全 文 ：·878· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
2．10样品测定：取样品制备供试品溶液，依上述色
谱条件测定，3批样品中异嗪皮啶的测定结果见表1。
衰1 消炎夏颗粒中异嗪毗啶的测定结果(H一3)
Table1 Contentsof ofraxidininXiaoyanling
Granules(n一3)
3讨论
3．1提取方法选择：取装量差异项下的本品，研细，
取约2g，精密称定，①置具塞锥形瓶中，精密加入甲
醇100mI。，称定质量，超声提取40rain，放冷，补足
质量，滤过，取续滤液，即得；②置具塞锥形瓶中，精
密加入氯仿100mL，称定质量，超声提取40min放
冷，补足质量，滤过，取续滤液，即得；③置索氏提取
器中，加氯仿100mL，加热回流6h，放冷，精密移取
氯仿液10m1．，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至
10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤
液，即得；④置150mL三角瓶中，加水100mL超声
使溶解，转移至分液漏斗中，用氯仿萃取4次(50、
30、20、20mL)，合并氯仿液，回收至干，残渣加甲醇
溶解转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，
滤过，取续滤液，即得；另取异嗪吡啶对照品，加甲醇
配制成4／tg／mL的溶液，作为对照品溶液；精密量
取20pL注入液相色谱仪．计算，结果异嗪吡啶的质
量分数分别为0．5478、0．4686、0．5526、0．5102
rag／袋。结果表明，3法杂质干扰较大，供试品进样
后，在100min时均还有杂质峰出来；⑧法提取异嗪
吡啶提取率较高，基本消除了其他杂质的干扰，供试
品在采集20min时，已经投有其他成分出峰，色谱
条件分离良好，故选择其作为提取方法。
3．2提取时间选择：取装量差异项下的本品，研细，
取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100
ml，，加热回流2、4、6、8h，放冷，精密移取氯仿液10
mL，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至lomL量
瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。另
取异嗪吡啶对照品，加甲醇配制成4#g／mL的溶
液，作为对照品溶液；取前述溶液20pI。注入液相色
谱仪，记录色谱图，计算，结果异嗪吡啶的质量分数
分别为0．4057、0．4712、0．4762、0．4769 rag／袋。
结果表明，加热回流提取6h已可较完全的提取异
嗪吡啶。
3．3流动相的选择：试验了乙腈一0．1％磷酸溶液
(20：80)、(15：85)的比例，结果当乙腈与0．1％磷
酸溶液的比例为15：85时，异嗪吡啶保留时间适
中，峰形可以，与周围杂质峰分离较好。
微波辅助提取白芍的工艺研究
黄天辉1，沈平壤2，沈永嘉1
(1．华东理工大学精细化工研究所，上海200237}2．国家中药制药工程技术研究中心，上海201203)
白芍为毛莨科植物芍药PaeonialactiAqoraPall
的干燥根，性微寒、味苦酸。白芍的有效成分主要为
芍药苷。药理研究表明芍药苷有抗炎、免疫调节、抗
病毒、抗氧化、保肝护肝、心血管调节等作用“]。白芍
中芍药苷的传统提取工艺为水提或醇加热回流提取
法o’“。这些工艺的不足在于提取时间长、消耗能源
大。微波辅助提取法将微波辐射与溶剂萃取结合起
来，具有提取时间短、溶剂用量少、提取成本低等优
点一“。近年来，微波辅助提取法在提取中草药的有效
成分中日趋活跃，是一种有潜力的新方法。将微波辅
助提取法用于白芍中芍药苷的提取，有望推动该生
产工艺的升级换代。
1材料
1．1仪器：惠而浦VIP272微波萃取器(国家中药
制药工程技术研究中心)；R501旋转蒸发仪(上海
申胜生物技术有限公司)；Zx4A旋片真空泵(上
海真空泵有限公司)；ZK82J型电热真空干燥箱(上
海实验仪器总厂)；Waters510型高效液相色谱仪
(美国Waters公司)。
1．2材料：白芍饮片购自上海康桥中药饮片有限公
鉴萎是翟：普装j；黑蔷技攻芙项目。。。。：。。：。。，
作者简介3毳蚕鼍譬嚣96—42h52男96’7华东E理maTil大：y学ish精e：2}!j要蚕兽篡士研究生，主要从事中草药的研究与开发
万方数据
中革鸯ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月·879-
司(产地浙江，批号031222)，经国家中药制药工程
技术研究中心刘志远鉴定符合《中国药典》规定。芍
药苷对照品(批号110736—200320)购自中国药品生
物制品检定所。甲醇为色谱纯，乙醇、醋酸、异丙醇、
