全 文 ：蒙药小白蒿化学成分的研究
王青虎1 ,2 ,王金辉1 ,额尔登巴格那2 ,塔 　娜2 3
(11 沈阳药科大学 ,辽宁 沈阳 　110016 ; 21 内蒙古民族大学蒙医药学院 ,内蒙古 呼和浩特 　028000)
摘 　要 :目的 　研究小白蒿 A rtemisia f ri gi da 氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分。方法 　采用硅胶和 L H220
柱色谱法进行分离 ,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物。结果 　鉴定了 13 个化合物 ,分别为
槲皮素 ( Ⅰ) 、木犀草素 ( Ⅱ) 、5 ,7 ,3′2三羟基24′2甲氧基黄酮 ( Ⅲ) 、5 ,7 ,3′2三羟基26 ,4′2二甲氧基黄酮 ( Ⅳ) 、5 ,3′2二羟
基26 ,7 ,4′2三甲氧基黄酮 ( Ⅴ) 、5 ,3′2二羟基23 ,6 ,7 ,4′2四甲氧基黄酮 ( Ⅵ) 、对甲基苯酚 ( Ⅶ) 、72羟基香豆素 ( Ⅷ) 、72甲
氧基香豆素 ( Ⅸ) 、咖啡酸 ( Ⅹ) 、β2谷甾醇 ( Ⅺ) 、6 ,72二羟基香豆素 ( ⅩⅡ) 、72羟基25 ,62二甲氧基香豆素 ( ⅩⅢ) 。结论
所有化合物均为首次从该植物中分得。
关键词 :小白蒿 ;菊科 ;5 ,7 ,3′2三羟基24′2甲氧基黄酮
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 1021540204
Chemical constituents of Artemisia f rigida
WAN G Qing2hu1 ,2 , WAN G Jin2hui1 , Eerdunbagen2 , Tana2
(11 Shenyang Pharmaceutical University , Shenyang 110016 , China ; 21 College of Traditional Mongolian
Medicine , Inner Mongolia University for Nationalities , Huhhot 028000 , China)
Abstract : Objective 　To st udy t he chemical constit uent s of t he CHCl3 and EtOAc ext ract s f rom A rte2
misi a f ri gi da1 Methods 　The chemical constit uent s in A1 f ri gi d a1 were isolated wit h silica gel and L H2
20 chromatograp hy and t heir st ruct ures were identified by means of spect ra , in same cases by direct com2
parison wit h aut hentic samples1 Results 　Thirteen compounds were obtained and identified as quercetin
( Ⅰ) , luteolin ( Ⅱ) , 5 , 7 , 3′2t riterhydroxy24′2met hoxy flavone ( Ⅲ) , 5 , 7 , 3′2t riterhydroxy26 , 4′2dime2
t hoxy flavone ( Ⅳ) , 5 , 3′2dihydroxy26 , 7 , 4′2t ritermet hoxy flavone ( Ⅴ) , 5 , 3′2dihydroxy23 , 6 , 7 , 4′2tet2
ramet hoxy flavone ( Ⅵ) , met hyl p henol ( Ⅶ) , 72hydroxy coumarin ( Ⅷ) , 72met hoxy coumarin ( Ⅸ) ,
caffeic acid ( Ⅹ) ,β2sito sterol ( Ⅺ) , 6 , 72dihydroxy coumarin ( ⅩⅡ) , and 72hydroxy25 , 62dimet hoxy cou2
