全 文 ：142 2016, Vol.37, No.16 食品科学 ※成分分析
核桃分心木水提液易挥发性成分分析
李 平，贾红婕，靳 毓，姬亚利，范婷文，李美萍，张生万*
（山西大学生命科学学院，山西 太原 030006）
摘  要：利用4 种不同萃取特性的萃取头，对核桃分心木水提液中易挥发性成分进行萃取，并在HP-5（弱极性）
和RTX-WAX（强极性）2 种色谱柱上分离，采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass
spectrometry，GC-MS）联用法进行分析，并讨论不同色谱柱和萃取头对分析其易挥发性成分的影响。结果表明：
选用不同萃取特性的萃取头，在不同极性色谱柱上分离，经GC-MS分析，共得到结构确定的化合物115 种，其中醇
类化合物21 种、酯类化合物18 种、酮类化合物15 种、芳香族化合物14 种、烃类化合物13 种、醛类化合物12 种、
酸类化合物6 种、酚类化合物5 种、醚类化合物2 种、其他类型化合物9 种。主要易挥发性成分是乙酸、乙酸乙酯、
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-丁二醇、1-己醇、苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己醛、甘菊蓝。
关键词：气相色谱-质谱法；核桃分心木；水提液；易挥发性成分
Analysis of the Volatile Compositions of Water Extracts from Walnut Diaphragm
LI Ping, JIA Hongjie, JIN Yu, JI Yali, FAN Tingwen, LI Meiping, ZHANG Shengwan*
(College of Life Science, Shanxi University, Taiyuan 030006, China)
Abstract: The volatile compounds of water extracts from walnut diaphragm were extracted by using four different polar
solid-phase micro-extraction (SPME) fibers, separated by either of two chromatographic columns, HP-5 (with weak polarity)
and RTX-WAX (with strong polarity), and analyzed by using head-space solid-phase micro-extraction (HS-SPME) and gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Further, the effects of different chromatographic columns and extraction
fibers on the analysis of volatile components were examined. Results showed that a total of 115 volatile compounds with
known structure from four walnut diaphragm extracts were separated on different chromatographic columns and identified
by GC-MS, consisting of 21 alcohols, 18 esters, 15 ketones, 14 aromatic compounds, 13 hydrocarbons, 12 aldehydes,
6 acids, 5 phenolic compounds, 2 ethers and 9 other compounds. The main volatile components were acetic acid, ethyl
acetate, 2,6-dibutyl-4-methylphenol, menthol, cedrol, 2,3-butanediol, 1-hexanol, phenethylalcohol, 3-butyl-4-hydroxy-
anisole, hexanal, and azulene.
Key words: gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); walnut diaphragm; water extracts; volatile composition
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616023
中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2016）16-0142-07
引文格式：
李平, 贾红婕, 靳毓, 等. 核桃分心木水提液易挥发性成分分析[J]. 食品科学, 2016, 37(16): 142-148. DOI:10.7506/
spkx1002-6630-201616023. http://www.spkx.net.cn
LI Ping, JIA Hongjie, JIN Yu, et al. Analysis of the volatile compositions of water extracts from walnut diaphragm[J]. Food Science,
2016, 37(16): 142-148. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616023. http://www.spkx.net.cn
收稿日期：2016-01-12
基金项目：大学生创新创业训练计划项目（2015013220）
作者简介：李平（1991—），男，硕士研究生，研究方向为食品化学。E-mail：670170790@qq.com
*通信作者：张生万（1955—），男，教授，学士，研究方向为食品化学、化学计量学。E-mail：zswan@sxu.edu.cn
分心木（Diaphragma juglandis Fructus），也称作胡
桃衣、胡桃夹、胡桃隔、核桃隔膜、核桃栅，是胡桃科
