全 文 :高效液相色谱法测定白芍总试中
芍药试含量
安徽省医药工业公司 合肥 钱 亚南
安徽省药品检验所 刘信 上、 张先芬
摘要
好 。
关键词
采用高效液相色谱法对白芍总试中芍药试进行了含量测定 。 方法简便 、 灵敏度高 、 重现性
白芍总戒 芍药武 高效液相色谱法
白芍总贰是 白白芍中提取分离的旅烷单菇贰类化合物 。 具有镇静 、 镇痛 、 抗炎等功效 ,
现代药理 实验表明 , 具有双向免疫调节作用 , 可使异常的免疫功能恢复正常 。 今用高效液相
色谱 法测定木品中主要有效成分芍药贰 的含晕 , 以控制质量 。
仪器与试药
日本 日立 型高效液相色谱仪 日立 型色谱数据处理机 「 扭。 型记录仪。
芍药贰对照品由中国药 品生物制屏检定所提供 。
白芍总贰样品由安徽医科大学临床药理研究所提供 。 其它试药和溶剂均为分析纯 。
色谱条件及性能要求
色谱柱 自装柱 流动相 甲醇一水
检测波长 , 灵敏度 流速 纸速 。 。
塔板数按芍药贰峰计算 芍药贰峰和相邻峰的分离度 。
实验方法
对照品溶液的制备 取芍药对照品约 , 精密称定 , 置 量瓶 中 , 加 甲 醇
溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 以 卜 滤膜滤过 , 作为对照品溶液 。
供试品溶液的制备 取本品约 , 精密称定 , 置 量瓶中 , 加 甲醇 济 解 并
稀释至刻度 , 摇匀 , 以 件 滤膜滤过 , 作为供试旧 溶浓 。
线性关系的考察 分别吸取对照品溶液 、 、 、 、 。口 , 进样 , 测定 。 以对照 品 溶
液浓度为横座标 , 峰面积为纵座标绘制标准曲线 , 在 一 】。 ‘”。 范 刊内浪良好 的线性 之系 ,
图 。
精密度试验 取供试品溶液 时 , 分别进样 次 , 测定峰面 积分依 。 为 。
加样回收率试验 取供试品溶液 闷 , 分别加入又
结果平均回收率为 , 为 。
、 又、 、 协 , 进样 , 亨,定 。
样品测定结果
样品测定 取供试品溶液 件 , 进样 , …益占’ 一 ’ 芍易,。巍 一 死 面而万丽下
按上述色谱条件测定 , 用外标法计算样品中 。 万石石
芍药贰含量 , 结果见表 。 改 。
讨论 ” 件‘ 吧 垫些 尸
在高效液相 色谱法测定芍药贰的含量中 , 常以乙睛一水〔’〕川甲醇 一水〔“〕为流动相 , 今 以
分离度对 甲醇一水 流动系统进行了选择 , 其中甲醇一水 荃 为分离
, ,
《 牛 菌药 》 年第 卷第 让 只
最佳配 比 , 芍药戒峰 与相邻峰的分离度为 ‘ , 图 。
通过实验所得峰面积 与峰 ,苛吐的故据 , 经回归分析 , 峰面积的 为 。 , 故 定量
选用峰而积值计算 。
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图 标准曲线 图 白芍总试 谱
·对照品 一 供试品 一 芍药试峰
参 考 文 献
原 田正敏 , 编集 繁用生药的成分定量 日本
广川书店 , 平成元
王宝琴主编 中成药质量标准与标准物质研究
北京 甲国 医药科技出版社 , 这
一 一 收稿
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式中为样品葡萄塘醛酸浓度 协 为取样量 为稀释倍数 为样品重量
表 样品含量测定
样品号 巾 测得吸收度 含量 平均含量
功, 几丹…几九介,工,二曰,‘叮山
讨论与小结
本法测定原理为酸性多糖在强酸作用下
水解成糖醛酸 , 在硫酸存在下与咔哇反应生
成含淡基的紫红色产物 , 在适当波长下测定
其含量 。 本法简便易行 , 灵敏度高 , 最低 险
出浓度为 件 。
生成的紫红色产 物遇水不稳定 , 因此
在显色反应后 的定量转移过程 ‘,应 保 持 无
水操作 。
葡萄糖醛酸标准溶液应置冰 箱保 存 ,
可 在一周内使用 , 或 者临时配制 。
样品来源不同 , 其酸性糖含量也不同 。
红松塔多糖中酸性糖高于红松子壳多糖中的
酸性糖含量 。
参 考
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张岩洪 , 等 . 中成药 , z g s a ( 1 0 ) : 3 4
瞿永信 , 等. 现代食品分析手册. 北京:北京
大学出版社 , 1 9 8 8 .
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