marin ( ⅩⅢ)1 Conclusion 　All t hese compounds are isolated f rom t his plant for the first time1
Key words : A rtemisi a f ri gi d a Willd1 ; Compositae ; 5 , 7 , 3′2t riterhydroxy24′2met hoxy flavone
　　小白蒿别名白蒿 ,蒙名阿各 ,系菊科蒿属植物冷
蒿 A rtemisi a f ri gi da Willd1 的地上部分。味苦 ,
具有止血、消肿、制伏痈疽等功能。主治各种出血、
关节肿胀、肾热、月经不调、疮痈。主要分布于我国
的内蒙古、青海、甘肃、山西和东北地区。查阅近几
十年来的国内外相关药学文献 ,发现目前国内外对
小白蒿的化学成分及其生物活性研究的报道较少 ,
研究存在着很大的空间。唐《四部医典》中收载有
“汗巴”一名 ,至清《晶珠本草》中对其有较详细的记
载 :“汗巴”有 4 种 ,即“汗甲”、“汗格尔”、“汗曼尔”和
“哈日那格”。据考证中国内蒙古所用“汗曼尔”其原
植物主要是冷蒿 (小白蒿) 。个别地区有用同属植物
代茵陈用。从小白蒿全草中分离出多种倍半萜内酯
类化合物 ,为卡尼 (canin) 、阿利特长尼 (arteconin) 、
利得亭 ( ridentin) [1 ] 及 82去氧可马波林 (82desoxy2
cumambrin B) [2 ] 。本实验对小白蒿的化学成分进
行研究 ,从 95 %乙醇提取物的氯仿和醋酸乙酯部分
分离得到 13 个化合物 ,分别鉴定为槲皮素 ( Ⅰ) 、木
犀草素 ( Ⅱ) 、5 ,7 ,3′2三羟基24′2甲氧基黄酮 ( Ⅲ) 、5 ,
7 ,3′2三羟基26 ,4′2二甲氧基黄酮 ( Ⅳ) 、5 ,3′2二羟基2
6 ,7 ,4′2三甲氧基黄酮 ( Ⅴ) 、5 ,3′2二羟基23 ,6 ,7 ,4′2
四甲氧基黄酮 ( Ⅵ) 、对甲基苯酚 ( Ⅶ) 、72羟基香豆素
( Ⅷ) 、72甲氧基香豆素 ( Ⅸ) 、咖啡酸 ( Ⅹ) 、β2谷甾醇
( Ⅺ) 、6 ,72二羟基香豆素 ( ⅩⅡ) 、72羟基25 ,62二甲氧
·0451· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
3 收稿日期 :2009202212　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :王青虎 (1968 —) ,男 ,蒙古族 ,内蒙古通辽人 ,副教授 ,博士 ,主要研究方向为蒙药化学成分及其质量控制。　
Tel :15894890037 　E2mail :wqh693 @163. com
基香豆素 ( ⅩⅢ) 。
1 　实验材料
111 　仪器 : Shimadzu GC —14B 气 相 色 谱 仪 ,
CLASS2GC10 工作站 , KQ —100 型超声波清洗器、
NMR 谱利用 Bruker2A RX —300、Bruker2A RX —
600 型核磁共振光谱仪测定 ( TMS 作内标) ,熔点测
定采用日本 Yanaco MP —S3 型熔点测定仪。
112 　药品与试剂 :小白蒿由内蒙古民族大学蒙医药
学院蒙药生药教研室布和巴特尔教授提供 ,并经鉴
定为菊科蒿属植物冷蒿 A rtemisi a f ri gi d a Willd1 。
Sep hadex L H220 购于 Pharmacia 公司 ,薄层色谱硅
胶 GF254 、柱色谱硅胶 (160～200 目) 均为青岛海洋
化工厂生产。氘代亚砜2d 60103 % TMS ,氯仿2d
0103 % TMS 购于北京腾达远科技有限公司。溶剂
均为分析纯。
2 　提取与分离
小白蒿 2 kg ,用 95 %乙醇回流提取 3 次 ,每次 3
h ,合并提取液 ,减压回收乙醇 ,得总提取物约 400
g。提取物分别用石油醚、氯仿和醋酸乙酯萃取。氯
仿和醋酸乙酯部分经反复硅胶柱色谱 ,以氯仿2醋酸
乙酯和氯仿2丙酮为流动相梯度洗脱 ,同时个别分段
经反复 L H220 柱色谱 ,以氯仿2甲醇为流动相洗脱 ,
经重结晶纯化得到 13 个化合物[ 3 ,4 ] 。
3 　结构鉴定
化合物 Ⅰ:黄色针状结晶 (甲醇) ,mp > 300 ℃,
分子式C15 H10 O7 ,相对分子质量 302。紫外光下显
