全 文 ：含量 ,结果 见表 1 。
表 l 样 品测 定结果
批 号 补骨 脂素含量 ( m g / g ) 平均值
9 6 1 2 1 6 1
.
4 1 5 0 1
.
4 3 6 4 1
.
4 25 7
9 7 0 4 0 2 1
.
5 9 5 3 1
.
6 7 0 6 1
.
6 3 30
9 7 0 40 9 0
.
9 2 4 3 1 0 1 4 7 0
.
9 6 9 5
3 讨论
本制剂为中药复方制剂 ,药味多 ,成分复
杂 ,在展 开 剂的选择 上 , 经过 多次反复试验 ,
经两次展开 ,可使补骨脂素能很好地分离 ,达
到薄层扫描的要求 。
在样 品的前处理中 , 醋酸乙 醋提取液经
0
.
1%氢氧化钠溶液洗涤后 ,展开后薄层板背
景很干净 。
致谢 : 本制 剂所 用 补骨脂 药材 为豆科植
物补骨脂 尸 so ar l ea co yr l习乞l i a L . 的果 实 , 由
北 京市药品检验所中药室主任周富荣老师鉴
定 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药典 中药薄层谱彩色图集 . 广州 : 广东
科技 出版社 , 19 9 3 : 5 2
2 宋金春 ,等 . 中国医 院药学 杂志 , 1 99 5 , 1 5 ( 2 ) : 6 3
3 甄汉 深 , 等 . 中药材 , 1 9 9 6 , 1 9 ( 7 ) : 35 9
( 1 9 9 8
一
1 2
一
0 3 收稿 )
健身悦颜丹质量标准研究
河南竹林众生制药 股份有限公 司 (郑州 45 0 0 0 1) 李鸿雁 . 张立壮 陈 进 梁生 旺 ` ’
摘 要 用薄层层析对健 身悦颜丹 中女贞子 、 白芍进行定性鉴 别 , 用 薄层扫描法 测定 大黄素含量 。
并用正交设计 实验对定量 条件进行 了优选 , 回收 率 97 . 36 % , 精 密度好 ( R S D 一 2 . 28 % ) , 可起到控
制 本品质量之 目的 。
美健词 薄 层层析 薄层 扫描法 何首乌 白芍 女 贞子 大黄素
健身悦颜丹 由制何首乌 、 女贞子 、 当归 、
白芍等组成 。 具有滋补精血 、 养肝和肝 、 行气
化疲 之功 , 适 用于面部 黄褐斑 、 妇女乳房 肿
块 、 子宫肌瘤等症 。
本品中制何首乌为君药 , 含蕙醒类成分 ,
主要为大黄素 、 大黄酚和大黄酸等 , 故拟测定
大黄素的含量来控制其内在质量 。 并用正 交
设计试验对提取条件进行优选 , 并获得满意
结果 。 又 对女贞子 、 白芍进行了定性鉴别 。
1 仪器与试药
岛津 C S 一 9 3 0 型薄层 扫描 仪 ( 日本 ) : 定
量毛细管 (美 国 ) ; P B Q 一 I 型 薄 层铺板 器 ( 重
庆 ) ; 薄层层析用硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ;
大黄素 、 齐墩果酸 、 芍药昔对照品 ( 中国药品
生物制品检定所 ) ; 其它试剂均为分析纯 。
2 定性鉴别
2
.
1 女贞子的鉴别
2
.
1
.
1 供试品溶液 : 取本品粉末 1 9 , 加乙醚
2 0 m L 加热回流 Z h ,滤过 , 滤液蒸发至干 ,残
渣加无水乙醇 Z m L 溶解 。
2
.
1
.
2 阴性 对照溶液 : 取阴性对照粉末 (缺
女贞子 l) g ,按供试品溶液方法制备 。
2
.
1
.
3 对照 品溶液 : 取齐墩果酸对照品 ,加
无水乙醇制成 l m g /m L 的溶液 。
2
.
1
.
4 薄层层析 ; 取供试品溶液 、 阴性对照
溶液 、 对照 品溶液 各 4 拌L , 分别点于同一硅
胶 G 薄层板上 , 以抓仿 一甲醇 一甲酸 (4 O : 1 :
0
.
