免费文献传递   相关文献

Quantitative Determination of Paeoniflorin in Paeonialbiflosides by HPLC

高效液相色谱法测定白芍总甙中芍药甙含量



全 文 :高效液相色谱法测定白芍总试中
芍药试含量
安徽省医药工业公司 合肥      钱 亚南 
安徽省药品检验所 刘信 上、 张先芬
摘要
好 。
关键词
采用高效液相色谱法对白芍总试中芍药试进行了含量测定 。 方法简便 、 灵敏度高 、 重现性
白芍总戒 芍药武 高效液相色谱法
白芍总贰是 白白芍中提取分离的旅烷单菇贰类化合物 。 具有镇静 、 镇痛 、 抗炎等功效 ,
现代药理 实验表明 , 具有双向免疫调节作用 , 可使异常的免疫功能恢复正常 。 今用高效液相
色谱 法测定木品中主要有效成分芍药贰          的含晕 , 以控制质量 。
 仪器与试药
日本 日立   型高效液相色谱仪  日立   型色谱数据处理机  「 扭。 型记录仪。
芍药贰对照品由中国药 品生物制屏检定所提供 。
白芍总贰样品由安徽医科大学临床药理研究所提供 。 其它试药和溶剂均为分析纯 。
 色谱条件及性能要求
色谱柱                       自装柱  流动相  甲醇一水       
检测波长       , 灵敏度       流速         纸速    。       。
塔板数按芍药贰峰计算       芍药贰峰和相邻峰的分离度     。
 实验方法
   对照品溶液的制备  取芍药对照品约    , 精密称定 , 置   量瓶 中 , 加   甲 醇
溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 以    卜 滤膜滤过 , 作为对照品溶液        。
   供试品溶液的制备  取本品约    , 精密称定 , 置   量瓶中 , 加   甲醇 济 解 并
稀释至刻度 , 摇匀 , 以    件 滤膜滤过 , 作为供试旧 溶浓 。
   线性关系的考察  分别吸取对照品溶液  、  、  、  、 。口 , 进样 , 测定 。 以对照 品 溶
液浓度为横座标 , 峰面积为纵座标绘制标准曲线 , 在   一 】。 ‘”。 范 刊内浪良好 的线性 之系 ,
           图   。
   精密度试验  取供试品溶液 时 , 分别进样 次 , 测定峰面 积分依 。    为     。
  加样回收率试验  取供试品溶液 闷 , 分别加入又
结果平均回收率为     ,    为     。
、 又、  、 协 , 进样 , 亨,定 。
样品测定结果
   样品测定  取供试品溶液 件 , 进样 , …益占’ 一 ’ 芍易,。巍  一   死 面而万丽下
按上述色谱条件测定 , 用外标法计算样品中                 。 万石石
芍药贰含量 , 结果见表 。       改                。
 讨论 ”    件‘ 吧  垫些 尸 
   在高效液相 色谱法测定芍药贰的含量中 , 常以乙睛一水〔’〕川甲醇 一水〔“〕为流动相 , 今 以
分离度对 甲醇一水         流动系统进行了选择 , 其中甲醇一水  荃    为分离
                 ,                                     ,    
《 牛 菌药 》     年第  卷第 让 只 
最佳配 比 , 芍药戒峰 与相邻峰的分离度为    ‘      , 图  。
   通过实验所得峰面积 与峰 ,苛吐的故据 , 经回归分析 , 峰面积的   为 。   , 故 定量
选用峰而积值计算 。


。洲阅创荟督
勺
 侣石一  代一飞一亨一叮了一         农度    时间  
图  标准曲线 图  白芍总试 谱
 ·对照品  一 供试品  一 芍药试峰
参 考 文 献
 原 田正敏 , 编集  繁用生药的成分定量  日本
广川书店 , 平成元
 王宝琴主编  中成药质量标准与标准物质研究 
北京  甲国 医药科技出版社 ,   这
     一  一 收稿 
  匕接第   页
式中为样品葡萄塘醛酸浓度 协      为取样量      为稀释倍数   为样品重量
表 样品含量测定
样品号 巾 测得吸收度    含量  平均含量  
 