植物胡桃果核内的干燥木质隔膜，呈薄片状，多弯曲，
破碎而不整齐，其表面为淡棕色至棕褐色、或棕黑色，
体轻、质脆、易折断[1]。分心木味苦、涩、性平、入脾、
肾经，具有固肾涩精功效，临床上主要用于治疗肾虚遗
精、遗尿、淋病、血尿、带下、泻痢以及失眠多梦等多
种疾病[2-3]。核桃分心木具有抑菌、抗氧化和补肾等药理
特性，在日常生活中，人们常用来泡茶饮用。
中国是世界核桃生产大国，联合国粮食及农业组织
※成分分析 食品科学 2016, Vol.37, No.16 143
数据表明2011年中国的核桃总产量达165.55万 t，收获面
积达40万 hm2，产量和收获面积均为世界第一[4]，所以取材
于核桃的分心木来源广阔，分心木资源蕴含量巨大。尽管
前人对核桃[5-7]研究较多，但大多集中在核桃仁[8]、核桃壳[9]
以及核桃青皮[10]等的研究上，对分心木的研究[11-14]报道却
相对较少，致使分心木资源的利用受到了较大的影响。
目前，人们对分心木的研究主要集中在对其化学成
分分析、含量测定及其相关的药理活性研究等方面。如：
毕肯·阿不得克里木[15]、王艳梅[16]等曾采用化学分析的
方法发现核桃分心木中含有挥发油、油脂、生物碱、黄
酮、皂苷、鞣质、有机酸、糖类、氨基酸、多肽及蛋白
质等多种成分；付文焕等[17-18]建立了干酪素法测定分心木
中鞣质含量的分析方法；杨明珠[19]、高莉[20]等用纸片扩
散法、肉汤稀释法测定了分心木的抑菌活性。但采用顶
空固相微萃取（head space solid-phase micro-extraction，
HS-SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass
spectrometry，GC-MS）联用法来分析核桃分心木水提液
中的易挥发性成分鲜见报道。本实验以核桃分心木为研
究对象，采用HS-SPME-GC-MS联用法，综合不同极性色
谱柱以及不同特性萃取头[21-25]的检测结果，对核桃分心木
水提液易挥发性成分进行分析，旨在为核桃分心木的品
质评价及其综合利用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
核桃分心木购自山西孝义；NaCl（分析纯）  天津
市光复科技发展有限公司；C7～C40正构烷烃（色谱纯）
上海安谱科学仪器有限公司；实验用水为蒸馏水。
5 0 / 3 0 μ m二乙基苯 /碳分子筛 /聚二甲基硅氧烷
（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane，DVB/
CAR/PDMS）、65 μm PDMS/DVB、75 μm CAR/PDMS、
100 μm PDMS萃取头及萃取手柄 美国Supelco公司；
7890A-5975C GC-MS联用仪 美国Agilent公司；DF-
101S集热式恒温加热磁力搅拌器 郑州长城科工贸易有
限公司。
1.2 方法
1.2.1 样品处理
将分心木粉碎至40～200 目，称量10.0 g置于250 mL
锥形瓶中，加入200 mL蒸馏水，瓶口密封，置于阴凉
处，静置12 h，得到核桃分心木水提液，冷藏备用。
1.2.2 HS-SPME分析
准确移取8.0 mL核桃分心木水提液置于20 mL顶空
瓶中，加入质量浓度0.30 g/mL NaCl溶液，然后用带有
橡胶隔垫的瓶盖密封，放入集热式恒温加热磁力搅拌器
中，在45 ℃搅拌平衡30 min，然后将萃取头插入顶空瓶
中距液面1 cm处，在45 ℃条件下萃取30 min。并分别取
1.2.1节所得同一水提液，分别在上述相同萃取条件下，
对不同的萃取头分别进行萃取，在2 种色谱条件下进行
GC-MS联用分析。
1.2.3 GC-MS联用分析条件
G C 条件：进样口温度 2 5 0 ℃；载气 H e ；流
速 1 m L / m i n ；不分流； H P - 5 色谱柱（弱极性，
30 m×0.25 mm，0.25 μm）和RTX-WAX色谱柱（强极
性，30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序：40 ℃保持
8 min，5 ℃/min升至230 ℃，保持20 min。
M S条件：电子电离源；电子能量7 0 e V；离子
源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；质量扫描范围m/z
30～400；扫描模式为全扫描。
1.2.4 定性与定量分析
分别在上述2 种不同色谱柱的分离条件下，将HS-
SPME后的萃取头插入GC进样口，解吸3 min，分别进
行GC-MS联用测定。并对所得质谱进行解析，再通过
NIST 05标准谱库验证，同时在相同的色谱条件下对
C7～C40正构烷烃进行测定，按文献[26]方法计算得各化
合物的保留指数（retention index，RI），并与文献[27]比
对，综合质谱解析结果和RI确定化合物结构，并采用峰
面积归一化法计算各组分的相对含量。同时舍去匹配度
70以下、RI无法确定且相对含量低于1%的化合物。
2 结果与分析
2.1 萃取及分离条件对分离效果的影响
分别在HP-5色谱柱（弱极性）和RTX-WAX色谱柱
（强极性）上，按1.2节方法，对4 种不同萃取头萃取的
挥发性成分进行GC-MS测定，对应的总离子流色谱图如
图1、2所示。
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20 A ᰦ䰤/minѠᓖ˄h105 ˅ 1 2 3 4
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20 B ᰦ䰤/minѠᓖ˄h105 ˅ 1 2 3
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5
1
2 3
4
5
10 15 20ᰦ䰤/min25 30 35 40 45 502468101214161820 CѠᓖ˄h105 ˅
5 10
1
2 3 4 5 6
15 20ᰦ䰤/min25 30 35 40 45 502468101214161820 DѠᓖ˄h105 ˅
A. 50/30 μm DVB/CAR/PDMS；B. 65 μm PDMS/DVB；C. 75 μm CAR/PDMS；
D. 100 μm PDMS；图中标序号的峰均为色谱柱中的杂质峰。图2同。
图 1 在HP-5色谱柱上测定的总离子流色谱图