2 )为展开剂 , 展开 ,取出 , 晾干 ,喷以磷钥酸
试液在 1 0 5 ` C 烘约 5 m i n 。 见图 l 。
2
.
2 白芍的鉴别
A d d r e s s
:
L i H o n g y a n
,
Z h u l i n z h o n g
s
h e n g P h a r m a e e u t i e a l C o
.
L t d
· ,
Zh e n g z h o u
· ` 河南中医 学院 中药系
.
8 3 0
.
2
.
2
.
1 供 试 品溶 液 : 取 本
品粉末 一0 9 ,加 乙醇 4 0 m L ,
温浸 Z h , 滤过 , 滤液蒸发至
干 。 残 渣加 水 3 0 m I J 使 溶
解 ,转入分液漏斗 , 用正 丁醇
提 取 4 次 ( 2 0 , 2 0 , 1 5 , 1 5
m L )
,合并正丁醇液 ,置水浴
上蒸干 , 残渣用 乙醇定容 至
1 m L
。
2
.
2
.
2 阴性对照溶液 : 取阴
性对 照样品 (缺 白芍 ) 10 9 ,
按供试品溶液方法制备 。
2
.
2
.
3 对照品溶液 : 取芍药
9 o
O 0
口 O
0 O
O 口
1 2 3
全 川 ) 两个 水平 。 水解 条
件 : 选取 s m ol / L 硫 酸及
混合 酸两个水平 〔 3一 5〕 。 水
解 时 间 选 1 、 Z h 两 个 水
平 , 提取溶剂选取 乙醚 、 氯
仿两 个水平 (因 为游离 的
大 黄 素 易溶 于 乙 醚 及 氯
仿 ) , 提取 6 次 ( 2 0 , 2 0 , 1 5 ,
1 5
,
1 0
,
1 0 m l
_ 第七次检识
无大黄素 ) 。 合并乙 醚或氯
} }
` 沪
O
O
O O
O
. O
1 2 3
1
一 供试品溶液
2
一 齐墩果 酸对照 品
3
一 阴性对照溶液
图 1 女 贞 子
T L C 图
谱
1
一供试品溶 液 2一大
黄素对照品 3一阴性
对照溶液
仿 , 蒸干 , 用氯仿定容至 5 图 3
m l
J , 按 3 . 1 项 下条件进行
何首乌 T L C
图谱
昔对照品 ,加 乙醇制成 Z m g / m I J 的溶液 。
2
.
2
.
4 薄层层析 : 取供试 品溶液 、 阴 性对照
溶液 、 芍药昔对照品溶液各 4 川 J , 分别点 于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿 一醋酸 乙酷 一甲
醇 一 甲酸 (4 O : 5 : 10 : 0 . 2) 为展开剂 , 展开 ,
取出 , 晾干 , 喷以 5%香草醛硫酸溶液热风吹
至显色清晰 。 见图 2 。
3 定 t 测定
3
.
1 测定条件的确定 : 将
大黄素对照品 2 拌L ( .0 53 0
m g /m L )
、 供 试 品 溶 液 4
拜L 、 阴性对照溶液 (缺何首
乌 ) 4 拜L ,分别点于 同一含
梭 甲基纤维素钠为粘合剂
的硅胶 H 薄层板上 . 以 石
油 醚 ( 3 O C ~ 6 O C 卜甲酸
乙 醋一 甲酸 ( 1 5 : 5 : l ) 的
上层溶液为展开剂 , 展开 .
取 出 , 晾 干 , 结 果 见 图 3 。
p 口
口 O
O O
O O
口 O
1 2 3
l
一供 试品溶液 2一芍
药昔对照品 3一 阴性
对照溶液
图 2 白 芍 T L C
图谱
放人 薄层 扫 描 仪 内扫描 入S 一 43 0 n m , 入R -
6 0 0 n m
o
3
.
2 提取条件的选择 : 用 L : (2 7 ) 正交设计表
安排试验 , 对提取 方法 、 水解条件 、 水解 时间
及提取溶剂等进行了优选 ,选出了最佳条件 。
因素水平 的建立 : 据大黄素及其昔都溶
于甲醇 、 乙醇的性质 〔 ’ 〕 ,提取方法选取热乙醇
提取和 甲醇冷浸 (有报道甲醇冷浸可提取完
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 1 1 期
测定 。 实验结果确定最佳条件为 : 取样 5 9 , 用
乙醇在索氏提取器内提取至无色 , 回收 乙 醇
至干 , 加混合酸 20 m L , 水解 45 m in , 再用氯
仿提取 6 次 。
3
.
