全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1331·
[33
E49
PublishingHouse，2003．
ShaoW，XieQC．Studyontheinclusioncompoundof
qucertinwithhydroxypropyl—p-cyclodextrin[J]．JChinM d
Mater(中药材)，2002，25(2)：121．
LuWL．Structureinvestigationofinclusioncomplexof
ketoprofenandpcyclodextrinEJ]．JChinaPharmUniv(中国
药科大学学报)，1998，29(3)：176．
E53TuJ S．StudyoninclusioncomplexofNifedipinew thp
cyclodxtrin[J]．ChinJPharm(中国医药工业杂志)，1996，
27(12)：539—542．
[6]Wuz．StudyonthethermodynamicpropertyofAspirinby
inclusioncomplexationofpcyclodextrin[J]．AcadJGuang—
dongCoilPharm(广东药学院学报)，1995，11(1)：1-3．
白术中白术内酯I的超临界C02萃取工艺研究
杨 林1，何 丹2
重庆市药品检验所，重庆400015；2．重庆医科大学，重庆400016)
摘 要：目的 探讨超临界c0。流体萃取白术中自术内酯I的方法，并建立白术内酯I高效液相色谱测定方法。方
法考察了萃取压力、解析压力等7个因素对白术中自术内酯I的超临界coz流体萃取的影响。采用高效液相色
谱法对白术内酯I进行HPLC分析。色谱柱：HypersilODS2，流动相：甲醇一水(70：30)，体积流量：1．0mL／min；检
测波长：220nm。结果以10％乙醇为携带剂，药材粒度60目，萃取压力25MPa，解析压力5MPa，萃取温度40
℃，解析温度30℃的条件下萃取4h为最佳工艺。结论超临界萃取法提取白术中白术内酯I耗时少、准确、效率
高，可用于工业化大生产和小规模试验。建立的白术超临界提取物中自术内酯I的测定方法简单、灵敏、结果可靠。
关键词：白术；自术内酯I；超临界coz萃取
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1331一03
SupercriticalC02extractionofatract”enolideIfromAtracO，lodesmacrocephala
YANGLinl．HEDan2
(1．ChongqingInstituteforDrugControl，Chongqing400015，China；2．ChongqingUniversity
ofMedicalScience，Chongqing400016，China)
Abstract：ObjectiveToinvestigatethextractionechniqueforatractylen01ideI inAtractylodes
macrocephalabysupercriticalC02fluidextractionandevelopamethodusedfordeterminingthecontent
ofatractvIenolideI inth xtractbyHPLC．MethodsTheffectsof evenfacters，sucha the
extractingpressure，resolvingpressureetc，tohextractionratefatractylenolideI inA．macrocephala
bysupercriticalC02extractionwereinvestigated．RP—HPLCwasusedtodeterminethecontentof
atractvlenolideI inextractionofA．macrocephala．Thesep rationwasperformedonHypersilODS2
columnwithmethanol—water(70：30)asmobilephase．Theflowratewas1．0mL／mina dthe
wavelengthofUVdetectorwas220nm．ResultsTheoptimalextractingco ditions：taking10％ lcohol
asentraiter，theparticlesizeofmedicinalsubstanceswas60 creenmeshes，extractingpressure25MPa，
resolvingpressure5MPa，extractingtemperature40℃，resolvingtemperature30℃，andthextracting
time4h．ConclusionSupereriticalextr ctioniStime—shorterandefficientnextractingatractvlenolideI
fromA．macrocephala．ItiSsuitabletobothtrialndindustrializedproduction．Themethodestablishedto
determinethecontentofatractylenolideI fA． macrocephalabysupercriticalextractionissimple，
sensitive，andreliable．
Keywords：Atractylodesmacr c phalaKoidz；atractylen01ideI；supercriticalC02fluidextraction
白术为菊科植物白术Atractylodesm口c加一
cephalaKoidz．的干燥根茎。《神农本草》列为上品，
具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术根茎
中含挥发油、倍半萜内酯化合物、多炔醇类化合物