   
功, 几丹…几九介,工,二曰,‘叮山
 讨论与小结
本法测定原理为酸性多糖在强酸作用下
水解成糖醛酸 , 在硫酸存在下与咔哇反应生
成含淡基的紫红色产物 , 在适当波长下测定
其含量 。 本法简便易行 , 灵敏度高 , 最低 险
出浓度为     件    。
   生成的紫红色产 物遇水不稳定 , 因此
在显色反应后 的定量转移过程 ‘,应 保 持 无
水操作 。
   葡萄糖醛酸标准溶液应置冰 箱保 存 ,
可 在一周内使用 , 或 者临时配制 。
   样品来源不同 , 其酸性糖含量也不同 。
红松塔多糖中酸性糖高于红松子壳多糖中的
酸性糖含量 。
参 考
 李好枝 , 等  中草药 ,    , 2 5 ( 4 ) : 1 8 5
2 S
a
k a g
a
m i H
, e t a l

J P n J C a n e e r R e s
1 9 8 6
,
7 7
: 5 9
8 B i t t
e r
T
, . t a l
.
A
n a
l B i
n e
h
e
m
一 1 9 6 2
( 4 )
: 3 3 0
4 李向高 , 等 . 中药通报 , 1 9 8 7 , 2 2 ( 6 ) : 一。
0 。 1 2 0
0

1 2 2
0

1 2 6
0

1 7 3
0

1 7 5
0
。 1 7 6
0

0 4 4
0

0 4 3
0

0 4 3
0

0 5 0
0
.
0 4 9
0

0 5 2
4

3 6
5

1 3
.J八“”附了nlo‘月,目nJon†氏舀…‘皿孟弓往口O’匕暇
样品卜红松塔多糖 E
3一 红松子壳多糖 1
2 ·红松塔 多塘 工 ,
4
一红 哄子壳多糖 工
张岩洪 , 等 . 中成药 , z g s a ( 1 0 ) : 3 4
瞿永信 , 等. 现代食品分析手册. 北京:北京
大学出版社 , 1 9 8 8 .
(
1 9 9 4
一0 8 一 2 3收稿 )
献56文
. 只只n
‘。d i c a )
P e n g J ia n g n a n , L u Y u n r u a n d C h e n D e c h a n g
N
r n e c o
m P
o u n
d
s
w
e r e
i
s o
l
a t e d f
r o
m D
u e
h
e : ”e 口
m e d i o i n e
f ”d f e a ( A n d r ) F o c k e w h i e h w a s u s e d a 吕
a n a n t i c a n c e r h e r b i n t r a d i t i o n a l
( I ) , f u m a r i c a c i d m o n o m e t h y l
C h i
n e S O
.
T h
e
y 、r O T e
e 5 t e r ( 1 )
,
d
a u e o s t e r o l ( 皿 ) ,
i d
e n t i f i
e
d
a s
f
u
m
a r
i
c a o i d
b
r e v
i f
o
l i
n
( IV )
,
k
a e
m P f
e r
-
1 t
r
i
n
( V )
,
P
o
m
o
l i
e a e
i d ( 巩 ) , u r s o l i c a e i d ( 姐 ) , e u : c a P h i c a e i d ( 植 ) a n d 日一 s i t o s t o r o l ( lX ) .
T h e f o r m
e r s i x c o m p
o u n d s w e r e o b t
a i n e d f o r t h e f i r s t t i m
e f r o m t h
e g e n u s D
u e h e s ”e o S m i
t h a n d b r e v i f o l i n w a s o b t a i n e d f o r t h e f i r s t 大im e f r o m f a m il y R o s a e e a e .
( o r ig in a l a r ti c le o n P a g e 3 3 9 )
5 t u d ie s 0 0 t h e C 知em , e a l C o n s t i t u e n t s o f G u a n g x i q i a n h u
( P
e u e o
d
a n 。。 口u a n g 二i e , : s 。 )
H u a n g P in g , L u C h u n q i o n g , L a i M a o x i a n g , e t a l
F i
v e c o
m P
o u n
d s
.
i
s o
l
a t e d f
r o
m t h
e r o o t o f P
e “c e d a ”u 沉 g u a ”g 戈 i e ”s e S h a n e t S h e n w e r。
i d e o t i f i e d a s ( + ) 一 P r a e r u p t o r i n B
. i s o i m P e r a t o r i n , P h o l l o p t e r i n , b e r g a P t e n a n d p
一 s i t o : t 。r o l
r e s P e c t iv e l y o n t h e b a s i s o f P h y s i o a l a n d e h e m ie a l P r o P e r t i c s a n d s P e c t r a l d a t a
.
( o r i g i n a l a r t i c l e o n p a g e 3 4 2 )
S t u d i e s o n E f f e e t i v e C o m p o s i t i o n o f P i n e e o n e ly
.
0 f A e i d P o l y s a e c h a r i d e s i n P o l y s a c c h a r i d e s
C o n e o f K o r e a n P i n e ( P 玄nu : k o r a ie o s玄s
L 1 H a o zh i , G u o T i e
j
u n
, e t a l
D
e
t
e r m i
n a
t i
o n
O
f
)
A
c i d P
o
l y
s a e o h
a r
i d
e s
i
n
P i n
e e o n e
w
e r e d
e t e r m i
n e
d q
u a n t i t
a t i
v e
l y b y
. u l f
u r
i
e a c
i d
· c a r
b a
z o l e c o l o r i m
e t r y a n d t h e i n f l 送 e n e e o f a m o u n t o f s u l f u r i c a c i d c a r b a z o l e , r e a c t i o n t e m P e r
a t u r e a n d r i m
e
f
o r c o
l
o r 一 r e a c t i o n w e r e i n v e s t i g a t e d