Fig. 1 Total ion current chromatograms of volatile compounds
extracted with different fibers and separatedon HP-5
5 10 15 20 25 30 35 40 45
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55 A 1
2
3ᰦ䰤/minѠᓖ˄h105 ˅
5 10 15 20 25 30 35 40 45
1
2
3
4
5
6
7
8 BЄᑺ˄h106 ˅ ᯊ䯈/min1 2 3
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
5
10
15
20
25
30
35
40
45
1
2
3
C ᰦ䰤/minѠᓖ˄h105 ˅
5 10 15 20 25 30 35 40 5045
1
3
5
7
9
11
13
15 D 1
2 3 ᰦ䰤/minѠᓖ˄h105 ˅
图 2 在RTX-WAX色谱柱上测定的总离子流色谱图
Fig. 2 Total ion current chromatograms s of volatile compounds
extracted with different fibers and separated on RTX-WAX
由图1、2可知，HP-5色谱柱分离效果较RTX-WAX
色谱柱好。HP-5色谱柱对弱极性化合物的分离效果更
好，检测到酯类和芳香族化合物较多；而RTX-WAX色谱
柱在分离醇类等极性较强的化合物时效果较好。PDMS/
DVB和PDMS萃取头萃取到的挥发性成分，在HP-5色谱
柱上可以得到很好的分离；而RTX-WAX色谱柱适合分离
DVB/CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取头萃取到的物质；其
他萃取头在2 种色谱柱上分离效果均欠佳。
2.2 不同萃取头在HP-5色谱柱上的分析
2.2.1 50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-
GC-MS分析
对图1A进行MS解析，再通过NIST 05标准谱库和RI
验证，并在扣除色谱柱和萃取头带入的杂质峰外，用归
一化法定量，分析结果见表1。
表 1 HP-5-50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析结果
Table 1 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile components
extracted with 50/30 μm DVB/CAR/PDMS separated on HP-5
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/%
匹配
度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 3.698 己醛 52.34 93 744 772 MS、RI
2 6.089 甲酸己酯 6.57 78 821 — MS
3 10.849 （E）-2-庚烯醛 2.80 76 914 927 MS、RI
4 12.114 1-辛烯-3-醇 3.62 80 940 939 MS、RI
5 13.129 辛醛 0.95 78 961 1 005 MS、RI
6 14.177 2-甲基-3-乙基-1,3-己二烯 0.41 80 982 1 030 MS、RI
7 14.337 2-乙基-1-己醇 4.27 83 986 — MS
8 14.693 （E）-3-辛烯-2-酮 1.64 93 993 — MS
9 15.399 （E）-2-辛烯醛 6.01 72 1 010 1 062 MS、RI
10 15.961 3,5-辛二烯-2-酮 0.99 74 1 024 — MS
11 16.044 氯乙酸壬酯 1.45 80 1 026 — MS
12 16.309 硝基苯 1.30 90 1 033 — MS
13 17.207 壬醛 1.95 98 1 056 1 107 MS、RI
14 18.705 1-（1,4-二甲基-3-环己烯）-乙酮 0.24 87 1 094 — MS
15 18.915 （E,E）-2,6-壬二烯醛 0.23 70 1 100 1 155 MS、RI
16 19.125 （E）-2-壬烯醛 1.16 95 1 106 1 162 MS、RI
17 19.498 薄荷醇 0.41 70 1 117 1 158 MS、RI
18 19.615 萘 7.66 91 1 121 1 120 MS、RI
19 20.660 癸醛 0.42 91 1 151 1 184 MS、RI
20 20.895 （E,E）-2,4-壬二烯醛 0.27 81 1 158 1 194 MS、RI
21 23.131 1-甲基萘 0.60 97 1 227 1 230 MS、RI
22 25.623 联苯 0.07 90 1 310 — MS
23 27.442 1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉 0.37 94 1 375 — MS
24 28.070 2,6-二（1,1-二甲基乙基）-2,5-环己二烯-
1,4-二酮苊
0.26 96 1 397 — MS
25 28.357 0.14 95 1 408 — MS
注：—.未查到文献值。下同。
※成分分析 食品科学 2016, Vol.37, No.16 145
从图1A和表1可知，使用50/30 μm DVB/CAR/PDMS
萃取头共检测到36 种化合物，结构确定的化合物共
25 种，占总易挥发成分的96.13%。其中醛类化合物最多
（9 种，相对含量66.13%），芳香族化合物次之（5 种，
相对含量9.77%），烃类化合物最少（1 种，相对含量
0.41%）。此外，还包括醇类化合物（3 种，相对含量
8.30%）、酯类化合物（2 种，相对含量8.02%）、酮类
化合物（4 种，相对含量3.13%）和其他类（1 种，相
对含量0.37%）。这些易挥发成分中相对含量在1%以上
的主要是己醛、萘、甲酸己酯、（E）-2-辛烯醛、2-乙
基-1-己醇、1-辛烯-3-醇等12 种化合物。
2.2.2 65 μm PDMS/DVB萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析