等‘1|，其中自术内酯类成分具有抗炎、抗癌、调节胃
肠道功能作用，尤其白术内酯I的药理作用明显嘲，
为白术的主要活性成分，也为白术质量控制的主要
指标。本实验采用正交试验设计的方法，以白术内酯
收稿日期：2005—12-14
作者简介：杨林(1978一)，男，陕西西安人，药师，医学硕士，从事药物分析研究。
Tel：(023)86072737E—mail：yyanglin925@163．com
万方数据
．1332· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
I为指标考察了白术药材的CO。超临界提取工艺，
并建立了高效液相色谱分析方法。
1仪器与试药
HA220一50—06超临界萃取装置(江苏南通华
安超临界萃取有限公司)；高效液相色谱仪包括
LC一10AT口声型溶剂输送泵，SPD一10AT印型可
变紫外检测器(日本岛津公司)；Anastar色谱工作
站(奥康科技有限公司)；白术饮片购自陕西省医药
总公司，经西安交通大学药学院生药教研室牛晓峰
教授鉴定；从白术中分离得到白术内酯I(atrac—
tylenolideI)对照品，经UV、IR、NMR、MS波谱鉴
定，质量分数在99．8％以上。甲醇为色谱纯，无水乙
醇，水为三重蒸馏水(自制)。
2方法和结果
2．1萃取流程：取白术饮片，粉碎，称取药粉400g，
置于lL萃取釜中，依照L。。(37)正交表安排试验，
各因素水平见表1。待制冷装置与萃取釜和分离釜
I、Ⅱ加温装置正常工作后，打开压缩泵加压到所需
压力，调整CO。流量至40kg／h，循环萃取。
表1正交试验设计的因素水平
Table1 Factorsandlevelsoforthogonaldesign
因 素
★罩百翠页百丽旷百帮『百丽旰_百帮『F孬『百磊矿“一
压力／1ti,j】／温度／温度／时间／粒度／ 剂用
丛旦 丛旦 蔓 里 ! 旦 量』竖
1 15 5 30 30 2 20 0
．2 20 7·5
40 40 3 40 5
3 25 10 50 50 4 60 10
2．2供试品溶液的制备：称取提取物约0．05g，精
密称定，置10mL量瓶中，甲醇溶解并加至刻度，离
心(12000r／rain)，上清液作为供试品溶液，备用。
2．3 白术内酯I的HPLC法测定
2．3．1 色谱条件[3]：色谱柱：HypersilODS2(150
mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(70：30)；
体积流量：1．0mL／min；柱温：室温；检测波长：220
nm；进样量：10肛L。在此条件下，理论塔板数以白术
内酯I计不得低于3000，主色谱峰与相邻其他色谱
峰的分离度不小于1．5。
2．3．2对照品和供试品溶液的色谱行为比较：按上
述色谱条件，对白术内酯I对照品和供试品溶液进
行测定，结果供试品的色谱图中在对照品的保留值处
有相应的色谱峰，且与杂质得到较好的分离(图1)。
2．3．3线性关系的考察：精密称取干燥至恒重的白
术内酯I对照品适量，置10mL量瓶中，用甲醇溶
解并稀释成1．0mg／mL的对照品储备液。系列对照
品溶液由此储备液稀释得到。将对照品溶液在上述
A
L
O
r／mill
*一白术内酯I
*一atractylenolideI
图l 白术内酯I对照品(A)和白术(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfatractylenOlideI re—
ferencesubstance(A)andA．macrocephala(B)
色谱条件下，分别进样10pL分析，以进样量(x)对
峰面积(y)进行线性回归，得Y一199522X+
1187．9，r一0．9994。结果表明白术内酯I在
0．05～1．00肛g时峰面积值与进样量呈良好线性
关系。
2．3．4精密度试验：吸取同一供试品溶液10肛L，
重复进样5次，以峰面积计算白术内酯IRSD为
1．35％。
2．3．5稳定性试验：取同一供试品溶液，于配制后
的0、2、4、6、8、12h分别进样10肚L测定，结果表明
样品溶液在12h内稳定，白术内酯I峰面积的RSD
为1．58％。
2．3．6加样回收率试验：称取白术CO。超临界萃
取物0．025g，精密称定，分别加入白术内酯I144、
180、216肛g，制备供试品溶液，进行测定，计算回收
率。结果白术内酯I的回收率为96．8％～102．4％，
RSD为1．47％。
2．4正交试验设计及结果：精密吸取供试品溶液
10肛L按标准曲线法进行测定并计算自术内酯I的
质量分数，结果见表2，将正交试验结果采用SPSS
12．0软件进行方差分析，结果见表3。
极差R值显示，各因素作用主次为G>F>D>
B>A>C>E；上述试验所用正交表各列除各因素
外，无空白列作对照，所以采用常规方法，将离均平
方和中最小的项来近似作为误差的估计，用来计算
各因子列的F值。方差分析结果表明：各因素的影
响均无显著性意义。以A。B，C。D。E。F。G。组合为佳，
即萃取压力25MPa，解析压力为5MPa，萃取温度
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
裹2白术超临界CO：萃取正交试验结果
Table2 ResultsoforthogonaltestonA·macrocephala
extractedwithsupercriticalC02extraction
序号 A B c D E F G 白术内酯17
(nag。g一1)
40℃，解析温度30℃，萃取时间4h，药材粒度60
目，携带剂量10％。
2．5验证试验：用同一批白术药材，称取400g，按
照优化后所得最佳提取工艺进行提取，进行3次试
验，测定自术内酯I的质量分数。结果表明，白术内
酯I平均质量分数为1．02rag／g，可与正交表中最
表3方差分析结果
Table3 Resultsofvarianceanalysis
优水平一致，说明本研究所确定的工艺稳定性良好。
3讨论
正交试验中药材粒度和萃取压力等因素水平越
高，白术内酯I的质量分数也有越高的趋势，但是考
虑到药渣要易于清出以及仪器的承受能力等原因，