黄色荧光 ,盐酸2镁粉反应阳性 ,三氯化铝反应阳性。
1 H2NMR (300 M Hz ,DMSO2d6 )δ: 13102 (1 H , s ,52
O H) ,10112 (1 H ,br s ,72O H) ,9190 (3 H ,br s ,3 ,3′,
4′2O H) ,7153 (1 H ,dd ,J = 814 ,211 Hz , H26′) ,6178
(1 H , d , J = 814 Hz , H25′) , 6128 ( 1 H , d , J =
210 Hz , H28) ,7162 (1 H ,d , J = 210 Hz , H22′) ,6107
(1 H , d , J = 210 Hz , H26 ) ; 13 C2NMR ( 300 M Hz ,
DMSO2d6 )δ: 14711 ( C22) , 13519 ( C23) , 17619 ( C2
4) ,15614 ( C25) ,9917 ( C26) ,16511 ( C27) ,9513 ( C2
8) ,16214 ( C29) ,10512 ( C210) ,12215 ( C21′) ,11416
(C22′) , 14612 ( C23′) , 14812 ( C24′) , 11214 ( C25′) ,
11913 (C26′) 。以上数据与文献基本一致[4 ] ,并与槲
皮素对照品共 TL C ,Rf 值相同 ,鉴定为槲皮素。
化合物 Ⅱ:黄色针状结晶 (甲醇) ,mp > 300 ℃,
分子式C15 H10 O6 ,相对分子质量 286。紫外光下显
暗红色荧光 ,盐酸2镁粉反应阳性 ,三氯化铝反应阳
性。1 H2NMR (300 M Hz ,DMSO2d6 )δ: 12199 (1 H ,
s ,52O H) ,10105 (1 H ,br s ,72O H) ,9150 (2 H , br s ,
3′,4′2O H) , 7143 ( 1 H , d , J = 812 Hz , H26′) , 6190
(1 H ,d ,J = 812 Hz , H25′) ,6168 (1 H , s , H23) ,6144
(1 H , d , J = 210 Hz , H28) , 7140 (1 H , br s , H22′) ,
6119 ( 1 H , d , J = 210 Hz , H26 ) ; 13 C2NMR ( 300
M Hz ,DMSO2d6 )δ:16214 (C22) ,10312 (C23) ,18011
(C24) ,15812 ( C25) , 9816 ( C26) ,16516 ( C27) , 9411
(C28) , 16114 ( C29) , 10114 ( C210 ) , 12012 ( C21′) ,
11312 (C22′) ,14318 (C23′) ,14914 (C24′) ,11512 (C25′) ,
12011(C26′) 。以上数据与文献基本一致[5 ] ,并与木犀
草素对照品共 TLC ,Rf 值相同 ,鉴定为木犀草素。
化合物 Ⅲ: 黄色针状结晶 (丙酮 ) , mp 246～
24712 ℃,分子式C16 H12 O6 ,相对分子质量 300。盐
酸2镁粉反应阳性 ,10 %硫酸2乙醇溶液显色黄色变
深 ,紫外光下显强黄绿色荧光。1 H2NMR ( 600
M Hz ,DMSO2d6 )δ: 7153 (1 H , dd , J = 810 ,118 Hz ,
H26′) ,6193 (1 H ,d ,J = 810 Hz , H25′) ,6143 (1 H ,s ,
H28) ,7151 (1 H ,d , J = 210 Hz , H22′) ,6113 (1 H , s ,
H26) , 6181 ( 1 H , s , H23 ) , 3185 ( 3 H , s , OCH3 ) 。
NO ESY谱中显示δH 3185 (3 H , s , OCH3 ) 与 6193
(1 H ,d ,J = 810 Hz , H25′) 相关 ,进一步证实了此结
构。以上理化数据及波谱数据与文献基本一致[6 ] ,
鉴定为 5 ,7 ,3′2三羟基24′2甲氧基黄酮。
化合物 Ⅳ: 黄色粒状结晶 (丙酮 ) , mp 279～
280 ℃,分子式C17 H14 O7 ,相对分子质量 330。盐酸2
