全 文 ：中草1|sChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·385·
脂酸的平均回收率分别为100．8％、101．1％、
99．32％、101．6％，RSD分别为1．76％、2．13％、
2．36％、0．65％(n一5)。
2．8样品的测定：供试品溶液的制备：取精制鸦胆
子油80mg，精密称定，置25mL量瓶中，用丙酮溶
解并稀释至刻度。用微量取样器精密量取50L，置
10mI．具塞离心试管中，按以上方法测定，N。吹干
后精密加甲醇500pL，振摇1min，离心(10000r／
min)i0m n。上清液即为供试品溶液。精密吸取供
试品溶液10”L注入高效液相色谱仪，记录色谱图，
由回归方程计算，结果见表2。
表2鸦胆子油中脂肪酸的测定结果抽=3)
Table2 Determinationoffattyacids
inB．J口vanicaoil(n一3)
3讨论
3．1 Mehta等01详细讨论了2，4-二溴苯乙酮在
18一冠一6醚催化下和a一澳苯乙酮在三乙醇胺催化
下，脂肪酸的衍生化反应及相关的色谱行为。本实验
对上述方法均进行了考察，结果发现一溴苯乙酮在
三乙醇胺催化下的酯化反应操作简便快捷，而且在
相同色谱条件下，所得脂肪酸酯的保留时阿只相当
于2，4一二溴苯乙酮衍生物的一半。在本实验色谱条
件下，45min内可分析完1个样品，而2，4一二澳苯
乙酮衍生物需要75min。
3．2对鸦胆子油的HPLC测定已有相关报道啪，
但采用进13试剂，流动相为乙腈一水(80t 20)，价格
昂贵；色谱柱为c。柱，应用范围不如c，。柱广泛；流
速较高，柱压也相应较高。本实验所建立的方法结合
国情，既达到分析的目的又降低了分析成本。
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分心木的质量标准研究
付文焕，孙黎教，朱婷，谈娜嘉，钟明康
(复旦大学附属华山医院，上海200040)
分心木来源于胡桃科植物胡桃JugZansregia
I。．果核的干燥木质隔膜，又称胡桃衣、胡桃夹、胡桃
隔等，味苦、涩，性平，入脾、肾经，固肾涩精，临床主
治遗精、淋病、血尿、带下、泻痢等。胡桃始载于《开宝
本草》，在我国主产于河北、山西、山东等地。本实验
对分心木中鞣质进行了定性分析，并建立了测定该
药材中活性鞣质的方法．建立了该药材质量标准。
1仪器与材料
分心木药材购自上海虹桥药业饮片厂，经笔者
鉴定为胡桃科植物胡桃d．regiaLt果核的干燥木
质隔膜；没食子酸对照品(中国药品生物制品检定
所)；鞣酸fAR，国药集团化学试剂有限公司)；干酪
素fAR，上海光铧科技有限公司)；其余试剂均为分
析纯。
岛津uV2201型紫外分光光度计；Deata320型
pH计。
2方法与结果
2．1分心木鞣质类型的分析：分心术药材粉碎成粗
粉．称取5．0g，加70％丙酮浸泡30min，超声处理
15min，滤过，取滤液作为鞣质类型分析试液，进行
定性分柝，结果见表1。结果表盟分心木中鞣质既有
可水解鞣质，也存在缩合鞣质，为两类鞣质共存。
壤薯晶羿：嚣雯嚣乞哿4一)，女，山东省苍山县人．中药学硕士，主管药师，主要从事中药新药开发工作
Tel}(021)62511127381Fax：(02I)32120059E—majllwenh咖f@sohu．com
万方数据
·386· 中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
2．2分心木鞣质的TLC分析：称取分心木粗粉
3．0g，加30mI，水煎煮30min，滤过，取滤液10
mL，加稀盐酸，直火加热10min，冷却后加乙醚萃
取2次，每次30ml。，合并乙醚提取液，挥干，残渣加
甲醇1mI。使溶解，作为供试品溶液I；另取10mL
滤液，直接用乙醚萃取后同法制成供试品溶液Ⅱ。另
取没食子酸对照品，加甲醇配制成0．5mg／ml。的溶
液，作为对照品溶液。取上述供试液各4pL，点于同
一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯一甲酸(80：
50：8)为展开剂“，展开，取出，晾干。喷以1％三氯
化铁乙醇溶液显色。供试品I色谱中，在与对照品相
应的位置上，显相同颜色的斑点，供试品Ⅱ则无此斑
点，见图l。提示分心木中无没食子酸，所含鞣质可
水解生成没食子酸。
表1分心木鞣质定性试验结果
Table1 QualitativenalysisoftannininHerb
SeminisJuglant厶Septum
试液和试剂 现象
西焉i石丽而r—————1厦i百—————一’
l“对=甲氨基苯甲醛浓盐酸反应红色
与稀盐酸共沸 有暗红色沉淀
甲醛维盐酸反应 加热产生沉淀，滤维加10％硫酸
壁壁塑至P坚尘垡巫垦垂茎鱼
2．3 干酪素法测定分心术
巾活性鞣质[2]
2．3．1测定波长的选择：将
对照品溶液、供试品溶液和
空白对照品溶液显色后，在
500～900nm扫描，结果显
示样品及对照品均在750
nm处有最大吸收，空白对照
品溶液则无吸收。表明鞣酸
