全 文 ：中草黄 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月·1341·
率作为评价指标进行综合评分。在用乙醇提取桂枝
和牡丹皮时，选择桂皮醛和丹皮酚的量作为控制指
标，水提取另外3味药材时，选择芍药苷和苦杏仁苷
作为控制指标。采用HPLC法同时可以检测出处方
中成分的量。在数理统计时给每一个指标权重均为
0．5，用权重影响该指标在方案得分中所占的分值。
若以桂皮醛或芍药苷等单一成分的量为指标对
提取工艺条件进行优选，得到的结果常常不完全一
致，有时甚至是矛盾的。用多指标经综合平衡所得的
工艺条件能根据实际需要并兼顾到各指标的理化性
质，是中药复方研究中应提倡的方法。这种方法，较
控制处方中某味药材某种单一成分的量，更为科学
合理。
参考文献：
[1]华剑，武超．HPLC法测定桂枝茯苓胶囊中肉桂酸、桂皮
醛和丹皮酚的含量[J]．安徽医药，2006．10(11)：30—31．
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桂皮酸含量的考察FJ]．中药材，2006，29(10)：1031—1032．
[3]王友兰．李红兵，华玉琴．HPLC法测定桃仁中苦杏仁苷的含
量[J]．中国药师．2002，5(9)，555—556．
[4]萧伟。彭国平．HPLC法测定醒脑通络粉针中苦杏仁苷与
芍药苷的含量[J]．南京中医药大学学报．2003，19(2)，
102—103．
地榆药材及地榆升白胶囊中没食子酸的HPLC法测定
江帆1，安崇惠1，朱亭潘1，杨世林2
(1．贵州益佰制药股份有限公司，贵州贵阳 550008；2．中药固体制剂国家工程技术研究中心，
江西中医学院，江西南昌 330000)
摘要：目的建立地榆药材及其制剂地榆升白胶囊中没食子酸的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条
件：HypersilODS2色谱柱，流动相为甲醇一乙腈一0．05mol／L磷酸(5l6：89)；检测波长：270nm。结果没食子酸
在0．0424～o．424Pg时线性关系良好，回归方程为A一5403987．2706X一27334．9781，r=0．9998，药材及其
制剂的平均回收率分别为98．64％(RSD为1．44％，恕=5)和98．57％(RsD为1．56％，疗一5)。结论该法操作简
便，重现性好，能有效控制质量，可作为地榆药材内控标准和地榆升白胶囊的测定方法。
关键词：地榆}地榆升白胶囊；没食子酸，高效液相色谱
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)09—1341一03
地榆升白胶囊为收载于《国家中成药标准汇编》
口腔肿瘤儿科分册的地榆升白片的剂改品种，具有
升高白细胞的功效，临床上用于白细胞减少症[1矗]。
本品为单方制剂，方中药材地榆为《中国药典>>2005
年版一部收录品种，其质量标准较为简单，定量项下
仅有鞣质的测定。地榆中除含有较多鞣质外，还含有
游离的没食子酸和鞣花酸等口]。为了更好控制产品
质量，提高定量测定方法的特异性，本实验选用地榆
药材中没食子酸为定量指标，对样品前处理和色谱
条件等[‘羽进行了优化，分别建立了地榆药材和地榆
升白胶囊的测定方法，进一步提高药材质量控制水
平，达到更有效控制制剂质量的目的。
I仪器与试药
Watersl525高效液相色谱仪，487紫外检测
器；恒温柱箱；Breeze工作站数据处理系统；25弘L
微量进样器(Hamilton公司)。
没食子酸对照品(批号：110831—200302，中国
药品生物制品检定所)，甲醇、乙腈为色谱纯试剂。地
榆药材购于贵州省药材公司，经贵阳中医学院生药
系江维克副教授鉴定，地榆升白胶囊由本公司提供。
2方法与结果
2．1溶液的制备
2．1．1对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照
品10．6mg，置10mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，
摇匀。精密量取1mL置50mL量瓶中，加50％甲
醇至刻度，制成21．2／ug／mL的溶液，即得。
2．1．2药材供试品溶液的制备：取本品细粉约
0．1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％
甲醇25mL，称定质量，加热回流1h后，放冷，再称
定质量，用50％甲醇补足减失质量，摇匀，0．45／Lm
滤膜滤过，即得。
2．1．3制剂供试品溶液的制备：取地榆升白胶囊内
收稿日期：2008—02—25
作者简介：江帆(1963一)，女，贵州都匀人，副主任药师．硕士，1984年毕业于华西医科大学药学院，2001年获中国药科大学硕士学位．
