全 文 ：#炮制#
炮制对白术中白术内酯 ¶含量的影响
文红梅 李伟 吴皓 邱鲁婴
k南京中医药大学中药学院 南京 utssu|l
摘要 应用高效液相色谱法对白术生品及 w种炒制白术中白术内酯 ¶的含量进行了分析 o结果表
明麸炒白术中白术内酯 ¶含量高于白术生品 o且以麸炒黄品含量最高 ∀
关键词 白术 白术内酯 ¶ 高效液相色谱 炮制
白 术 为 菊 科 植 物 白 术 Ατραχτψλοδεσ
µ αχροχεπηαλα ²¬§½q的干燥根茎 o具有健脾益
气 !燥湿利水 !止汗安胎功效 ∀白术内酯 ¶为白
术的抗炎有效成分≈t o白术挥发油和白术内酯
¶有抗癌作用≈u o故以白术内酯 ¶含量作为衡
量白术及其炮制品质量的标准 ∀白术中该组分
的含量测定未见报道 ∀本文采用高效液相色谱
法对白术生品及炮制品中白术内酯 ¶进行了定
性 !定量分析 o为白术炮制提供了客观指标 ∀
1 实验材料
药材 白术购自浙江省磐安县医药公司 o
经本校中药鉴定室王春根教授鉴定为菊科植物
白术 Α . µ αχροχεπηαλα ²¬§½q的干燥根茎 ∀
白术内酯 ¶对照品 按文献≈v 方法从白术
中分离得到纯品 o经核磁共振 !质谱 !红外光谱 !
紫外光谱鉴定 o各项波谱数据均与文献报道白
术内酯 ¶结构一致 ∀
仪器与试剂 珀金2埃尔默公司 °∞2tss型
高效液相色谱仪 ~≤≤2tu型微处理机 ~yysux×
型超声清洗机 ~
• ×xxs型石英亚沸高纯水提
取器 ∀实验所用试剂皆为分析纯 ∀
炮制品 按5中国药典6有关炮制项下的规
定自制以下样品 ∀
炒白术 将白术片加入热锅内 o炒至焦黄
色 o逸出焦香气 o取出 o得率 |s h ∀
麸炒白术ktl 将蜜制麸皮撒入热锅内 o待
冒烟时 o加入白术片 o炒至黄色 o取出 o筛去蜜炙
麸皮 o约炒 w°¬±o得率 |s h ∀
麸炒白术kul 按上法 o炒至焦黄色 o逸出
焦香气 o取出 o筛去蜜炙麸皮 o得率 |s h
麸炒白术kvl 按上法炒至焦黑色 o得率
{z h ∀
2 色谱条件
≠ • 2≤t{反相柱kw1y°° ≅ txs°°l o粒径
tsΛ° o流动相为甲醇2水kzsΒvsl o流速 s1{ °¯ r
°¬±o检 测 波 长 ut{±° o检 测 器 灵 敏 度
s1sx ƒ≥ o柱温 vs ε o纸速 x°¬±r¦° o进样量
tsΛ¯ o柱压 v1tvy ≅ tsx°¤∀
3 实验方法
311 提取条件的选择 试验了不同提取时间
及不同提取次数对甲醇超声提取条件的影响 o
表明用甲醇超声提取 u次 o每次 vs°¬±为宜 ∀
312 标准曲线的制备 精密称取白术内酯 ¶
约 u°ªo置 ts °¯ 容量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o
得贮备液 ∀分别吸取贮备液 tss ouss owss o
yss o{ss otsssΛ¯ 加甲醇定容至 ts °¯ o摇匀 o分
别进样 v次各 tsΛ¯ o由 v次峰面积平均值与对
照品浓度作线性回归 o其线性回归方程为 }Α
t1s{ n u1x{ Χ, ρ s1|||{ ~线性范围为 us1x ∗
usx1sΛª∀
313 样品测定 精密称取生品及炮制品粉末
约 s1xªw份 o置于具塞三角瓶中 o加甲醇kts °¯
≅ ul超声提取 vs°¬±o离心kvxssµr°¬±lx°¬±o
合并上清液 o再加少量甲醇洗涤残渣 o离心 o合
并上清液 o加甲醇定容至 ux °¯ o过微孔滤膜
ks1wxΛ°l后进样 v次各 tsΛ¯ ∀将白术及其炮
