全 文 ：中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1029·
制备供试品溶液，进样测定，每份供试品重复进样2 解氨基酸测定结果见表2。16种氨基酸对照品溶液和
次，用峰面积按外标法定量。4个厂家宁心宝胶囊的水 宁心宝胶囊中水解氨基酸的HPLC分离结果见图1。
表2宁心宝胶囊的测定结果
Table2 Determinationof minoacidinNingxinbaoCapsula
批号 垦量坌鏊!!竺!：壁二!
AspGluSer GlyHisArgThrAlaProTyrValMetlie LeuPheLys
辽宁天龙药业有限公司(20020301)
昆明赛诺制药有限公司(0503150 )
东北制药集团公司沈阳第一制药厂(050601)
锦州九洋药业有限责任公司(20040702)
6．1635．2732．7844．5631．1873．7153．0684．4523．4881．4343．3030．7732．6924．1692．8373．671
6．7195．9284．2063．3951．4643．643．1764．7492．6151．7613．6310．4753．1114．7053．0833．607
7．9487．8954．2203．8111．7034．4423．8175．4803．0652．4824．5260．8074．0286．2383．8334．709
6．4096．0163．5343．1531．3854．0323．1594．5622．6441．9193．7470．6773．3005．1443．1673．997
O lO 20
O lO 20 30 40
t／min
1-Asp2-Glu3-Ser4-Gly5-His6-Arg7-Thr8-Ala
9-Pro10一Tyr11-Val12-Met13一Ile14一Leu15-Phe
16-Lys
图1氨基酸对照品(A)和宁心宝胶囊(B)的HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsofaminoacidsreference
substances(A)andNingxi baoCapsula(B)
3讨论
由于宁心宝胶囊对心脏病的作用机制尚未十分
明确，还有待更进一步的探讨和研究[引。为了更有效
地控制好该品种的质量，确保其临床疗效，笔者用异
硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化RP—HPLC法测定
其氨基酸。通过酸水解使其转化成游离氨基酸，比原
有标准测其总氮量的方法更确切、全面，对控制其工
艺稳定性提供了可靠依据。此法具有分析时间短、成
本低、重现性好、稳定性好等优点，对控制该药品质
量起到一定的作用。
参考文献：
Ell卫生部药品标准[s]．中药成方制剂第1i册．1996．
[2]王尊生，顾宇翔．冬虫夏草(Cordycepssinensis)菌丝体固体发
酵粉化学成分的分析口]．天然产物研究与开发，2005，17
(3)：331—336．
[3]周建树，池景良，李鑫．冬虫夏草的化学成分及药理功能研
究进展rJ]．人参研究，2005(1)：18．
HPLC法测定黄体超泻痢丹中甘草酸
王 杰1，黄可婧1，吕曙华1，樊岩2
(1．天津市药品检验所，天津300070l2．天津工业大学，天津300160)
黄体超泻痢丹为香港黄体超制药厂产品，其处
方以甘草、赤石脂、茯苓等中药材组成，具有治疗急
泻、湿滞泻、食滞泻、呕吐肚痛等功效。处方中甘草具
有补脾益气，清热解毒，缓急止痛，调和诸药作用，与
成品的功效相吻合。因此，本实验采用高效液相色谱
法，以甘草酸为定量指标进行了测定，为该制剂的质
量控制提供了保证。
1仪器与试药
日本岛津2010A高效液相色谱仪。
甘草酸铵对照品购自中国药品生物制品检定所
(批号110731—200511)，黄体超泻痢丹由香港标准
收稿日期：2007—12—19
及检定中心提供，甲醇、冰醋酸、醋酸铵为分析纯，水
为纯化水。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为DiamonsilC18(250mm×
4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一0．2mol／L醋酸铵溶
液一冰醋酸(67：33：1)；柱温：30℃；体积流量：1
mL／min；检测波长：250nm。理论板数按甘草酸峰
计算应不低于3000。色谱图见图1。
2．2溶液的制备
2．2．1对照品溶液的制备：取甘草酸对照品适量，
精密称定，加流动相制成0．1mg／mL的溶液，摇匀，
万方数据
·1030· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