及分心木鞣质显色后的产物
有相同的吸收峰，故确定以
鞣酸为对照品，采用750rim
嚣黧液嬲篙CO。腿浓度的2没食予醯对照品 ⋯‘⋯o2 3雌懈”7
3一样品水煎液 考察：测定了不同质量浓度
1一hydrolyⅢeofsampleNazCO3对碌色结果的影响，
2gal“acid3 sample结果表明当其质量浓度超过
圈1对照品夏样品 2％时，会有沉淀产生，从而
的1。。图
使显色结果不稳定；当质量
F．ig．17。：“”“” 浓度低于l％时，则吸光度明
substa。c。。。d。。。DIes显下降。故确定采用1·5％
Na2CO，显色。
2．3．3干酪素用量的考察：取同一供试溶液，分别
加入100、200、300、400、500、600mg干酪素，测定，
结果鞣质的质量分数分别为1．56％、1．97％、
2．95％，3．42％、2．98％、2．70％。结果表明，当加入
量为400mg时，测得鞣质的质量分数最高，故确定
测定过程中加入干酪素400mg。
2．3．4供试品溶液的制备：精密称取分心木粉末
250nag，分别加30％甲醇水溶液100mL，静置15
rain后，称重，超声处理15rain，补足质量，离心，取
上清液作为供试品溶液。
2．3．5标准曲线的绘制：精密称取干燥至恒重的鞣
酸对照品30．50mg，置于100mL量瓶中，加30％
甲醇水溶液，溶解并定容，摇匀。精密吸取该溶液
1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL置于5个10ml。量瓶
中，分别加30％甲醇水溶液至5mI，，然后加pH5．0
的0．1mol／L醋酸醋酸钠缓冲液至刻度，摇匀。分
别精密吸取该溶液1．0mL于5个10mL棕色量瓶
中，各加Folin试剂0．5mL，再加1．5％碳酸钠溶液
至刻度，摇匀，于室温下放置15rain后，用1cm比
色皿，以蒸馏水平行操作制成空白对照，在750pm
波长处分别测定吸光度，数据经回归处理得回归方
程：C一0．0325X，／-m0．9975。表明鞣酸在3．05～
15．25#g／mL时，质量浓度与吸光度呈良好线性关
系。
2．3．6精密度试验：吸取对照品溶液5份，平行测
定吸光度，计算得RSD为2．02％。
2．3．7稳定性试验：取供试品溶液显色后，分别于
5、10、15、20、25、30、40rain时测定吸光度，结果表
明显色结果在10～40min内基本稳定，RSD为
1．11％。
2．3．8加样回收率试验：精密称取分心木粉末50
mg(含鞣酸】．73rag)，加入鞣酸对照品约1．6mg，
加30％甲醇50mL超声提取，制备供试品溶液，测
定吸光度，计算I旦l收牢，结果平均回收率为
97．14％，RSD为1．96％(”一5)。
2．3．9样品测定：精密吸取供试品溶液3．0n、I，加
0．1mol／L醋酸醋酸钠缓冲溶液10mI。，30％甲醇
7mI．，混匀。精密量取溶液10ml，，置于已加人干酪
素400mg的棕色量瓶中，室温下磁搅拌1h，离心，
取上清液。分别吸取上述溶液及其上清液各1．0ml。
置于棕色量瓶中，其余操作按标准曲线的绘制项下
进行。测定』4。、A。值，据标准曲线由△』4计算供试品
溶液中鞣质的质量分数。结果见表2。
3讨论
万方数据
中革芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
表2分心木中鞣酸测定结果妇一s)
Table2 Determinationoftannini He而Seminis
JuglantisSeptum(月=5)
3．1建立了干酪素法测定分心木中鞣质的方法，该
方法能够有效检测出鞣质，可考虑以此作为药材质
量标准。
3．2近年来的文献研究表明了鞣质类化合物具有抗
菌、抗H1V—l整合酶活性等多方面的生理活性“。分
心木作为传统中药及维吾尔族民族用药，在临床中
有较广泛的应用，但是对其化学成分及药理药效的
研究一直未见报道，笔者将对此进行深入研究。
Refefences：
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洋葱中总黄酮乙醇提取工艺的研究
王卓慧1，张洙新2，杨晓虹2，周小平2
(1．吉林省食品药品监督管理局市场监督处．吉林长春130051}2．吉林大学药学院．吉林长春130021)
洋葱，别名玉葱(《植物学大词典》)，为百合科葱
属植物的鳞茎。洋葱按鳞茎形态可分为洋葱Allium
cepaL．、分蘖洋葱A．cepavat．agrogatumDon、顶
球洋葱A．cepav rviviparamMerg。通常所说的洋
葱是指普通洋葱，为多年生草本，具强烈香气，鳞茎
较大，呈球形或扁球形，外包赤红色皮膜。洋葱含有
多种有效成分，以黄酮类化合物为主。洋葱总黄酮可
减轻冠心病症状“+⋯，诱导肿瘤细胞的凋亡，具有抗
癌活性o“]，其在抗癌及防治心血管系统疾病方面
极具开发价值。因此本实验对洋葱总黄酮提取工艺
进行了研究。
l材料、仪器和试剂
洋葱购于吉林省长春市，产于辽宁省开原市，经
吉林大学药学院生药学教研室王广树教授鉴定。槲