T h e 位 ax im 区 皿 a b a _r P tio n w a 一 f o u n d
t o b e a t 5 2 o n 也 . T h e a b一。r b a n c e w a s a l i n e a r f u n c r i o o o f c o n e e n t r a t i o n s b e t w e e n 0 a n d 7
卜g / m l a c i d p o l y s a c c h a ri d e s ( r = 0 .0 9 9 , , n = 7 ) . A n a l y t i c a l r e c o v o r y w a s , 耳.0 % ~ 9 9 . 5 % . R D S
, a s l

s % ~ 2
.
3 % (
n 二 6 ) . T h e m i n i m u m d e t e e t a b l e c o n c e n t r a t i o n 二a s 0 .0 5协g / m l .
( o rig i n a l a r t ie l e o n p a g e 3 4 7 )
Q u a n t it a t i v e p 兮term ina tion o f P a eo n iflo rin in P a eo n;a lb iflo sid e : by H P L C
Q ian Y anan , L i u X i n s h u n , e t a l
Q
u a n t i t
a t i
v e
d
e t e r 也 in a tio n of P ao on iflo rin i口 P a o o n i a l b if l o s i d e s b y H P L C w a s d e s e r ib ·
c d
.
T h e a v e r a g e r e e o v e r y w a s f o u n d t o b o 2 0 一oa % , a n d r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s ( R S D )
1
.
9 0 %
.
T h e
c a
l i b
r a t i
o n e u r v e w a s l i
n e a r
i
n t h
e r a n g
e
f
r o
m 2
.
0 卜g / m l t o 工0 .0卜g / m l w i t h r 二
0 。 9 9 9 9 。 I t w a s s h o w n t h a 七 th e m e t h o d 1 5 e o n v e n i e n t , s e n s i t i v e a n d w i t h g o o d r e P r o d u c i b i -
1 i t y

( o
r i g i n a l a r r i c o o n P a g e 3 4 9 )
《中草药 》1 9 9 5年弟26卷第了期 . 3 9 1 ·