全 文 ：·310· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月
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中药中农药、重金属残留的分析方法概述
石世学，聂万达，潘力佳+
(天津中新药业集团股份有限公司，天津300457)
目前，随着中药事业的不断发展，中药产品在世界范围
内防病、治病的作用被重新认识，提高中药产品的内在质量、
制定合理的质控标准愈来愈受到人们的关注。在提高中药产
品内在质量方面不仅要对其有效成分(活性成分)的质和量
进行有效的控制，而且应对中药产品中有毒、有害成分进行
限量控制。中药中的农药、重金属残留和污染严重影响了中
药产品的内在质量。本文就中药中农药、重金属残留的分析
方法进行综述。
1农药残留的分析方法
1．1气相色谱法：由于具有操作简便、分析速度快、分离效
能高、灵敏度高以及应用范围广等特点[1]，其仍是目前农药
残留测定的主要分析手段，尤其在有机氯和有机磷农药的分
析领域中占绝对优势。王会丽等啦!采用气相色谱一电子捕获
检测器法检测西洋参中的有机氯农药(六六六、DDT异构体
及七氯、艾氏剂)的残留量，最低检测浓度为0．032～
1．4ng／g，回收率为80％～133．18％。张曙明等[33采用气相
色谱一氮磷检测器法对中药中的8种有机磷农药残留量进行
了测定，其回收率为74．96％～116．8％，裣出限为0．011～
0．336Pg。梁祈等[43采用气相色谱碱离子化检测器法对黄芪
中的氨基甲酸酯农药(呋喃丹、西维因、甲霜灵)残留量进行
了测定，当添加水平为2×105时，回收率为89．33％～
98．18％，线性相关系数r为0．997o～0．9985，检测限可达
19．0Pg。楼健等[51采用气相色谱一火焰光度检测器对中药材
天花粉中的8种有机磷农药残留量进行了测定，最低检测量
为0．002O～0．0165ng。
1．2高效液相色谱法：是以液体作为流动相的一种色谱方
法，适合于分析热不稳定性和强极性农药及其代谢产物。梁祈
等[63采用高效液相色谱测定中药材黄芪中有机氮农药(涕灭
威、呋喃丹、西维因、甲霜灵)残留量，当添加水平为7×108～
7×10-7时，回收率为81．7％～95．1％，RSD为
3．3％～6．4％，检出限为1．2×1011～5．3×1010，r一
0．999。Trajkovska等[7]采用固相萃取一高效液相色谱／二级
管阵列检测器检测葡萄酒中的特丁津、敌草胺、灭菌丹和亚胺
硫磷农药，检测限为3．8～4．6ng，定量限为12．7～15ng。
1．3气相色谱一质谱法：随着质谱技术的发展，质谱法已成
为农药残留分析的有效手段，用色谱保留时间和质谱指纹数
据对化合物进行分析，最大限度地保证了分析的可靠性。李
拥军等[81采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮一正己烷
(1；1)萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用气相色谱一质
谱法可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方
法回收率在84，6％～115．1％，RSD为3％～7％，最低定量
检出质量分数为0．010～0．20mg／kg。孙秀燕等∞3采用气相
色谱法一正化学电离一质谱法对中药材中有机磷农药残留进
行了检测，应用选择离子监测技术，排除了杂质的干扰，提高
了分析灵敏度。
1．4 高效液相色谱一质谱法：高效液相色谱及大气压电离质
谱主要用来分析低浓度、难挥发、热不稳定性和强极性农药，
LC～MS先后产生4种接口技术：热喷雾、粒子束、电喷雾电
离、大气压化学电离。潘元海等[1明报道，采用高效液相色谱一
大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药二嗪农
与喹硫磷，检出限分别达0．09、0．1ng。Granby等n妇采用液
相色谱串联质谱(LC—MS—MS)分析氨基甲酸酯类及其相关
极性农药，当添加水平为0．02、0．04和0．Z0mg／kg时，回收
率为70％～120％。
1．5超临界流体色谱：是以超临界流体作为流动相的色谱
分离检测技术，常用于分析不便于用气相色谱分析的一些极
性和吸附性强、热稳定性差、难挥发的组分，分析所需时间一
般比高效液相色谱快，可以和许多高效液相色谱难以使用的
检测器联用。超临界流体色谱虽不能代替气相色谱和高效液
相色谱，但可弥补它们的不足。Jablonska等和Murugaverl
等分别报道了用毛细管超临界流体色谱一质谱测定有机氯和
氨基甲酸酯类农药的残留，Mol等用超临界流体色谱连接火
焰光度检测器分析番茄和洋葱中的乐果、马拉硫磷等[I“。
1．6免疫分析法：是利用抗原、抗体的特异性免疫反应对微
收稿日期：200604—12
基金项目：国家科技攻关课题(60种中药中有害残留物检测方法与限量标准研究，2001BAT01A57)
作者简介：石世学(1978)，男，内蒙古人，硕士学位，现主要从事残留物检测分析研究工作。E—mail：shishixue@163．corn
*通讯作者潘力佳Tel：(022)27020916E—mail：panlijia@yahoo．corn．cn