镁粉反应阳性 ,10 %硫酸2乙醇溶液显色黄色变深 ,
紫外光下显强黄色荧光。1 H2NMR (300 M Hz ,DM2
SO2d6 )δ:7154 (1 H ,d ,J = 817 Hz , H26′) ,6195 (1 H ,
d ,J = 817 Hz , H25′) ,6156 (1 H ,s , H28) ,7152 (1 H ,
br s , H22′) , 6193 ( 1 H , s , H23 ) , 3188 ( 3 H , s ,
OCH3 ) , 3173 ( 3 H , s , OCH3 ) 。13 C2NMR ( 300
M Hz ,DMSO2d6 )δ:16413 (C22) ,10312 (C23) ,18115
(C24) ,15214 (C25) ,13012 ( C26) ,15614 ( C27) ,9018
(C28) , 15313 ( C29) , 10116 ( C210 ) , 12110 ( C21′) ,
11219 (C22′) ,14518 ( C23′) ,14918 ( C24′) ,11519 ( C2
5′) ,11918 ( C26′) 。由δH 12195 (1 H , s) 及δC 18115
(C24)示为 52O H 取代 ;δH 6156 (1 H , s , H28) 及δC
15214 (C25) ,13012 (C26) ,15614 (C27)知该化合物 A
环为 5 , 6 , 7 位三取代。由δH 6195 ( 1 H , d , J =
817 Hz , H25′) , 7154 ( 1 H , d , J = 817 Hz , H26′) 及
7152 (1 H ,br s , H22′) 知 B 环为 ABX 系统。NO E2
SY谱中显示δH 3188 (3 H ,s ,OCH3 )与 6195 (1 H ,d ,
J = 817 Hz , H25′) , 3173 ( 3 H , s , OCH3 ) 与 12195
(1 H ,s)相关 ,进一步证实了此结构。据以上数据并
与文献对照[ 7 ] ,鉴定该化合物为 5 ,7 ,3′2三羟基26 ,
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4′2二甲氧基黄酮。
化合物 Ⅴ: 黄色针状结晶 (丙酮 ) , 分子式
C18 H16 O7 ,相对分子质量 344。盐酸2镁粉反应阳
性 ,10 %硫酸2乙醇溶液显色黄色变深 ,紫外光下显
黄色荧光。1 H2NMR (600 M Hz ,DMSO2d6 )δ:7162
(1 H , d , J = 810 Hz , H26′) , 6194 ( 1 H , d , J =
810 Hz , H25′) ,6193 (1 H , s , H28) ,7160 (1 H , s , H2
2′) ,6196 (1 H , s , H23) , 3194 ( 3 H , s , OCH3 ) , 3190
(3 H , s , OCH3 ) , 3174 ( 3 H , s , OCH3 ) 。13 C2NMR
(600 M Hz ,DMSO2d6 )δ:15211 (C22) ,10311 (C23) ,
18213 (C24) ,15217 (C25) ,13119 (C26) ,16410 (C27) ,
9117 ( C28) , 15817 ( C29) , 10512 ( C210) , 12115 ( C2
1′) ,11518 (C22′) ,14811 (C23′) ,15019 (C24′) ,11013
(C25′) , 12015 ( C26′) 。NO ESY 谱中显示δH 3194
(3 H ,s ,OCH3 )和 3174 (3 H ,s ,OCH3 ) 与 6193 (1 H ,
s , H28)相关 ,δH 3190 (3 H ,s ,OCH3 )与 7162 (1 H ,d ,
J = 810 Hz , H26′) 相关 ,进一步证实了此结构。据
以上理化数据及波谱数据鉴定该化合物为 5 ,3′2二
羟基26 ,7 ,4′2三甲氧基黄酮。
化合物 Ⅵ: 黄色针状结晶 (丙酮 ) , 分子式
C19 H18 O8 ,相对分子质量 374。盐酸2镁粉反应阳
性 ,10 %硫酸2乙醇溶液显色黄色变深 ,紫外光下显