表 2 HP-5-65 μm PDMS/DVB萃取头富集 HS-SPME-GC-MS分析结果
Table 2 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile
components extracted with 65 μm PDMS/DVB and separated on HP-5
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/%
匹配
度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 3.736 己醛※ 28.83 70 744 772 MS、RI
2 6.135 1-己醇 8.11 78 822 850 MS、RI
3 8.835 甲氧基苯基肟 1.78 78 874 — MS
4 10.868 （E）-2-庚烯醛※ 2.87 94 914 927 MS、RI
5 12.124 1-辛烯-3-醇※ 4.19 86 940 939 MS、RI
6 13.133 辛醛※ 1.28 96 961 1 005 MS、RI
7 14.177 2-甲基-3-乙基-1,3-己二烯※ 0.52 75 982 1 030 MS、RI
8 14.345 2-乙基-1-己醇※ 5.04 83 986 1 028 MS、RI
9 14.691 （E）-3-辛烯-2-酮※ 2.70 93 993 — MS
10 15.407 （E）-2-辛烯醛※ 7.43 72 1 010 1 062 MS、RI
11 15.955 2-辛炔 1.99 75 1 024 — MS
12 16.042 1-辛醇 2.09 74 1 026 1 025 MS、RI
13 16.305 硝基苯※ 2.23 91 1 033 — MS
14 17.209 壬醛※ 3.19 98 1 056 1 107 MS、RI
15 18.814 5-甲基-2-（1-甲基乙基）-环己酮 0.32 93 1 097 — MS
16 18.917 （E,E）-2,6-壬二烯醛※ 0.37 70 1 100 1 155 MS、RI
17 19.125 （E）-2-壬烯醛※ 1.48 94 1 106 1 162 MS、RI
18 19.498 薄荷醇※ 1.05 91 1 117 1 158 MS、RI
19 19.641 萘※ 12.86 94 1 121 1 120 MS、RI
20 19.920 2-苯并噻吩※ 0.70 93 1 129 — MS
21 20.658 癸醛※ 0.73 90 1 151 1 184 MS、RI
22 20.887 （E,E）-2,4-壬二烯醛※ 0.49 90 1 158 1 194 MS、RI
23 20.927 （E,E）-2,4-庚二烯醛 0.90 90 1 162 996 MS、RI
24 21.330 异硫氰基环己烷 0.12 91 1 171 — MS
25 22.379 （E）-2-癸烯醛 0.38 72 1 203 1 227 MS、RI
26 23.131 1-甲基萘※ 1.47 96 1 227 1 230 MS、RI
27 24.934 2-甲基丙酸-2,2-二甲基-1-（2-羟基-1-甲基乙基）丙酯※ 0.27 89 1 286 — MS
28 25.561 2,4,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯 0.37 80 1 308 — MS
29 25.620 联苯※ 0.23 95 1 310 — MS
30 26.294 1,6-二甲基萘 0.20 95 1 334 — MS
31 26.572 3-十四烯 0.14 91 1 342 1 345 MS、RI
32 26.676 2,3-二甲基萘 0.23 94 1 348 — MS
33 27.438 1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉※ 0.46 89 1 375 — MS
34 27.739 （E）-6,10-二甲基-5,9-十一双烯-2-酮 0.51 80 1 386 1 416 MS、RI
35 28.069 2,6-二（1,1-二甲基乙基）-2,5-环己二烯-1,4-二酮※ 0.59 99 1 397 — MS
36 28.357 苊※ 0.21 91 1 408 — MS
37 28.431 丁二酸二丁酯 0.22 85 1 411 — MS
38 28.945 二十烷 0.11 95 1 435 — MS
39 29.178 氧芴 0.19 81 1 439 — MS
40 30.834 芴 0.17 93 1 503 — MS
41 30.923 丁二酰肼 0.26 75 1 506 — MS
42 33.743 十七烷 0.07 91 1 622 1 700 MS、RI
43 33.878 2,6,10,14-四甲基十六烷 0.10 83 1 720 1 720 MS、RI
44 37.438 邻苯二甲酸异丁基辛基酯※ 0.39 86 1 783 — MS
注：※.该化合物前述萃取头已检出。下表同。
从图1 B和表2可知，共检测到5 3 种化合物，确
定结构的4 4 种，占总易挥发成分的9 7 . 8 4 %。使用
65 μm PDMS/DVB萃取头不仅检测到与50/30 μm DVB/
CAR/PDMS萃取头检测出结构相同的21 种化合物，另外
又检测到极性相对较小的23 种化合物，如：2,3-二甲基
萘、二十烷、（E）-6,10-二甲基-5,9-十一双烯-2-酮、丁
二酸二丁酯等。这一结果与65 μm PDMS/DVB萃取头比
50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头对非极性化合物更易吸
附的事实相吻合。
2.2.3 75 μm CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析
表 3 HP-5-75 μm CAR/PDMS萃取头富集 HS-SPME-GC-MS分析结果
Table 3 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile
components extracted with 75 μm CAR/PDMS and separated on HP-5