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月·311·
量特异性抗原物质进行检测的分析手段。农药残留免疫分析
方法的建立包括待测物选择、半抗原合成、人工抗原合成、抗
体制备、测定方法建立、样品前处理方法和方法评价。免疫分
析法具有特异性强、灵敏度高、方法简捷、分析容量大、检测
成本低等特点，一般不需要贵重仪器，可简化或省去前处理
步骤。Ercegovich等口朝首先建立了对硫磷的放射免疫分析
方法，对人的血液和莴苣叶的检测限为10～20ng／mL。
1．7生物传感器测定法：生物传感器通常是指由一种生物
敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类化学物质或生物活
性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。传感器的生物敏
感层与复杂样品中特定的目标分析物(如酶与底物、抗原与
抗体、外源凝集素与糖、核酸与其互补片段)之间的识别反应
会产生一些物理化学信号(如光、热、声、质量、颜色、电化学
等)的变化，这些变化通过不同原理的传感器(如光敏管、压
电装置、光极、热敏电阻、离子选择性电极等)转换成第二信
号(通常为电信号)，经放大后显示或记录。Andreou等n“，
采用光导纤维生物传感器分析了西维因与敌敌畏农药，它们
的检测限分别为108、5．2pg／L，方法的准确度为94．9％。
Abad等[151采用压电晶体生物传感器测定有机磷和氨基甲
酸酯类农药，检测是基于农药化合物对固定于石英晶体表面
的乙酰胆碱酯酶活性的抑制效应，检测限范围为3×10“～
1．7×10—4。
2重金属残留的分析方法
中药中的重金属残留主要为砷、汞、铜、铅、镉、铬、锑、镍
等金属，现将一些主要的分析方法介绍如下。
2．1 紫外分光光度法：是利用重金属元素与试剂反应后显
色，在紫外光下有吸收的原理来测定重金属的量。楼小红
等[163用紫外分光光度法测定了白芍中重金属量。结果表明，
杭白芍重金属量为15．43pg屈，毫白芍为18．47／19／g。吴巧
凤[171采用紫外分光光度法测定元胡生品与醋制品的重金属
量，分析波长为214nlTl。结果为生元胡重金属量为140．01
pg／g，醋制元胡为29．15pg屈，线性范围o～50pg，平均加样
回收率为100．75％。
2．2原子吸收光谱法：是以特定波长的共振线作为辐射源，
通过被测样品产生的原子蒸气对特定波长共振线产生的吸
收，与样品所含某种元素浓度存在一定的定量关系，由此求
得所含重金属的量。陈顺天等口81采用原子吸收光谱法，测定
植物性食物中锌、铜、锰、镉、铁、铅元素的量；平均回收率为
锌108％，铜99％，铁118％，锰98％，镉97％，铅98％，RSD
为锌2．02％，铜11．24％，铁12．41％，锰1．27％，镉6．90％，
铅7．03％。
2．3原子荧光光谱法：是将样品溶液在火焰或非火焰中原
子化产生的基态原子，用光源照射激发，当受激原子返回低
能态时，发出原子荧光，通过检测装置测定原子荧光强度从
而测定样品中待测元素的方法。王爱平[1们采用一次微波消
解，原子荧光法测定中药材中重金属砷、铅、汞的量，样品中
砷、铅汞检出限分别为53、31、6gg／kg，RSD<3％。乔凤霞
等[2阳采用L一半胱氨酸做预还原剂，建立了氢化物发生原子
荧光光谱法测定丹参中砷、锑的方法；研究了酸度、硼氢化钾
浓度、L一半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响。结果
表明，在最佳工作条件下，砷、锑检出限分别为0．09和0．03
pg／L；在取样量为1．000g时，砷、锑的检出限分别为1．13
和0．38ng／g。本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快，适用
于植物药材及其制剂中痕量砷、锑的检测。
2．4电感耦合等离子体光谱法：该方法的原理，是在任何高
温气体中，如有1％以上的原子或分子被电离，则气体即有
相当大的导电率，这种由自由电子、离子和中性原子或分子
组成的在总体上呈电中性的气体，即为等离子体。在中药微
量有害元素测定中，这种方法常被采用，在近年来出现了电
感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)、电感耦合等离子
体光谱一质谱(ICP—MS)等方法。顾永祚等心妇采用ICP—AES
法分析川附子中微量重金属元素，测定样品中14个元素的
相对标准偏差在0．2％～10．5％，方法的精密度较好。梁淑
敏等[223采用ICP—AES法测定人参粉中的有害重金属，其回
收率分别为砷96％，铅96％，镉98％，锡98％，铜99．8％0，汞
96％。Dolan等瞳31采用ICP—MS法分析95种饮食增补剂中
砷、镉、汞、铅的量。
3结语
中药是我国传统的出口商品之一，但农药残留与重金属
污染等问题已成为我国中药走向世界的“瓶颈”性问题。为了
尽快打破世界贸易技术壁垒，保护消费者的身体健康，使我
国中药早日走向世界，应该尽快建立和完善包括农药残留与
重金属在内的有害残留物质量控制体系。
本文就近年来发展起来的农药残留与重金属检测方法