*一glycyrrizicacid
图1 甘草酸对照品(A)、黄体超泻痢丹(B)和阴性对照
品(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsf lycyrrizicacid
referencesubstance(A)，HuangtichaoXieli
Pellets(B)，andnegativesample(C)
即得(甘草酸铵0．1mg折合甘草酸为0．098mg)。
2．2．2供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品
0．5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相
25mI。，称定质量，加热回流40rain，放冷，再称定质
量，用流动相补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
2．2．3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除甘
草的其他药味，制成阴性对照(香港标准及检定中心
提供)，按供试品溶液的制备方法同法处理。
2．3线性关系考察：取甘草酸铵对照品适量，精密
称定，加入甲醇制成含甘草酸0．1984mg／mL的储
备液。精密吸取2、4、6、8mL置10mL量瓶中，加
甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取上述4种溶液
及储备液各10弘L，注入液相色谱仪，测定各自峰面
积值。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归
方程Y一8．27×105X一9．50×104，，．一0．9999，线
性范围为0．3968～1．9840弘g。
2．4精密度试验：精密吸取供试品溶液10弘L，连
续进样5次，测定甘草酸峰面积值，计算，结果其
RSD为0．16％。
2．5稳定性试验：取本品1份，制备供试品溶液，分
别在0、2、4、6、8、12h进样测定，计算得甘草酸峰面
积值的RSD为0．300A，表明供试品溶液在12h内
基本稳定。
2．6重现性试验：取同一批样品6份，制备供试品
溶液，进样分析，计算得甘草酸的平均质量分数为
3．62mg／g，RSD为0．62％。
2．7加样回收率试验：取甘草酸铵对照品适量，加
流动相制成含甘草酸0．1911mg／mL的溶液，备
用。精密称取样品0．25g(含甘草酸3．62rag／g)6
份，精密加入上述对照品溶液5mL，制备供试品溶
液，进样，测定，计算，结果平均回收率为98．72％，
RSD为0．65％。
2．8样品测定：取样品(批号为No．335)适量，制备
供试品溶液，进样，测定，采用外标法计算，得甘草酸
的质量分数为3．62mg／g。
3讨论
取本品适量，分别精密称取6份，每份0．5g，置
具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定质量，分
别超声处理10、20、30、40、50、60rain，放冷，再称定
质量，用甲醇补足各自的质量，摇匀，滤过，取续滤液
用(o．45弘m)微孔滤膜滤过，进样10弘L，测定，结果
甘草酸的质量分数分别为2．04、2．14、2．24、2．31、
2．56、2．60mg／g。结果表明，随超声时间的延长，甘
草酸的质量分数呈递增趋势，故将超声提取改为加
热回流提取。另《中国药典》2005年版一部甘草项下
甘草酸的提取溶剂为流动相甲醇一0．2mol／L醋酸
铵溶液一冰醋酸(67：33：1)，因此使用该溶液采用
加热回流方式进行了考察：取本品分别精密称取5
份，每份0．5g，置具塞锥形瓶中，分别精密加入流动
相25mL，称定质量，分别加热回流提取20、30、40、
50、60min，放冷，再称定质量，用流动相补足各自质
量，摇匀，滤过，进样10弘L，结果甘草酸质量分数分
别为3．55、3．58、3．64、3．63、3．64mg／g。结果表明
加热回流40、50、60rain甘草酸质量分数基本相同，
故采取回流提取40rain的方法为本试验的提取
方法。
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万方数据
HPLC法测定黄体超泻痢丹中甘草酸
作者： 王杰， 黄可婧， 吕曙华， 樊岩
作者单位： 王杰,黄可婧,吕曙华(天津市药品检验所,天津,300070)， 樊岩(天津工业大学,天津
,300160)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)


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