀 22. 2 95. 16 23. 33
4　讨论
乙醇沉淀的浓度越高 ,绿原酸含量越低 ,可能是
由于醇沉过程中伴随吸附和包夹致使绿原酸有不同
程度的损失所致 [3 ]。
　　文献报道 [4 ]醇沉法对绿原酸的保留明显比超滤
法低 ,如金银花注射液中绿原酸含量超滤法为
33. 81 mg /mL,而醇沉法为 30. 87 mg /mL。 与本研
究不尽一致 ,可能是由于样品量少 ,中空纤维吸附
所致。
参考文献:
[1 ]　林启寿 .中草药成分化学 [M ]. 北京:科学出版社 , 1977.
[ 2]　高锦明 ,张鞍灵 ,赵晓明 ,等 .绿原酸分布、提取与生物活性研
究综述 [ J ]. 西北林学院学报 , 1999, 14( 2): 56.
[3 ]　李稳宏 ,吴　红 ,李多伟 ,等 . 两种醇沉方式对杜仲水提液中绿
原酸含量的影响 [ J] .陕西师范大学学报 , 1997, 25( 1): 64-66.
[ 4 ]　孟根达莱 ,刘栓娣 ,青格乐 . 醇沉工艺对中成药质量的影响
[ J] .中成药 , 1996, 18( 3): 516.
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