及其在中药质量控制中的应用进行了简要概述，包括农药残
留测定方法：气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联
用法、液相色谱质谱联用法、超临界流体色谱法、免疫分析
法、生物传感器测定法等；重金属测定方法：紫外分光光度
法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体光
谱法等。
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白藜芦醇抗肿瘤作用机制的研究进展
刘宏胜
(天津市第一中心医院，天津300192)
白藜芦醇(resveratr01)是1940年Takaoka从毛叶藜芦
中分离出来的一种多酚类化合物，化学名为蔑三酚(3，5，47一
三羟基一均二苯代乙烯)。它是许多植物受到真菌感染、紫外
线照射或病理状况下产生的一种抗毒素。70多种天然植物
中含有白藜芦醇及其苷，包括藜芦、决明、虎杖、葡萄、桑子、
花生、风梨等。葡萄皮中的量最高，为50～100vg／g；红葡萄
酒中的量为1．5～12mg／L[1j。研究表明白藜芦醇不但具有
抗血栓、抗突变、抗氧化、抗炎等作用，而且具有抑制肿瘤的
作用心]，本文就白藜芦醇的抗肿瘤作用机制进行综述。
1促进细胞凋亡
细胞凋亡是细胞自身调节的主动性死亡过程，它不引起
炎症反应，机体不会因此发生不良反应，因而细胞凋亡是肿
瘤治疗研究的一个重要领域。白藜芦醇以诱导肿瘤细胞凋亡
的方式抗肿瘤无疑显示了其在肿瘤治疗中的潜在应用价值。
研究发现白藜芦醇可促进多种肿瘤细胞凋亡。唐旭东
等[33报道白藜芦醇诱导鼻咽癌细胞CNE一2Z凋亡过程中伴
有caspase一3的活化。实验中用不同浓度的自藜芦醇处理
CNE一2Z细胞，Western—blot检测到caspase一3的酶元减少，
半定量RT—PCR发现paspase一3的mRNA水平呈浓度依赖
性的升高(尸
胶质瘤细胞和TJ905人脑恶性肿瘤细胞，MTT检测结果表
明白藜芦醇对C6和TJ905细胞具有抑制作用，并呈时间一剂
量依赖性。
近年来发现线粒体在白藜芦醇诱导的细胞凋亡过程中
亦起重要作用。已发现白藜芦醇能通过增加线粒体、促进线
粒体Cytc释放、引起线粒体通透性改变，以及线粒体膜的去
极化和caspase一9的活化等途径而引起多种细胞凋亡[5“]，并
能通过一个神奇的线粒体途径诱导CEM—CTH。细胞凋
亡口]。白藜芦醇还可通过p53依赖、NF一相．等其他途径诱导
细胞凋亡L8’9j。
周海波等n们研究发现不同浓度的自藜芦醇对胃癌细胞
均有明显的抑制作用，且呈时间一剂量依赖性。进一步证实诱
导细胞凋亡是白藜芦醇杀伤胃癌细胞的作用机制之一。
Bcl一2和bax的比率决定了细胞凋亡的发生与否。研究结果
表明，白藜芦醇可使胃癌细胞的bcl一2mRNA表达水平和蛋
白表达水平下调，而对bax则上调其mRNA表达水平和蛋
白表达水平，从而使bcl一2和bax的比率下降，这可能是白
藜芦醇诱导胃癌细胞凋亡的分子机制之一，即通过下调
Bcl一2的表达和上调bax的表达而实现。
Lin等[1¨研究发现白藜芦醇对前列腺肿瘤细胞具有促
凋亡活性，而对正常细胞无损伤。研究表明，白藜芦醇能引起
]
]
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万方数据
中药中农药、重金属残留的分析方法概述
作者： 石世学， 聂万达， 潘力佳
作者单位： 天津中新药业集团股份有限公司,天津,300457
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(2)
被引用次数： 7次
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10. 简淑娟 中药及其注射液中重金属的研究概述[期刊论文]-中国医药指南2010,08(30)
引证文献(7条)
1.孙艳.赵余庆 药食同源品中重金属的检测方法与思考[期刊论文]-中草药 2011(11)
2.陆秋艳.余艳明.傅武胜 中药材中5种重金属含量ICP-MS法测定[期刊论文]-中国公共卫生 2012(11)
3.张高慧.王峰.姜英.王玉方.李淑芬 鹿尾中5种有害元素的测定[期刊论文]-中成药 2012(7)
4.李银科.徐袆然.范鹏.胡秋芬 微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究[期刊论文]-云
南民族大学学报（自然科学版） 2010(2)
5.孔庆怡.赵玉江.金星 中药中农药残留的检测方法及降低手段研究进展[期刊论文]-中国科技纵横 2011(12)
6.杨健.李鹏跃.边宝林 气相色谱法测定鲜地黄中有机氯类农药残留量[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2010(12)
7.谭镭.吕昊.詹雁.徐超群 微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素[期刊论文]-中国测试
2009(6)
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