#uyy# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 tt期
制品在 z1su°¬±的色谱峰与标准品图比较 o确
定样品中有白术内酯 ¶存在 ∀白术内酯 ¶标准
品及炮制品的色谱图见附图 o样品测定结果见
表 tk含量已折合成相当于生品的量l ∀
附图 白术内酯 ¶标准品及白术炮制品的
°≤ 色谱图
1 标准品k·¤ z qsu°¬±l
1 炒白术
≤1 麸炒白术kul ⁄1 生白术
表 t 白术生品及炮制品中白术内酯 ¶含量 h
样品
炒制时间
°¬±
炒制
程度
折合
生品量 ΡΣ∆
相当
生品量
生白术 s1st{| s1xt
炒白术 w1x 炒黄 s1sty| t1xs {|1w
麸炒白术ktl w 炒轻 s1sut| s1y| ttx1|
麸炒白术kul x 炒黄 s1suuz t1uz tus1t
麸炒白术kvl y 炒焦 s1stys s1{s {w1z
注 }ν w
313 精密度的稳定性试验 取同一浓度样品
溶液连续进样 7 次 o其精密度 ΡΣ∆ t1v{ h ∀
取此样品液每隔 v«进样两次 o表明在两日内稳
定 o其稳定性 ΡΣ∆ t1| h ∀
314 加样回收率试验 精密称取适量生品粉
末 y份 o其中 w份分别加入适量对照品 o按样品
测定项下制备供试液 o进样 v次 o各 tsΛ¯ o结果
见表 u ∀
表 u 加样回收试验结果
混合液
测定量
Λª
样品
测定量
Λª
实测标
准品量
Λª
加入标
准品量
Λª
回收率
h
平均值
h
ΡΣ∆
h
x|1s w{1{x ts1tx ts1ux ||1su tss1| u1y
x|1x w{1{x ts1yx ts1ux tsv1s
y|1s w{1{x us1tx us1xs |{1v{
zs1s w{1{x ut1tx us1xs tsv1u
4 结果与讨论
不同炮制方法及时间对白术中白术内酯 ¶
含量有一定影响 o其中麸炒轻 !麸炒黄两种炮制
品中有白术内酯 ¶含量均有增加 o分别为生品
的 ttx q| h和 tus1t h o这可能是由于白术中所
含的苍术酮不稳定 o遇热 o见光易分解产生白术
内酯 ¶≈w ∀清炒白术 !麸炒焦白术品中白术内
酯 ¶含量有所下降 o这可能由于温度过高时白
术内酯 ¶又会脱水 o转成白术内酯 ´所造成
的≈w ∀由此可见药典规定的白术麸炒法有一定
的科学依据 ∀本文也为白术炮制提供了一个客
观的评估方法 ∀
5 参考文献
t ∞±§² ·¨¤¯ q≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ot|z| ~uz }u|xw
u 汤德芳等 1 药学通报 ot|{w ~t|k|l }wv
v 黄宝山等 1 植物学报 ot||u ~vtk{l }ytw
w ¬µ²¶«¬¬®¬±²o¨·¤¯ q≤«¨ ° °«¤µ°
∏¯¯ot|yw ~tukzl }zxx
t||y ) tt ) sx收稿
十省市药用乳香的质量研究
于宗渊 卢兖伟 刘青 王琦
k山东省中医药研究所 济南 uxsstwl
乳香是一常用中药 o具有活血止痛 o消肿生
肌等功效 o主产于利比亚 !苏丹 !土耳其 !索马
里 !埃塞俄比亚等地 ∀长期以来 o我国对药用乳
香的质量评价一直是根据其外观性状进行判
断 o缺乏科学的 !统一的质量标准 ∀我们在进行
/八五0国家科技攻关计划项目常用中药乳香饮
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