3 线性 范围试验 : 取 大黄素对照 品 溶液
( 0
.
2 1 7 m g /m L ) l
,
2
,
3
,
4
,
5
,
6 产L 分别点于
同一块硅胶 H 板上 , 按 3 . 1 项下条件进行测
定 , 以浓度 ( C ) 为横座标 , 积分值 ( A )为纵座
标 ,做标准 曲线 , 其回 归方程为 A 一 2 2 4 . 9 +
2 4 6 4 2
.
4 C
, r
= 0
.
9 9 9 3
。 可见大黄素在 0 . 2 1 7
~ 1
.
3 0 2 拼g 之间 ,浓度 ( C ) 与积分值 ( A )呈一
不通过原点的直线 ,故用外标两点法定量 。
3
.
4 稳定性 试验 : 将大 黄素对照 品 ( 1 . 0 18
m g /m I
J
) 1
,
2 川 点于 同 一 块硅胶 H 薄层板
上 , 按 3 . 1 项下条件展 开 , 间隔不同时间扫描
测定 。 结果表明 : 大黄素在 3 h 内稳定 。
3
.
5 精 密度试验 : 对同一供试 品溶液 , 分别
点于不 同薄层板 上 , 进 行测定 , 结果 R S D ~
2
.
7 2% ( n = 5 )
。
3
.
6 重复试验 : 按 3 . 1 及 3 . 2 项下的条件 ,
对 同一样 品进行多次测定 (5 块薄层板 ) , 结
果含量为 0 . 0 1 2 9% , R S D = 2 . 7 8% ( n = 5 ) 。
3
.
7 加样回收率试验 : 取本品粉末约 2 . 5 9 ,
精密称定 ,分别加人大黄素对照品适量 ,按上
述条件进行测定 , 结果平均 回收率 97 . 36 % ,
R S D = 2
.
7 4% ( n = 5 )
。
3
.
8 含量测 定 : 取本品粉末约 5 9 , 精密称
定 ,置索氏提取器中 ,用乙醇提取至无色 。 按
。
8 3 1
。
3
.
1 及 3 . 2项下进行测定 , 结果见表 1 。
表 l 样 品含 t 测定
总大黄素含量( %)
批号
920902 0
.
0 104 0
.
0112 0
.
0 1` ) 7 0
.
0 108 0
.
0 110
920903 0
.
0 12 5 0 012 1 0
.
0124 0
.
0 ! 20 U O 126
920906 0
.
0 0 931 0 0 0928 0
.
0日90 6 0 00919 0. 00920
920908 0
.
00892 0
.
0 0 985 口. 00 92 1 0, 00 918 0 . 0 0 9 0 7
920 910 0
.
0136 0
.
0131 0
.
0 135 0
.
0 129 0
.
0133
平均含
量( % )
0
.
0108
0
.
0123
0
,
00928
0
.
0 0 90 7
0
.
0133
双SD
( % )
2
.
80
2
.
10
06l2
2
,
16
4 讨论
4
.
1 据文献川报道 ,制何首乌中大黄素含量
炮制时间越长 , 降低越多 , 并对首乌九蒸九晒
炮制方法提出异议 。 本文 用大黄素为定量指
标 ,控制本品质量是可行的 。
4
.
2 样品经水解后用 乙醚提取而易产生乳
化 ,影响含量 , 故以氯仿提取为好 。
参 考 文 献
1 北 京医学 院等编 . 中草 药化学成分 . 北京 : 人民卫生 出
版社 , 1 9 8 0
2 何丽一 , 等 . 药学学报 , 1 98 0 , 1 5 ( 9 ) : 5 5
3 P a r I
S , ￡t a l
.