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 1.604 乙酸乙酯 85.69 90 600 600 MS、RI
2 2.556 3-甲基-1-丁醇 11.39 82 740 739 MS、RI
3 12.701 2-辛酮 0.18 86 952 967 MS、RI
4 14.398 2-乙基-1-己醇※ 0.15 80 986 1 028 MS、RI
5 19.502 薄荷醇※ 0.06 91 1 117 1 158 MS、RI
6 19.636 萘※ 0.19 90 1 121 1 120 MS、RI
7 24.934 2-甲基丙酸-2-甲基-4,4-二甲基戊醇酯※ 0.12 85 1 286 — MS
8 29.284 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 0.06 94 1 444 — MS
从图1C和表3可知，共检测到15 种化合物，确定结
构的8 种，占总易挥发成分的97.84%。使用75 μm CAR/
PDMS萃取头萃取检测的化合物相对较少，与前述2 种
的萃取头相比，新检出的化合物主要有乙酸乙酯、3-甲
基-1-丁醇和2-辛酮3 种物质。为验证其结果的可靠性，重
复测定3 次得到了完全相同的结果。
2.2.4 100 μm PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS分析
从图1 D和表4可知，共检测到4 6 种化合物，确
定结构的3 6 种，占总易挥发成分的9 1 . 4 3 %。使用
100 μm PDMS萃取头与前3 种萃取头相比，检测到较多
的酯类和芳香族化合物，对极性较弱的化合物萃取效果
较好。新检出的化合物主要有戊酸丙酯、十四酸异丙
酯、十六烷酸乙酯、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、雪松醇、
香橙烯等26 种化合物。
综上所述，使用4 种不同萃取头，在HP-5色谱柱上
分离检测，结构确定的化合物共77 种，其中，极性相对
较小的化合物较多，主要包括酯类16 种、芳香族16 种、
醛类13 种、酮类9 种、醇类7 种、烃类5 种、酚类2 种、
酸类1 种、其他类8 种。分析结果也表明，使用对极性相
对较小化合物富集能力较强的100 μm PDMS萃取头在该
色谱柱上分离效果最好。
146 2016, Vol.37, No.16 食品科学 ※成分分析
表 4 HP-5-100 μm PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS分析结果
Table 4 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile
components extracted with 100 μm PDMS and separated on HP-5
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 19.500 薄荷醇※ 0.68 95 1 117 1 158 MS、RI
2 19.641 萘※ 2.77 93 1 121 1 120 MS、RI
3 23.359 2-十一酮 0.52 76 1 235 1 275 MS、RI
4 23.619 2-甲基萘 4.19 96 1 243 1 240 MS、RI
5 25.560 戊酸丙酯 2.38 87 1 308 — MS
6 25.620 联苯※ 0.65 94 1 310 — MS
7 25.994 1-乙基萘 0.60 96 1 323 — MS
8 26.290 2,7-二甲基萘 1.59 96 1 334 — MS
9 26.678 2,3-二甲基萘※ 0.95 96 1 348 — MS
10 27.492 二乙二醇二丁醚 11.29 91 1 377 — MS
11 27.739 （E）-6,10-二甲基-5,9-十一双烯-2-酮※ 1.85 95 1 386 1 416 MS、RI
12 28.070 2,6-二（1,1-二甲基乙基）-2,5-环己二烯-1,4-二酮※ 2.34 95 1 397 — MS
13 28.246 3-氯苯亚甲基丙酮 24.70 70 1 404 — MS
14 28.430 丁二酸二（2-甲基丙基）酯 2.27 86 1 411 — MS
15 28.944 十五烷 1.96 95 1 431 1 500 MS、RI
16 29.178 氧芴※ 1.49 96 1 439 — MS
17 29.284 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 0.83 93 1 444 — MS
18 29.589 1,4,5-三甲基萘 0.63 90 1 455 — MS
19 30.834 芴※ 1.74 91 1 503 — MS
20 30.921 2-甲基丁二酸二丁酯 3.97 72 1 506 — MS
21 30.927 戊二酸二丁酯 2.25 88 1 507 — MS
22 31.426 雪松醇 1.80 99 1 529 1 609 MS、RI
23 32.104 4-甲基氧芴 1.01 70 1 554 — MS
24 32.349 香橙烯 1.32 78 1 564 1 499 MS、RI
25 32.580 3-甲基-4-（甲氧基羰基）-2,4-二烯酸 0.28 92 1 573 — MS
26 33.440 己二酸二异丁酯 3.53 91 1 609 — MS
27 33.743 十七烷※ 1.62 90 1 622 1 700 MS、RI
28 33.984 苯甲酸-2-乙基己基酯 1.39 72 1 632 — MS
29 34.763 二苯并噻吩 0.74 95 1 665 — MS
30 34.830 2-（苯基亚甲基）-辛醛 1.22 99 1 668 — MS
31 35.200 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛 0.82 96 1 684 — MS
32 35.356 菲 1.11 96 1 690 — MS
33 36.551 十四酸异丙酯 1.59 72 1 744 — MS
34 37.139 6-乙基-7-乙酰基-1,1,4,4-四甲基四氢化萘 0.74 96 1 770 — MS
35 38.405 邻苯二甲酸二丁酯 3.24 90 1 828 — MS