磷酸二氢钾均为分析纯。
2方法
2．1色谱条件“1：ShimpackVP—ODS色谱柱(150
mm×4．6mm，3．5“m)，流动相为甲醇一0．05mol／
L磷酸二氢钾一醋酸一异丙醇(67：173：4；4)，体积
流量为1．0mL／min，检测波长为230nm。
2．2标准曲线的测定：精密称量芍药苷对照品适
量，加甲醇制成0．6mg／mL对照品溶液。精密量取
对照品溶液2、6、10、15、20pI。，按选定的色谱条件
测定，以芍药苷的质量(x，pg)与峰面积的积分(y)
进行线性回归，计算回归方程为y一1200240X+
675703．6，r一0．9999，线性范围1．2～12“g。
2．3测定：精密称取白芍饮片(80目)约0．5g3
份，置25ml，量瓶中，加甲醇适量，超声处理30
min，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，按照上述色谱条件
进样10pL，根据回归方程，计算得饮片中芍药苷的
质量分数为1．83％；称取不同提取工艺的白芍干浸
膏约0．15g加入甲醇定容至25mI。，滤过即得供试
品溶液，按照上述色谱条件分别进样10pI。，根据回
归方程，分别计算浸膏中芍药苷的质量分数。
3结果与讨论
3．1微波功率的影响：取白芍饮片(80目)8份，每
份约50g，分别加入500mL80％乙醇，选择微波功
率255、340、425、510、595、680、765、850W，分别提
取15min。浸膏的得率一浸膏的质量／饮片的质
量×100％，芍药苷的转移率一浸膏中芍药苷的质
量／饮片中芍药苷的质量×100％，结果见表1。在微
波辅助提取过程中，微波功率的大小将影响系统内
部温度的高低，进而影响到有效成分的溶出。表1可
见，芍药苷的转移率随功率增大到680W时最高，
之后则逐渐下降，究其原因可能为芍药苷中的苷键
随着功率增大、温度升高而水解所致；浸膏的得率则
随着微波功率的增大，呈渐减趋势。由于白芍中化学
成分极其复杂，微波功率的增大使某些成分溶出或
分解，会直接影响到其他成分的溶出，也会影响到浸
膏得率。综合考虑，微波功率以680W为优化选择。
3．2提取时间的影响：取白芍饮片(80目)8份，每
份约50g，分别加入500mL80％乙醇，选择微波功
率680W，分别提取5、10、15、20、25、30、35、40
min。微波辅助提取法的显著优点之一是提取时间
襄1微波功率的影响
Table1 Effectofmicrowavepow r
功率／浸膏得 芍药苷 功率／浸膏得 芍药苷
w 率／％ 转移率／“ w 率／％ 转移享／％
59S 17．65 8759
340 18．55 7494 680 17 58 88．12
425 18．38 7814 76S 17．36 85d3
510 j8．12 8271 850 16．34 77．17
短。表2可见，芍药苷的转移率随提取时间增大到
15min时最高，之后则逐渐下降，而浸膏得率则随
提取时间的延长，呈渐增趋势。事实上，随提取时间
的延长，提取温度会逐渐增高，温度升高到一定程度
后，芍药苷的苷键会水解，因而使得芍药苷的质量分
数下降；提取时间从20min到40min，提膏得率的
增加极其缓慢。说明白芍中成分的溶出有一个限度。
综合考虑，提取时间以15min为优化选择。
表2提取时间的影响
Table2 Effectofextractingme
时间 浸膏得 芍药苷 时间 慢膏得 芍药昔
／mln 享／％ 转穆率／％ ／min 率／聒 转移享／蹦
5 14．55 6943 25 1884 72．69
10 15．77 75．35 30 1805 7l-3l
15 17．58 88．12 35 19．2l 71．23
20 18．69 7939 40 19．28 71．10
3．3 乙醇体积分数的影响：在中药工业生产过程
中，乙醇是常用的溶剂，无毒，价格也便宜。取白芍饮
片(80目)8份．每份约50g，选用55％、60％、65％、
70％、75％、80％、85％、90％乙醇各500mI．，选择微
波功率680W，分别提取15min，实验结果见表3。
微波辅助提取法将微波辐射与溶剂革取结合起来。
溶剂的极性是影响微波提取的重要因素，极性大的
溶剂其介电常数通常较大，更容易吸收微波能，另外
溶剂的极性也是影响溶剂萃取的重要因素，相似者易
相溶。从表3可以看出，芍药苷的转移率随乙醇体积
分数增大到80％时最高，之后则逐渐下降，究其原因
可能为芍药苷的极性与80％乙醇的相当所致；浸膏
得率则随着乙醇体积分数的增加，呈渐减趋势，白芍
中水溶性成分较多，随着乙醇体积分数增加，溶剂的
极性不断减少，因而水溶性成分就难以溶出，以致浸
膏得率不断减少。综合考虑，80“乙醇为优化选择。
3．4料液比的影响：在中草药的有效成分提取过程
中，溶剂的用量影响着生产的成本。取白芍饮片(80
目)8份，每份约50g，选择80％乙醇250、300、350、