先后就职于贵州省药品检验所、珠海丽珠集团科研管理部，现为贵州益佰药物研究所所长、贵阳医学院院外硕士生导师，主要
从事药物质量及新药开发研究．Tel：(0851)4705590—8158E—mail：dyjiangfan@126．com
万方数据
·1342· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9月
容物适量(相当于药材细粉0．1g)，精密称定，置具
塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，同2．1．2
操作，备用。
2．2 色谱条件：色谱柱为大连伊利特Hypersil
ODS2(200mm×5．0mm，5pm)；流动相：甲醇一乙
腈一0．05mol／L磷酸(5l 6 l 89)；检测波长：270
nm；进样量：10弘L。理论塔板数以没食子酸峰计不
低于2000。
2．3系统适用性试验：取对照品溶液和供试品溶
液，进样测定，记录色谱，见图1。可见在本试验条件
下，没食子酸对照品的出峰时间为7．0rain，药材及
制剂图谱中没食子酸峰与相近的其他成分峰分离度
大于1．5，分离完全。
A
I ’
——————．j．U—．．—．．、，———^。—————————一
1 ． B^
1一k：△ ．^八
——j—c
0 Z 4 6 8 lU 12 14 16 18
t／min
*一没食子酸
*一gallicacid
图l 地榆药材(A)、地榆升白胶囊(B)和没食子酸
对照品溶液(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfRadixSanguisorbae
(A)，DiyuShengbaiC psula(B)，andgallic
acidreferencesubstance(C)
2．4线性关系考察：分别精密吸取没食子酸对照溶
液各2、4、8、12、16、20弘L注入液相色谱仪，测定峰
面积，记录色谱图。以峰面积对质量进行线性回归计
算，平行测定2份，得线性方程为A=
5403987．2706X一27334．9781，r=0．9998。结
果表明没食子酸在0．0424～0．424弘g时线性关系
良好。将供试品溶液进样分析，所得峰面积分别用以
上回归方程和以该组数据拟合成过原点的曲线方程
A=5313555．2378X，r=0．9997进行计算，结果
两者的相对偏差为0．05％，故采用一点法计算。
2．5精密度试验：精密吸取21．2mg／mL没食子酸
对照品溶液10pL，注入液相色谱仪，记录色谱图，
重复进样5次，计算平均峰面积，结果其RSD为
0．89％。
2．6重现性试验：取同批地榆药材和同批地榆升白
胶囊样品各5份，制备供试品溶液，进样测定，计算
没食子酸的质量分数，结果地榆中没食子酸平均质
量分数为5．1526mg／g，RSD为1．44％；地榆升白
胶囊中没食子酸平均质量分数50．6pg／粒，RSD为
1．70％。
2．7稳定性试验：取地榆药材和地榆升白胶囊样品
各1份，制备供试品溶液，分别于0、2、4、6、8h测定
没食子酸峰面积，结果地榆药材中没食子酸峰面积
RSD为2．oo％，地榆升白胶囊中没食子酸峰面积
RSD为1．39％。表明供试品溶液中没食子酸在8h
内稳定。
2．8回收率试验：采用等量加样回收法。取含没食
子酸5．1526mg／g地榆药材细粉约500mg，5份，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入9．90pg／mL
没食子酸对照品溶液25mL，制备供试品溶液，进样
测定，计算，结果平均回收率为98．64％，RSD为
1．44％。
取含没食子酸50．6弘g／粒地榆升白胶囊内容
物约50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
9．90pg／mL没食子酸对照品溶液25mL，制备供试
品溶液，进样测定，计算，结果平均回收率为
98．57％，RSD为1．56％。
2．9样品测定：对所收集到的10批地榆药材进行
测定，结果见表1。根据10批药材实测结果，规定中
间值5．95mg／g的80％为限度，故暂定本品含没食
子酸不得少于4．80mg／g。
衰1地榆药材中没食子酸的测定结果
Table1 Determinantionofgallica id
inRadixSanguisorbae
批号 没食子酸／(rag·g-X)批号 没食子酸t(rag·g-1)
200501 5．38 200506 5．60
200502 7．05 200507 6．60
200503 6．54 200508 5．89
200504 5．08 200509 5．56
200505 6．12 200510 5．64