黄色荧光。1 H2NMR (600 M Hz ,DMSO2d6 )δ:7165
(1 H ,dd , J = 814 ,214 Hz , H26′) , 6198 (1 H , d , J =
814 Hz , H25′) ,6194 (1 H , s , H28) ,7168 (1 H ,d , J =
214 Hz , H22′) , 3193 (3 H , s , OCH3 ) , 3192 ( 3 H , s ,
OCH3 ) ,3188 (3 H ,s ,OCH3 ) ,3175 (3 H , s ,OCH3 ) 。
13 C2NMR ( 600 M Hz , DMSO2d6 )δ: 15118 ( C22 ) ,
13718 (C23) ,17813 (C24) ,15119 (C25) ,13117 (C26) ,
15818 (C27) ,9116 (C28) ,15519 (C29) ,10517 (C210) ,
12214 (C21′) ,11518 ( C22′) ,14716 ( C23′) ,15010 ( C2
4′) ,11212 (C25′) ,12018 (C26′) 。NO ESY 谱中显示
δH 3193 ( 3 H , s , OCH3 ) 和 3175 ( 3 H , s , OCH3 ) 与
6193 (1 H , s , H28) 相关 ,δH 3192 ( 3 H , s , OCH3 ) 和
3188 ( 3 H , s , OCH3 ) 与 7165 ( 1 H , dd , J = 814 ,
214 Hz , H26′)相关 ,进一步证实了此结构。据以上
理化数据及波谱数据鉴定该化合物为 5 ,3′2二羟基2
3 ,6 ,7 ,4′2四甲氧基黄酮。
化合物 Ⅶ: 无色针状结晶 (氯仿 ) , 分子式
C7 H8 O ,相对分子质量 108。1 H2NMR (300 M Hz ,
CDCl3 )δ: 7193 (2 H , d , J = 8170 Hz , H22 , 6) , 6197
(2 H ,d ,J = 817 Hz , H23 ,5) ,2159 (3 H ,s ,CH3 ) 。该
化合物 TL C 与对甲基苯酚 Rf 值一致。
化合物 Ⅷ: 淡黄色针状结晶 ( 氯仿 ) , mp
17813～17918 ℃,分子式C9 H6 O3 ,相对分子质量
162。紫外光下显蓝色荧光。1 H2NMR (300 M Hz ,
DMSO2d6 )δ: 6121 (1 H , d , J = 915 Hz , H23) , 7195
(1 H ,d ,J = 915 Hz , H24) ,7154 (1 H ,d , J = 815 Hz ,
H25) ,6181 ( 1 H , dd , J = 815 , 210 Hz , H26 ) , 6171
(1 H ,d ,J = 210 Hz , H28) 。以上数据与 72羟基香豆
素对照品 (Aldrich 公司)波谱数据一致 ,确定该化合
物为 72羟基香豆素。
化合物 Ⅸ:淡黄色针状结晶 (氯仿) , mp 117～
118 ℃,分子式C10 H8 O3 ,相对分子质量 176。紫外
光 365 nm 下显蓝色荧光 , 254 nm 下有暗斑。
1 H2NMR (300 M Hz ,DMSO2d6 )δ:6127 (1 H ,d , J =
915 Hz , H23) ,7166 (1 H ,d , J = 915 Hz , H24) ,7139
(1 H ,d ,J = 813 Hz , H25) ,6186 (1 H ,d , J = 813 Hz ,
H26) , 6183 ( 1 H , br s , H28) , 3188 ( 3 H , s , CH3 ) 。
13 C2NMR ( 300 M Hz , DMSO2d6 )δ: 16219 ( C27 ) ,
16112 (C22) ,15610 (C29) ,14314 (C24) ,12817 (C25) ,
11311 ( C26) , 11316 ( C210) ,11215 ( C23) , 10019 ( C2
8) ,5518 (CH3 ) 。参考文献数据[7 ] ,确定该化合物为
72甲氧基香豆素。
化合物 Ⅹ: 黄色针状结晶 (甲醇 ) , mp 194～
197 ℃,分子式C9 H8 O4 ,相对分子质量 180。紫外光