A n n P h a r m F r a n l
, 19 5 8
,
16 : 5 6 1
4 王蕊邹 .等 药学学报 , 1 9 6 3 , 1 0 ( 1 2 ) : 72 0
5 丁 安伟 . 等 . 中药通报 . 1 98 8 , 1 3 ( 5 ) : 2 93
6 叶定江 .等 . 中药通报 , 1 9 8 6 , 1 1 ( 1 2 ) : 72 7
( 1 9 9 8
一
12
一
2 5 收稿 )
H IP
、
C 法测定高三尖杉醋碱含量
西安 天诚 医 药生物工程有限公司 〔 7 1 0 0 7 5) 刘 莹
高三尖 杉酷碱 是从粗楹科植物 华粗摇或其同属
植物的叶 、 枝或果实 中提取的生物碱 。 它是抗恶性肿
瘤的原料药物 。
目前 , 我 国分 析高 醋 碱的 含量是 采用 中 国药典
的紫外分 光光度法 , 为非 专一性 的检 测方法 , 不能观
察杂质情况 。 国 内还 没有用 H P L C 法测 定的报道 , 我
们采用反相 H P L C 法测 定高醋 碱 的含量 , 为 高醋碱
的研 究提供 了一个 准确 、 简便的测定 手段 , 而且适用
于出 口 高脂 碱的质量控制 。
1 实验部分
1
.
1 仪器和 试剂 : 岛津 L C 一 I OA 高 效 液相 色谱 仪 ,
紫外检测器 , 岛津 ZI O I P C 紫外扫描仪 。 甲醇为色谱
纯 . 其余试剂均 为分 析纯 。 高酷碱对 照品 : 中国药品
生物 制品检定所 。
1
.
2 色谱 条件 : 色谱柱 : Y WG 一 C : 、 H ; 2 5 0 m m 火 4 . 6
m m ( 天津化 学试剂 二厂 ) . 流 动相 : 0 . 0 0 0 8 m 司 / I矛 碳
酸按 溶液 一甲醇 ( 4 2 , 5 8 ) , 用 36 %醋酸 调 p H 至 7一
8
, 检 测波长 : 2 9 0 n n , , 流 速 : 1 . 0 m L n l i n 。
1
.
3 对照 品溶液 配制 :梢 密称取 高酷碱对照品约 1 0
m g 置 5 0 m L 容量瓶中 , 加甲醇适量溶解并稀释至刻
度 , 摇匀 。
1
.
4 样 品溶 液制备 : 精密称取 样 品约 10 m g 置 5。
m I
J 容量瓶中 , 加 甲醇适量溶解并稀释 至刻度 , 摇匀 。
2 实验结果
2
.
1 标准曲线 :精密量取对 照品 溶液 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 ,
25 川 J , 分 别注人 色谱仪 , 记录峰 面积 , 经 分析 , 高酚
碱 在进样量 为 0 . 5 ~ 25 拜g 的范围 内呈线性关 系 , 回
归方 程为 : Y = 3 6 8 0 0 + 6 5 8 4 4 1X , r 一 。 , 9 9 7 。
.2 2 回收率 : 取 5 份样品各 s m g , 置 50 m L 容量瓶
中 , 各精密 加人对照品溶液 Z m l矛 , 同上述方 法处理 ,
测 得 5 次平均 回 收率为 1 0 0 . 5 6% , R S D 为 2 . 31 % 。
2
.
3 精 密度 : 精 密度实验结 果 R S D 为 1 . 12 % (n 一
6 )
。
2
.
4 样 品分离 : 准确 吸取 对照品溶液 和样 品溶液各
10 川 , 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 , 高 醋 碱 出 峰时 间为
7
.
7 0 m in
, 采 用 外 标 法 计 算 含 量 , 结 果 样 品 1 为
9 9
.
5 6%
, 样品 2 为 9 9 . 5 0 % , 样品 3 为 9 9 . 3 6% , 样品
4 为 9 9 . 4 5 % 。
3 讨论
3
.
1 最大 吸收的选择 : 以紫外全波长 扫描结 果高酷
碱在 2 9 0 n m 处有最大吸收 , 故选用 2 9 0 n m 。
3
.
2 用 H P L C 法测定高醋碱含量 , 稳定 , 重现性好 ,
灵敏 度高 , 为出 口高酚碱的质量提 供了保障 。
( 1 9 9 9
一
0 3
一
1 8 收稿 )
·
8 3 2
.