对10批地榆升白胶囊样品进行测定，结果见表
2。根据本品处方及原剂型标准，每粒含地榆药材量
应为10mg，限度折算得本品的限度应为48pg／粒，
故暂定本品每粒含地榆以没食子酸计不得少于
48pg。
3讨论
由于本品仅含一味药材，且为原粉人药，预试验
发现制剂赋形剂不影响测定，故在测定方法上考虑
采用基本相同的操作步骤，使得药材和制剂的控制
更加简便、快捷和可靠。参考相关报道[“53和预试验
结果，对样品前处理条件进行筛选：取药材细粉约
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第9期2008年9,El·1343·
表2地榆升白胶囊中没食子酸的测定结果
Table2 Determinantionofgallica id
inDiyuShengbaiC psula
批号 没食子酸／(pg·粒一1)批号 没食子酸／(pg·粒一1)
050701 53．8 050803 56．4
050702 67．5 050804 56．0
050703 65．4 050901 57．8
050801 65．5 050902 52．0
050802 63．2 050903 59．4
0．1g，以50％甲醇为提取溶剂，在此基础上分别对
甲醇的用量(15、25、50mL)和回流时间(30、45、60、
80rain)进行了考察，结果以25mL0％甲醇回流
提取60min为最佳。
参考文献：
r-1]陈志明，丘希辉，杨钰贤，等．地榆升白片预防NP方案化疗患
者白细胞减少症[J]．肿瘤防治研究，2006，33(7)：527—528．
[2]阴亮，亢晓冬．地榆升白片治疗化疗病人白细胞减少症110
例疗效观察口]．西部医学，2006，18(4)：430一431．
[3]苗明三，李振国．现代实用中药质量控制技术[M]．北京z人民
卫生出版社．2000．
[4]王征，卢向阳，曹庸，等．HPLC法同时测定没食子酸与
没食子酸烷基酯的含量[J]．科学技术与工程，2005，11(5)：
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[53朱俊彦，熊龙花．HPLC法测定盐肤木中没食子酸的含量
口]．江西中医学院学报，2006，18(6)z27．
HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯I、1I、Ⅲ
段启1’2，许冬谨2，谢晨2
(1．广东食品药品职业学院，广东广州510520；2．广东康美药业股份有限公司，广东普宁515300)
摘 要：目的 建立测定白术不同炮制品中自术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC。。(250mm×
4．6miD．，5pro)色谱柱，以乙腈(A)一水(B)为流动相梯度洗脱；体积流量为1．0mL／min，柱温为25℃，检测波长为
220D．m(白术内酯I、I)、276nm(白术内酯I)，进样量10肛L。结果白术内酯I、I、1分别在1．14～114、
0．776-77．6、3．21～321pg／mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯
I、I、I的总量分别是1．3261、1．5910、1．5348、1．7380mg／g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中自
术内酯I、I、I有一定影响。
关键词：白术；炮制I白术内酯I，白术内酯I，白术内酯I，高效液相色谱
中圈分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)09—1343一03
白术为菊科植物白术Atractylodesmacrocephala
Koidz．的干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等
省。味甘、苦，性温，具有健脾益气，燥湿利水，止汗，
安胎的功效[1]。主要含有挥发油和内酯类成分。其中
内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2’3]，还具有调节
胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能，尤以白术
内酯I作用明显。白术的炮制品种文献考证有白术、
炒白术、麸炒白术、土炒白术、泔制白术、米白术、盐
白术、蒸白术和白术炭等。临床常生用以健脾燥湿、
利水消肿为主，炒白术缓和燥性、增强焦香健脾益气
功能，麸炒白术增强健脾消食作用，土炒则多用于补
脾止泻[2]。《中国药典>>2005年版一部收载有麸炒白
术和土炒白术两种规格的炮制品。为有效控制白术