36 40.010 十六烷酸乙酯 1.37 93 1 950 1 996 MS、RI
2.3 不同萃取头在RTX-WAX色谱柱上的分析
2.3.1 50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-
GC-MS分析
从图2 A和表5可知，共检测到4 7 种化合物，确
定结构的3 1 种，占总易挥发成分的9 1 . 6 2 %。使用
50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头在RTX-WAX色谱柱上
分离检测结果与HP-5色谱柱分析结果相比较，新检测到
更多的是酸、醇、酚、酮以及烃类化合物等共11 种，如
己酸、1-戊醇、2-壬烯-1-醇、2-乙基-1-庚醇、苯甲醇、
苯酚、2-庚酮、壬基环丙烷等，这与RTX-WAX极性相对
较强的色谱柱对该萃取头所富集物中极性相对较大的物
质分离效果更好有关。
表 5 RTX-WAX-50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头富集
HS-SPME-GC-MS分析结果
Table 5 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile
components extracted with 50/30 μm DVB/CAR/PDMS and separated on
RTX-WAX
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 13.483 2-庚酮 1.23 83 1 189 1 180 MS、RI
2 16.313 1-戊醇 1.71 86 1 263 1 247 MS、RI
3 19.708 1-己醇※ 12.55 86 1 364 1 351 MS、RI
4 20.857 壬醛※ 0.62 96 1 400 1 376 MS、RI
5 21.216 3-辛烯-2-酮※ 0.77 74 1 413 1 399 MS、RI
6 21.852 2-辛烯醛※ 1.30 93 1 435 1 435 MS、RI
7 22.590 1-辛烯-3-醇※ 2.14 90 1 460 1 420 MS、RI
8 22.734 1-庚醇※ 2.41 90 1 465 1 457 MS、RI
9 23.698 2-乙基-1-庚醇 3.88 83 1 498 — MS
10 24.395 3,5-二辛烯-2-酮 1.07 93 1 524 1 562 MS、RI
11 24.847 2-壬烯醛※ 1.35 96 1 541 — MS
12 25.524 1-辛醇※ 2.17 91 1 566 1 562 MS、RI
13 27.626 薄荷醇※ 1.28 93 1 648 1 612 MS、RI
14 28.129 壬基环丙烷 1.56 93 1 668 — MS
15 29.431 2-壬烯-1-醇 1.87 91 1 721 — MS
16 29.954 萘※ 3.37 95 1 743 1 751 MS、RI
17 32.344 己酸 0.51 78 1 846 1 855 MS、RI
18 32.539 2-甲基萘※ 0.76 96 1 854 — MS
19 33.062 苯甲醇 0.38 97 1 878 1 863 MS、RI
20 33.329 1-甲基萘※ 1.06 91 1 889 1 820 MS、RI
21 33.954 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 0.60 96 1 918 1 902 MS、RI
22 34.816 苯并噻唑※ 1.75 94 1 958 1 973 MS、RI
23 35.154 环十二烷 0.46 96 1 974 — MS
24 35.780 苯酚 1.75 95 2 003 1 993 MS、RI
25 37.226 二十烷※ 0.71 95 2 043 2 000 MS、RI
26 37.831 3-叔丁基-4-羟基苯甲醚 29.52 72 2 102 — MS
27 38.354 1,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉※ 0.32 94 2 129 — MS
28 38.488 己二酸二异丁酯※ 0.36 91 2 135 — MS
29 38.641 苊※ 0.29 95 2 143 — MS
30 43.247 2,3-二氢苯唑呋喃※ 1.17 80 2 265 — MS
31 45.175 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛※ 0.60 96 2 496 — MS
2.3.2 65 μm PDMS/DVB萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析
从图2 B和表6可知，共检测到5 7 种化合物，确
定结构的4 6 种，占总易挥发成分的9 1 . 4 3 %。使用
65 μm PDMS/DVB萃取头与前面分析的结果对比，得到
更多的是分子质量相对较大极性中等的化合物，新检测
到的化合物有：乙基丙二酸二丁酯、丁酸丁酯等14 种化
合物，这与65 μm PDMS/DVB萃取头易于吸附中等极性
物质相符。同时，在RTX-WAX色谱柱上，这些物质分离
效果也相对较好。
※成分分析 食品科学 2016, Vol.37, No.16 147
表 6 RTX-WAX-65 μm PDMS/DVB萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析结果
Table 6 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile components
extracted with 65 μm PDMS/DVB and separated on RTX-WAX
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 13.483 2-庚酮※ 0.97 74 1 189 1 180 MS、RI
2 16.293 1-戊醇※ 3.95 82 1 263 1 247 MS、RI
3 17.185 3-羟基-2-丁酮 0.52 88 1 287 1 286 MS、RI