皮素对照品由吉林大学药物化学教研室提供，质量
分数为99．8％。
756PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有
限公司)，RE一52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂)，ARll40电子天平(奥豪斯国际贸易上海有限
公司)，KQ3200DE型医用数控超声波清洗器(昆山
市超声仪器有限公司)，HH一2数显恒温水浴锅(常
州国华电器有限公司)。所用试剂均为AR级。
2方法与结果
2．1标准曲线的制定：精密称取干燥至恒重的槲皮
素对照品适量，用无水乙醇配制成54,ug／mL的溶
液。精密吸取该溶液0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、
6．0mL置25mI。量瓶中，精密加5％三氯化铝液
8．0mL，加无水乙醇稀释至刻度。同法另以空白作
对照，放置10min，在43lnm处测定吸光度值。以
质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归得回归方程Y⋯00261+
0．08283X，／-一0．9998。可见槲皮素质量浓度在
1．08～12．96／Lg／mL与吸光度值的线性关系良好。
2．2提取物中总黄酮的测定：精密吸取浸膏溶液5
mI，于50mI。烧瓶中，加7．5％硫酸10m1．，水浴加
热回流40min，取出冷却后滤过。滤渣及滤纸水洗
至中性，剪碎后加人50mL圆底烧瓶中加无水乙醇
回流2次，各加无水乙醇25、15mL，分别回流30、
15min。取出滤液，定容在50mI。量瓶中。精密量取
8ml。溶液2份，分置2mL量瓶中，1份加无水乙醇
至刻度作对照，另1份精密加入5％三氯化铝乙醇
溶液8mL，再加无水乙醇至刻度。在431nm处测定
吸光度值，根据标准曲线计算总黄酮。
2．3提取工艺的单因素考察
2．3．1 乙醇体积分数对提取效果的影响：分别以3
倍量30％、40％、50％、60％、70％、80％乙醇对50g
箨罂品赛：王20卓05慧-11(-】19170一)，女．吉林省k春市人．在凑硕士期从事天然葑物的科研工作。n1：(043112725568Fax；(0431)8904887E-mail：⋯gzhuohuI@JIdagovcn
万方数据
分心木的质量标准研究
作者： 付文焕， 孙黎敏， 朱婷， 谈娜嘉， 钟明康
作者单位： 复旦大学附属华山医院,上海,200040
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 2次

参考文献(3条)
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1. 付文焕.徐璐扬.施孝金.钟明康 RP-HPLC测定分心木中鞣质的水解物没食子酸[期刊论文]-中国中药杂志
2007,32(8)
2. 李橙橙 (一)分心木的初步开发利用;(二)术后辅助化疗治疗成人脑恶性胶质瘤的系统评价[学位论文]2010
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木化学成分的预试验研究[期刊论文]-新疆医科大学学报2010,33(9)
5. 李橙橙.齐洁.杨永建.Li Chengcheng.Qi Jie.Yang Yongjian 分心木中总黄酮的提取工艺考察[期刊论文]-中国
药师2010,13(3)
6. 赫炎.张启伟.张永欣.孙洁.王祝举 色谱指纹图谱在制南星饮片质量标准研究的应用[期刊论文]-中国中药杂志
2004,29(9)
7. 韩艳春.阿布都热合曼·合力力.阿依吐伦·斯马义 分光光度法测定维吾尔药核桃分心木中总皂苷的含量[期刊
论文]-新疆医科大学学报2010,33(3)
8. 李中东.施孝金.刘罡一.余琛.钟明康.LI Zhong-Dong.SHI Xiao-Jin.LIU Gang-Yi.YU Chen.ZHONG Ming-Kang
托烷司琼胶囊和片剂的药物动力学和生物等效性研究[期刊论文]-中国医药工业杂志2006,37(5)
9. 徐芳.金兆祥.高林善 清宫寿桃丸抗衰老机制分析[期刊论文]-中草药2007,38(1)
10. 丁俊杰.焦正.李中东.施孝金.钟明康.DING Jun-jie.JIAO Zheng.LI Zhong-dong.SHI Xiao-jin.ZHONG Ming-
kang 有限采样法估算口服托烷司琼药时曲线下面积模型的建立和验证[期刊论文]-复旦学报(医学版)2006,33(6)

引证文献(2条)
1.付文焕.徐璐扬.施孝金.钟明康 RP-HPLC测定分心木中鞣质的水解物没食子酸[期刊论文]-中国中药杂志 2007(8)
2.毕肯·阿不得克里木.韩艳春.阿依吐伦·斯马义 核桃分心木化学成分的预试验研究[期刊论文]-新疆医科大学学
报 2010(9)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200603027.aspx