365 nm 下显淡蓝色荧光 , 254 nm 下有暗斑。
1 H2NMR (300 M Hz ,DMSO2d6 )δ:7144 (1 H ,d , J =
16 Hz) ,6119 (1 H ,d ,J = 16 Hz) ,7101 (1 H ,s) ,6194
(1 H ,d , J = 811 Hz) ,6176 (1 H , d , J = 811 Hz) 。经
与咖啡酸对照品对照得到证实。故推断该化合物为
咖啡酸。
化合物 Ⅺ:无色针状结晶 (石油醚) , mp 133～
134 ℃,易溶于氯仿、醋酸乙酯和丙酮 ,Liebermann2
Buchard 反应阳性 ,Molish 反应阴性 ,示为非苷类甾
体。与β2谷甾醇共 TL C ,Rf 值相同。与β2谷甾醇混
合熔点不下降 ,故鉴定为β2谷甾醇。
化合物 ⅩⅡ:淡黄色针状结晶 (氯仿) ,紫外光下
显蓝色荧光。1 H2NMR ( 300 M Hz , DMSO2d6 )δ:
7187 ( 1 H , d , J = 913 Hz , H23) , 6116 ( 1 H , d , J =
913 Hz , H24) , 6197 (1 H , s , H25) , 6172 ( 1 H , s , H2
8) ,由δH 7187 (1 H ,d , J = 913 Hz , H23) ,6116 (1 H ,
d ,J = 913 Hz , H24) 知 3 ,4 位无取代 ,δH 6197 (1 H ,
s , H25) ,6172 (1 H , s , H28) 知 6 ,7 位取代。确定该
化合物为 6 ,72二羟基香豆素。
化合物 ⅩⅢ:淡黄色针状结晶 (氯仿) ,紫外光下
显淡蓝色荧光。1 H2NMR (300 M Hz ,DMSO2d6 )δ:
7199 ( 1 H , d , J = 912 Hz , H23) , 7101 ( 1 H , d , J =
·2451· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
912 Hz , H24 ) , 6175 ( 1 H , s , H25 ) , 3185 ( 3 H , s ,
OCH3 ) ,3172 ( 3 H , s , OCH3 ) 。NO ESY 谱中显示
δH 3185 ( 3 H , s , OCH3 ) 和 3172 ( 3 H , s , OCH3 ) 与
7101 (1 H ,d , J = 91 2 Hz , H24) 相关 ,进一步证实了
此结构。确定该化合物为 72羟基25 ,62二甲氧基香
豆素。
参考文献 :
[ 1 ] 　Liu Y L , Mabry T J1 Sesquiterpene Lactones f rom A rtemisia
f ri gi da [J ]1 J N at Prod , 1981 , 44 (6) : 7221
[ 2 ] 　Liu Y L , Mabry T J1 Dimeric Guaianolides f rom A rtemisia sieversiana [J ]1 Phytochemist ry , 1985 , 24 (5) : 10091[3 ] 　李海霞 , 王　钊 , 刘延泽1 石榴科植物化学成分及药理活性研究进展 [J ]1 中草药 , 2002 , 33 (8) : 7652附 21[4 ] 　Rushdi A I , Ritter G , Grimalt J O , et al1 Hydrous pyrolysisof cholesterol under various conditions [J ]1 Org Geochem ,2003 , 34 : 79928121[5 ] 　于德泉 , 杨峻山1 分析化学手册1 第七分册1 核磁共振波谱分析 [ M]1 北京 : 化学工业出版社 , 19991[6 ] 　王秀坤 , 李家实 , 魏璐雪1 白刺花种子黄酮成分的研究 [J ]1中国中药杂志 , 1996 , 21 (3) : 16521661[7 ] 　中国科学院上海药物研究所1 黄酮类化合物鉴定手册 [ M ]1北京 : 科学出版社 , 19811
鹅胆的化学成分研究
毕 　丹 ,宋月林 ,张 　梁 ,陈 　东 ,屠鹏飞 3
(北京大学药学院 天然药物及仿生药物国家重点实验室 ,北京 　100191)