4 19.708 1-己醇※ 9.96 86 1 364 1 351 MS、RI
5 20.713 1-壬酮 0.22 74 1 396 1 386 MS、RI
6 20.847 壬醛※ 0.43 91 1 400 1 376 MS、RI
7 21.216 3-辛烯-2-酮※ 0.30 74 1 413 1 399 MS、RI
8 21.852 （E）-2-辛烯醛※ 1.26 83 1 435 1 435 MS、RI
9 22.590 1-辛烯-3-醇※ 2.98 78 1 460 1 420 MS、RI
10 22.734 1-庚醇※ 2.20 90 1 465 1 457 MS、RI
11 23.698 2-乙基-3-己醇 3.30 90 1 498 — MS
12 24.252 2-庚烯-1-醇※ 0.83 81 1 519 — MS
13 24.395 3,5-二辛烯-2-酮※ 0.77 75 1 524 1 562 MS、RI
14 24.847 （E）-2-壬烯醛※ 1.26 96 1 541 — MS
15 25.524 1-辛醇※ 2.29 91 1 566 1 562 MS、RI
16 26.929 环辛醇 2.62 72 1 620 1 700 MS、RI
17 27.626 薄荷醇※ 1.18 94 1 648 1 612 MS、RI
18 27.739 3,3-二甲基-1-苯基-1-三氮烯 3.27 83 1 652 — MS
19 28.129 1-甲基-2-辛基环丙烷 2.24 86 1 668 — MS
20 28.395 2-羟基苯甲醛 0.56 96 1 678 1 663 MS、RI
21 29.062 （E,E）-2,4-壬二烯醛※ 0.40 80 1 705 1 681 MS、RI
22 29.431 2-壬烯-1-醇※ 1.59 91 1 721 — MS
23 29.954 萘※ 4.74 95 1 743 1 751 MS、RI
24 30.436 甲氧基苯基肟※ 0.98 83 1 763 — MS
25 30.590 1-十一烯※ 1.16 95 1 770 — MS
26 32.006 1-甲氧基-4-（1-乙烯基）-苯 1.06 98 1 830 — MS
27 32.334 己酸※ 1.11 78 1 846 1 855 MS、RI
28 32.549 1-甲基萘※ 1.32 96 1 889 1 820 MS、RI
29 32.683 对甲氧基苯酚 0.22 74 1 861 1 873 MS、RI
30 32.961 苯甲醇※ 0.72 97 1 878 1 863 MS、RI
31 32.970 丁酸丁酯 0.67 83 1 873 — MS
32 33.340 2-甲基萘※ 1.21 91 1 854 — MS
33 33.852 苯乙醇 0.64 93 1 913 1 898 MS、RI
34 33.954 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 0.26 96 1 918 1 902 MS、RI
35 34.672 2-乙基己酸 0.92 83 1 951 — MS
36 34.826 苯并噻唑※ 2.56 97 1 958 1 973 MS、RI
37 35.154 环十二烷※ 1.09 96 1 974 — MS
38 35.554 联苯※ 0.24 90 1 992 — MS
39 35.790 苯酚※ 3.51 93 2 003 1 993 MS、RI
40 36.026 乙基丙二酸二丁酯 0.72 80 2 015 — MS
41 36.939 辛酸 0.48 91 2 059 2 057 MS、RI
42 37.226 二十烷※ 0.59 88 2 073 2 000 MS、RI
43 37.841 3-（1,1-二甲基乙基）-4-甲氧基苯酚※ 8.43 74 2 103 — MS
44 38.488 己二酸二异丁酯※ 0.54 91 2 135 — MS
45 39.072 壬酸 0.86 93 2 165 2 164 MS、RI
46 45.175 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛※ 1.58 96 2 496 — MS
2.3.3 75 μm CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析
从图2C和表7可知，共检测到25 种化合物，确定
结构的16 种，占总易挥发成分的40.05%。75 μm CAR/
PDMS萃取头极性相对较弱，萃取分心木水提液易挥发
性成分的能力一般，这一点与该萃取头在HP-5色谱柱上
所得到化合物数量较少的结果相一致。但在对极性化合
物分离效果较好的RTX-WAX色谱柱分离检测新得到的化
合物主要是酸、醇等极性化合物，其具体为：2-甲基丙
醇、2,3-丁二醇、2-呋喃甲醇、乙酸4 种化合物。
表 7 RTX-WAX-75 μm CAR/PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS
分析结果
Table 7 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile components
extracted with 75 μm CAR/PDMS and separated on RTX-WAX
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 9.821 2-甲基丙醇 5.79 80 1 108 1 090 MS、RI
2 16.313 1-戊醇※ 3.67 86 1 263 1 247 MS、RI
3 17.185 2,3-丁二醇 5.92 86 1 287 — MS
4 19.093 6-甲基-5-庚烯-2-酮※ 0.41 89 1 345 — MS
5 19.719 1-己醇※ 8.29 86 1 364 1 351 MS、RI
6 22.354 乙酸 8.35 90 1 452 1 438 MS、RI
7 22.744 1-庚醇※ 1.11 75 1 465 1 457 MS、RI
8 26.929 环辛醇※ 0.31 86 1 620 1 700 MS、RI
9 28.006 2-呋喃甲醇 0.56 95 1 663 1 653 MS、RI
10 29.965 萘※ 0.44 90 1 743 1 751 MS、RI