这些因素并没有考察更高的水平。提取时间还考察
了5h和6h，结果表明提取4h已经基本提取完全
(提取率在95％以上)。
本实验建立的自术内酯I超临界CO。萃取工
艺稳定可靠，提高了白术内酯I的提取效率，可用于
工业化大生产和小规模试验；建立的白术超临界提
取中白术内酯I的测定方法简单、灵敏、结果可靠。
References：
[1]GuYC，RenLJ，ZhangL．Researchonpolysaccharideof
Atractylodes7nacrocephalaKoidz．JI．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，1992，23(1)：507．
Ez]ZhouDW．Pharmacologyandpharmacodynamicactionf
AtractylodesEJ3．WorldPhytomed(国外医药：植物药分册)，
1996，1l(3)：120122．
[3]LiW，wenHM，ZhangAH，eta1．Studyonqualityof
AtractylodesmacrocephalaKoidz．I—Determinationof2
atractylenolidesbyHPLC口]．ChinJPharmAnal(药物分析
杂志)，2001，21(3)：170一172．
灯盏花素海藻酸钙凝胶小球的制备
张彦青，解军波，戚务勤，张明春，韩淑珍，孔秀华
(天津商学院制药工程系，天津300134)
摘 要：目的 考察灯盏花素海藻酸钙凝胶小球的制备工艺和最优处方。方法 利用滴加法制备凝胶小球，在单因
素考察的基础上采用正交设计筛选最优处方。结果 最优处方为海藻酸钠质量分数为2．5％，海藻酸钠与药物的比
例为1；1，氯化钙浓度为0．3mol／L。优化处方制备的凝胶小球大小均匀，载药量均匀，包封率和体外释放度具有
良好的重现性。结论利用滴加法制备灯盏花素海藻酸钙凝胶小球方法简单。
关键词：灯盏花素；海藻酸钙凝胶小球；制备工艺；处方优化
中图分类号：R283．6；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1333—03
Preparationofbreviscapinlciumalginategelbeads
ZHANGYan—qing，XIEJun—bo，QIWu—qin，ZHANGMing—chun，HANShu—zhen，KONGXiu—hua
(DepartmentofPharmacyEngineering，TianjinCommerceUniversity，Tianjin300134，China)
收稿日期：2005—11一07
万方数据
白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2萃取工艺研究
作者： 杨林， 何丹， YANG Lin， HE Dan
作者单位： 杨林,YANG Lin(重庆市药品检验所,重庆,400015)， 何丹,HE Dan(重庆医科大学,重庆
,400016)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 3次
参考文献(3条)
1.Gu Y C;Ren L J;Zhang L Research on polysaccharide of Atractylodes macrocephala Koidz 1992(01)
2.Zhou D W Pharmacology and pharmacodynamic action of Atractylodes 1996(03)
3.Li W;Wen H M;Zhang A H Study on quality of Atractylodes macrocephala Koidz.Ⅰ-Determination of 2
atractylenolides by HPLC[期刊论文]-药物分析杂志 2001(03)
本文读者也读过(10条)
1. 王晓娟.朱玲珍.刘杰忠 消炎止血栓的制备工艺研究[会议论文]-2002
2. 武珊珊.张铁军.高文远.赵志伟 金泽胶囊的制备工艺研究[期刊论文]-中草药2005,36(7)
3. 武德.宋振民 十味胆宁胶囊的工艺改进及质量控制[期刊论文]-长春中医药大学学报2009,25(2)
4. 黄昌全.雷正杰.张忠义.王鹏.贺巍 苍术超临界CO2萃取物化学成分分析[期刊论文]-中药材2001,24(10)
5. 陈幸.黎万寿 淫羊藿甙提取工艺研究[会议论文]-2000
6. 柏俊.孙备.吕凌.费勤志.陆忠祥.BAI Jun.SUN Bei.L(U) Ling.FEI Qin-zhi.LU Zhong-xiang 甲硝唑结肠定位
缓释片的工艺研究[期刊论文]-中国新药杂志2006,15(24)
7. 刘艳菊.李水清 安宫胶囊的成型工艺研究[期刊论文]-中草药2005,36(10)
8. 韩志慧.陈俊英.张景伟.刘国际.HAN Zhi-hui.CHEN Jun-ying.ZHANG Jing-wei.LIU Guo-ji 超临界CO2流体萃取
山茱萸中熊果酸的研究[期刊论文]-中草药2005,36(8)
9. 王琳.张羽.王晓明.邱智东 舒心胶囊的生产工艺研究[期刊论文]-长春中医药大学学报2008,24(4)
10. 邓义德.梁晓原.DENG Yi-de.LIANG Xiao-yuan 乙醇对超临界CO2萃取云厚朴总酚影响的研究[期刊论文]-云南
中医学院学报2008,31(4)
引证文献(3条)
1.刘继永.王英平.王艳艳.焉石.孙成贺.张奇.马朝红 东北细辛SFE-CO2提取工艺研究[期刊论文]-特产研究
2007(1)
2.胡佳兴.楼一层.李淼.王晨.郭俊 葡萄籽中原花青素的超临界CO2萃取工艺优选[期刊论文]-中国医院药学杂志
2008(12)
3.梁志远.冉晓燕.周进康 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的化学研究进展[期刊论文]-贵州师范学院学报 2013(9)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200609020.aspx