摘 　要 :目的 　研究鹅胆 A nser anser 的化学成分。方法 　采用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离 ,利用理
化性质结合光谱数据鉴定化合物结构。结果 　分离鉴定了 10 个化合物 ,分别为正四十二烷酸 ( Ⅰ) 、胆甾醇 ( Ⅱ) 、
正十六烷酸 ( Ⅲ) 、十六烷酸甘油酯 ( Ⅳ) 、methyl23α,7α2dihydroxy25β2cholan2242oate ( Ⅴ) 、3α,7α2二羟基25β2胆甾烷2
242酸 ( Ⅵ) 、烟酰胺 ( Ⅶ) 、n2butyl23α,7α2dihydroxy25β2cholan2242oate ( Ⅷ) 、正十八烷酸 ( Ⅸ) 、3α,7α2dihydroxy25β2cho2
lan2oic acid N2(22sulfoethyl) amide ( Ⅹ) 。结论 　化合物 Ⅰ～ Ⅴ、Ⅶ～ Ⅹ为首次从该属动物胆汁中分离得到 ,并首次
报道了化合物 Ⅷ的波谱数据。
关键词 :鹅胆 ;胆甾醇 ;3α,7α2二羟基25β2胆甾烷2242酸
中图分类号 :R28411 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 1021543203
　　鹅为鸭科动物 ,是重要的家禽之一 ,随着我国养
殖业的发展 ,目前家鹅养殖量巨大 ,鹅的综合利用 ,特
别是其下脚料如胆、羽毛等开发利用成为养殖业发展
的重要问题。动物胆汁中主要含有脂肪酸类、胆汁酸
类、胆色素等成分 ,其中胆酸类成分具有溶解胆石、降
低血脂和杀菌消炎等活性 ,迄今为止 ,国内对鹅胆的
化学成分研究甚少。为了开发利用鹅胆资源 ,本实验
对郎德鹅 A nseranser Dometric 胆汁的化学成分进行
了初步研究 ,从中分离得到 10 个化合物 ,分别鉴定为
正四十二烷酸 (Ⅰ) 、胆甾醇 (Ⅱ) 、正十六烷酸 ( Ⅲ) 、十六
烷酸甘油酯 ( Ⅳ) 、methyl23α,7α2dihydroxy25β2cholan2
242oate ( Ⅴ) 、3α,7α2二羟基25β2胆甾烷2242酸 ( Ⅵ) 、烟酰
胺 ( Ⅶ) 、n2butyl23α, 7α2dihydroxy25β2cholan2242oate
( Ⅷ) 、正十八烷酸 ( Ⅸ) 、3α,7α2dihydroxy25β2cholan2oic
acid N2(22sulfoethyl) amide ( Ⅹ) 。化合物Ⅰ～Ⅴ, Ⅶ～
Ⅹ为首次从鹅胆中分离得到 ,并首次报道了化合物 Ⅷ
的波谱数据。
1 　仪器与材料
X—4 型显微熔点测定仪 ,J EOL J NM —A300 型
核磁共振仪 ( TMS 为内标) ,Varian Unity —500 型核
磁共振仪 ( TMS 为内标) , ( MDS SCIEX) QSTAR
(ABI ,USA) ESI2TOF 质谱仪 ,安捷伦 G6300 系列
LC/ MSD Trap 。Sephadex L H220 为 Pharmacia 公司
产品 ,ODS为默克公司产品 ,薄层色谱及柱色谱硅胶
均为青岛海洋化工厂产品 ,其他试剂均为分析纯。鹅
胆由北京合旺郎德鹅养殖中心提供。
2 　提取与分离
新鲜鹅胆剪破后 ,挤出胆汁 5 L ,胆汁依次用醋
酸乙酯和正丁醇萃取 ,分别得提取物 30 g 和 600 g。
醋酸乙酯部分 (25 g)经硅胶柱色谱分离 ,以石油醚2
丙酮 ( 20 ∶1 ～ 1 ∶5) 梯度洗脱 ,得到 6 个组分
( Fr11～Fr16) 。Fr11 析出白色固体 ,再用甲醇溶洗
后剩余沉淀部分 ,经凝胶柱色谱 ( Sep hadex L H220 ,
石油醚2氯仿2甲醇 2 ∶1 ∶1)分离 ,得到化合物 Ⅰ(15
·3451·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 10 期 2009 年 10 月
3 收稿日期 :2008212206　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :毕　丹 (1979 —) ,北京大学 2006 级博士研究生 ,主要研究天然产物的化学成分及其活性。　
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