11 32.3441 己酸※ 0.21 77 1 846 1 855 MS、RI
12 32.683 对甲氧基苯酚※ 0.22 91 1 861 1 873 MS、RI
13 33.062 苯甲醇※ 0.47 97 1 878 1 863 MS、RI
14 33.954 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 0.26 90 1 918 1 902 MS、RI
15 35.780 苯酚※ 3.51 95 2 003 1 993 MS、RI
16 38.180 二十烷※ 0.53 90 2 036 2 000 MS、RI
2.3.4 100 μm PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS分析
表 8 RTX-WAX-100 μm PDMS萃取头富集HS-SPME-GC-MS分析结果
Table 8 HS-SPME-GC-MS analytical results of the volatile
components extracted with 100 μm PDMS and separated on RTX-WAX
序号 保留时间/min 化合物
相对
含量/% 匹配度
RI 结构鉴
定方法计算值 文献值
1 28.119 1-壬醇 2.04 80 1 667 1 671 MS、RI
2 29.954 甘菊蓝 4.02 93 1 743 — MS
3 31.995 1-甲氧基-4-（1-乙烯基）-苯※ 1.32 96 1 830 — MS
4 32.540 2-甲基萘※ 1.27 87 1 854 — MS
5 32.683 （E）-6,10-二甲基-5,9-十一双烯-2-酮※ 2.21 74 1 861 1 858 MS、RI
6 33.165 2-丙烯基丁酸酯 8.44 70 1 882 — MS
7 33.329 1-甲基萘※ 2.12 90 1 889 1 820 MS、RI
8 33.954 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚※ 2.26 89 1 918 1 902 MS、RI
9 34.816 苯并噻唑※ 1.51 94 1 958 1 973 MS、RI
10 35.144 环十二烷※ 3.16 95 1 974 — MS
11 35.790 苯酚※ 2.47 94 2 010 1 993 MS、RI
12 37.831 3-叔丁基-4-羟基苯甲醚※ 43.82 95 2 034 — MS
13 38.180 二十烷※ 1.72 90 2 045 2 000 MS、RI
14 45.165 3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛※ 5.31 93 2 496 — MS
15 46.036 邻苯二甲酸二丁酯 2.62 72 2 548 2 530 MS、RI
从图2D和表8可知，共检测到29 种化合物，确定结
构的15 种，占总易挥发成分的84.29%。100 μm PDMS萃
取头涂层为非极性物质，所以对非极性化合物富集能力
相对较强，但由于RTX-WAX色谱柱对极性相对较强的化
合物分离效果较好，从而检测到的物质相对较少，新检
出的物质有：2-丙烯基丁酸酯、甘菊蓝、1-壬醇、邻苯二
甲酸二丁酯共4 种。
综上所述，使用4 种不同的萃取头，在RTX-WAX
色谱柱上分离检测，得到66 种结构确定的化合物，其中
更多是极性相对较大的化合物，主要包括醇类21 种、酮
148 2016, Vol.37, No.16 食品科学 ※成分分析
类8 种、芳香族7 种、醛类6 种、酸类5 种、烃类5 种、
酯类4 种、酚类4 种、醚类1 种、其他类5 种。分析结果
也表明，使用对极性相对较大化合物富集能力较强的
65 μm PDMS/DVB萃取头在该色谱柱上分离效果最好。
综合以上4 种萃取头富集，2 种色谱柱分离，共检
测出115 种化合物，其中，乙酸、乙酸乙酯、2,6-二叔丁
基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-丁二醇、1-己醇、
苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己醛、甘菊蓝等物质相
对含量较高，应为核桃分心木水提液的主要易挥发成分。
3 讨论与结论
核桃分心木常被用来泡茶饮用，分心木水提液具有诸
多生理活性，其茶香和其生理功效是决定分心木饮用茶品
质的重要依据。该分析结果进一步验证了核桃分心木的开
发应用价值，如检出的多种酚类化合物是植物的主要次生
代谢产物，具有抗氧化、抗癌、抗逆等重要的作用[28]，尤
其是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在食品加工中常作抗氧化剂
使用；薄荷醇具有止痛、清凉和抗炎等药理作用；雪松醇
是倍半萜类化合物，对人肺癌细胞的杀死有重要作用[29]，
2,3-丁二醇广泛应用于食品领域，并与乙酸反应生成的二
乙酸-2,3-丁二醇酯散发出甜瓜、香蕉等水果香气[30-31]；而
2,3-丁二醇脱氢生成双乙酰作为一种高价值食品风味剂，
具有一定的抑菌效果[32-33]；甘菊蓝具有抗菌镇痛的作用；
3-叔丁基-4-羟基苯甲醚可作为脂溶性抗氧化剂，特别适用
于富脂食品，另外，一些醛类物质具有青香、脂肪香、蜡
香[34]气味，增添其一定的风味。
本实验采用HS-SPME和GC-MS联用法，对核桃分
心木水提液中易挥发性成分进行分析，共检测出115 种
结构确定的化合物，其中醇类化合物21 种、酯类化合物
18 种、酮类化合物15 种、芳香族化合物14 种、烃类化
合物13 种、醛类化合物12 种、酸类化合物6 种、酚类化
合物5 种、醚类化合物2 种、其他类型化合物9 种。揭示
了核桃分心木水提液易挥发特征成分主要是乙酸、乙酸
乙酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、薄荷醇、雪松醇、2,3-
丁二醇、1-己醇、苯乙醇、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、己
醛、甘菊蓝等。其结果为核桃分心木开发利用提供了一
定的理论依据。但是对核桃分心木水提液不易挥发物质
的分析鉴定有待进一步研究。
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