质量，本实验采用HPLC法测定了白术不同炮制品
中的白术内酯I、I、I，为更好地控制白术饮片质
量提供依据。
1仪器与试药
美国Agillent1100高效液相色谱仪，二级阵列
检测器，1100色谱工作站。
白术内酯I、I、ii对照品购自中国药品生物制
品检定所，批号分别为1396—060123、1397—060123、
1398—060123；乙腈和甲醇均为色谱纯，水为纯化水。
白术药材购于浙江缙云，经江西中医学院鉴定教研
室鉴定为菊科植物白术A．macrocephalaKoidz．的
干燥根。
2方法与结果
2．1 白术炮制品的制备[3]
2．1．1 白术生品：取2kg白术生品，除去杂质，用
水洗净，润透，切厚片，干燥，筛去碎屑，粉碎，过50
目筛，称定质量，如法平行取样3份，得率分别为
89％、90％、88．5％。
2．L2土炒白术：取200g白术生饮片、黄土25g，
收稿日期：2007-11—23
作者简介：段启(1969一)．男，副主任中药师，硕士，主要从事中药质量标准研究．
Tel：(020)28854960E—mail：duanq2005@163．tom
万方数据
地榆药材及地榆升白胶囊中没食子酸的HPLC法测定
作者： 江帆， 安崇惠， 朱亭潘， 杨世林
作者单位： 江帆,安崇惠,朱亭潘(贵州益佰制药股份有限公司,贵州,贵阳,550008)， 杨世林(中药固体
制剂国家工程技术研究中心,江西中医学院,江西,南昌,330000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(9)
被引用次数： 2次

参考文献(5条)
1.陈志明;丘希辉;杨钰贤 地榆升白片预防NP方案化疗患者白细胞减少症[期刊论文]-肿瘤防治研究 2006(07)
2.阴亮;亢晓冬 地榆升白片治疗化疗病人白细胞减少症110例疗效观察[期刊论文]-西部医学 2006(04)
3.苗明三;李振国 现代实用中药质量控制技术 2000
4.王征;卢向阳;曹庸 HPL,c法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量[期刊论文]-科学技术与工程 2005(11)
5.朱俊彦;熊龙花 HPLC法测定盐肤木中没食子酸的含量[期刊论文]-江西中医学院学报 2006(06)

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1. 李彩东.吴斌.张伟.师彦平.LI Cai-dong.WU Bing.ZHANG Wei.SHI Yan-ping 高效液相色谱法测定苦味叶下珠胶
囊中没食子酸的含量[期刊论文]-中国现代应用药学2007,24(6)
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3. 王克英.胡奇志.王宇奇 对中药炮制品石榴皮炭中没食子酸含量的研究[期刊论文]-贵阳中医学院学报
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皮中儿茶素的质量分数[期刊论文]-精细化工2008,25(12)
6. 徐曼.陈笳鸿.汪咏梅.吴冬梅.吴在嵩.张亮亮.XU Man.CHEN Jia-hong.WANG Yong-mei.WU Dong-mei.WU Zai-
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7. 郭涛.刘倩.张瑱.舒宗美 爽喉片中儿茶素的含量测定[期刊论文]-中药材2005,28(12)
8. 许良.谭晓杰.李清.周宏.毕开顺.XU Liang.TAN Xiao-jie.LI Qing.ZHOU Hong.BI Kai-shun RP-HPLC法测定蒙
药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量[期刊论文]-沈阳药科大学学报2007,24(3)
9. 程文君.张艳萍.周倩怡 高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素的含量[会议论文]-2008
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[期刊论文]-中国药事2007,21(7)

引证文献(2条)
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2.戴颖.江宝红.黄一平 反相高效液相色谱法测定榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量[期刊论文]-亚太传统医药
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