400、450、500、550、600mL，微波功率680W，分别
提取15min，结果见表4。从表4看出，浸膏得率、芍
药苷转移率则随着料液比的增加，呈增加的趋势。事
万方数据
·880· 中革蔼ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
衰3乙醇体积分数的影响
Table3 Efleetofethanolc ncentration
体积分 浸膏得 芍药苷 体积分 浸膏得 芍药苷
数／min 率／％ 转移率／％ 数／rain 率／蹦 转穆卓／％
55 1903 68．03 75 1856 8001
80 17．58 88．12
65 18．84 77．50 85 1735 87．48
90 15．65 82．57
表4料液比的影响
Table4 Effectofmaterialtosolventra io
料液比／ 浸膏得 芍药苷 料液比／ 浸膏得 芍药昔
(g·mL_‘)率／蹦转移率／蹦(g·mL一1)率／％转移率／，吾
l 5 15．77 61．68 1：9 1 7．50 86．11
1 6 1638 67．90 1：10 17．58 88．1Z
1111 17．78 88．59
1l8 17．38 81．04 1：12 18．05 89．33
实上，溶剂萃取的直接推动力在于溶剂的浓度差，浓
度差随着提取溶剂的增加而增加，提取溶剂的增加
会导致芍药苷等其他成分不断溶出，实验表明料液
比l：12时为优化比例。
3．5验证试验：根据微波辅助提取白芍中芍药苷的
优化工艺条件为微波功率680W、提取时间15
min、乙醇体积分数80％、料液比1：12，制备3批样
品，测定，计算，结果提膏平均得率为18．05％，芍药
苷平均转移率为93．45％。
3．6不同提取方法的比较：白芍在工业上广泛采用
加热回流提取其有效成分，按文献报道口。31加热回流
提取白芍中芍药苷的优化工艺为乙醇体积分数
80％，乙醇用量为12倍，通常提取3次，每次1h。按
此条件制备3批样品，测定，计算，结果与微波辅助
提取的优化结果进行对比，见表5。可以看出，与传
统加热回流提取法相比，微波功率680W、提取时间
15min、乙醇体积分数80％、料液比为1t 12，可得
到较佳提取效果。与传统提取方法相比，微波提取所
需时间缩短至1／12，浸膏得率提高了0．49％、芍药
苷转移率提高了15．31％。
表5微波提取与加热回流的比较
Table5 Comparisonofmicrowaveextraction
withhotreflUX
提取 乙醇体积料液比／ 提取 浸膏芍药苷转
方法 分数／％(g·mL_1)时间,／rain得率／％移牢／％
微渡提取 80％ 1，12 15 1805 9345
加热回流 80蛎 l；12 180 1756 7814
4结论
实验结果表明：微波功率680W、提取时间15
min、乙醇体积分数80％、料液比为1t 12，可得到较
佳提取效果。与传统提取方法相比，微波提取所需时
间缩短至1／12，浸膏得率提高了0．49％、芍药苷转
移率提高了15．31％。总之，微波辅助提取方法具有
提取效率高、提取时间短、操作成本低等优点，是一
种提取白芍中芍药苷的有效方法。
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naturalproductsextraction口]．US：5002784A，1091．
[5]ChP(中国药典)Is]Vol【．2005．
欢迎订阅《中草菊》杂志2005年增刊
2005年11月25日～30日，由天津药物研究院和中国药学会主办的“第五届中药新药研究与
开发信息交流会暨《中草药》杂志第九届编委会”在海南省海口市召开，为了配合会议的召开，本刊
编辑部编辑、出版了《中草药》杂志2005年第36卷增刊。本增刊共收栽论文150余篇，特邀中国科
学院院士、中国工程院院士和国内十余位知名专家和中青年学科带头人，就中药现代化和中药走向
国际等热点问题撰写综述性文章，另外还有反映国内近年来中药植化、药理、分析、制荆、药材资源
和临床等新成就的科研论文和综述性文章。
增刊为大16开本，350页(约70万字)，天津市报刊增刊特许准印证(2005)第063号，定价60
元，另加5．00元邮费。欢迎广大读者直接向《中草药》杂志编辑部订阅，款到寄刊。
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万方数据
微波辅助提取白芍的工艺研究
作者： 黄天辉， 沈平孃， 沈永嘉
作者单位： 黄天辉,沈永嘉(华东理工大学精细化工研究所,上海,200237)， 沈平孃(国家中药制药工程
技术研究中心,上海,201203)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(6)
被引用次数： 7次

参考文献(5条)
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