全 文 ：·202· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月
ChinTraditHerbDrugs．(中草药)，2001，32(2)：184—186．
E23QucH．Pharmacologyandclinicalusesofcinobufagin
injection[J]．LishizhenMedMaterMedRes(时珍国医国
药)，1999，10(5)：382—383．
[3]ZhuWW．Studyonqualitys andardsforChansuInjection
I-J]．ChinTraditPaMed(中成药)，1999，21(2)：63—65．
E4]SuYH，YinXC，XieJM，eta1．Inhibitioneffectsofthree
kindsofbufotoxinsonhumanSMMC一7721andBEL一7402
hepatomacellsinesEJ]．AcadJSecMilMedUniv(第二军
医大学学报)，2003，24(4)：393—395．
Es]GaoYR，ZhangL，ZhangL，eta1．Progresson
pharmacologyandmechanismofChansuwiththeactive
componentsEJ3．ActaAc dMedCPAPF(武警医学院学
报)，2003，12(5)：406—408．
[63ZhangM．TheoptimumextractionechnologyofVenenum
[7]
E8]
[9]
[10]
bufonisinvenenumb fonisanalgesicplaster口]．Lishizhen
MedMaterMedRes(时珍国医国药)，2003，14，(12)：744—
745．
SuYH，HuangXQ，ZhangDZ，eta1．HPLCSeparationand
determinationofbufadienolideincinobu—faciniinjectionEJ]．
chinTraditPatMed(中成药)，2003，25(1)：24—27．
PengJ，GnoXM，ZhouYR，eta1．Determinationof
bufogenininL ushenPillsbyRP—HPLCI-J]．ChinJPharm
Anal(药物分析)，1996，16(2)：117～118．
JiangWJ，PengYZ，XuRL．Determinationofcinobufagin
andresibufogenininshexiangbaoxinPillbyHPLC[J]．Chin
TraditPatMed(中成药)，2002，24(12)：924—926．
ZhangL，BaiX，QiG，eta1．RP—HPLCDeterminationof
bufalininratserum[J]．ChinJPharmAnal(药物分析)，
2004，24(5)：523—525．
纳米化对三七中有效成分溶出的影响
苏艳丽1，傅正义H，马培艳1‘2，马晶晶1，王为民1
(1．武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，湖北武汉430070；2．武汉理工大学理学院，湖北武汉430070)
摘 要：目的 研究三七纳米化前后显微结构及其有效成分的变化。方法 采用高速离心剪切式超细粉碎仪对三
七进行纳米化粉碎，通过光散射粒度分析仪进行粒度分析、扫描电镜、透射电镜观察其显微结构，采用HPLC法测
定了纳米化对人参皂苷Rb。的影响。结果随着主轴转速的增大和粉碎时间的延长，三七粉碎颗粒尺寸呈逐渐减
小趋势，在主轴转速1500r／min，固体比例5．5％，粉碎时间50rain时，三七颗粒平均尺寸达到133．5rim；三七纳
米化后人参皂苷Rb。的溶出率有较大提高，与原粉相比提高了59．7％。结论高速离心剪切式超细粉碎仪可以对
根茎类中药进行超细粉碎，纳米化后可促进中药有效成分的溶出。
关键词：三七；纳米粉碎；人参皂苷Rb。；高效液相色谱
中图分类号：R284．2；R286．06文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)02—0202一03
Effectofnano—-grindingo dissolving·-outratioofactiveconstituents
fromPanaxnotoginseng
SUYan—lil，FUZheng—yil，MAPei—yanl“，MAJing—jin91，WANGWei—rainl
(1．StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologyforMaterialsSynthesisandProcessing，WuhanUniversityofTech
nology，Wuhan430070，China；2．SchoolofScience，WuhanUniversityofTechnology，Wuhan430070，China)
Keywords：Panaxnotoginseng(Burk．)F．H．Chen；nano—grinding；ginsenosideRbl；HPLC
三七为五加科植物三七Panaxnotoginseng
(Burk．)F．H．Chen的干燥根，具有活血化瘀、散瘀
定痛等功效，用于治疗心血管疾病。中药产生的药理
效应不能唯一地归功于该药特有的化学组成，还与
药物的物理状态密切相关。当颗粒尺寸小到一定程
度时，药效可能会发生突变。据此提出了纳米中药的
概念。目前，获得纳米中药的方法为高能球磨法[1“1
和超音速射流喷雾于燥法[5“]。本实验采用高速离心
剪切技术研究了三七纳米化，并观察了粉碎前后三
七颗粒显微结构的变化，采用HPLC法考察了三七
纳米化对其有效成分人参皂苷Rb。的影响。
1仪器与试剂
Micros--0高速离心剪切式超细粉碎仪(日本
奈良机械制作所)；ZetaPALS光散射粒度分析仪
(美国Brookhaven公司)；JSM--5610LV型扫描电
子显微镜、JEM一2000FXⅡ分析型透射电镜(日本
电子株式会社)；Agilent1110高效液相色谱仪(美
国Agilent科技公司)。
收稿日期：2006—04—29
基金项目：国家自然科学基金资助(50272047，50220106657)
作者简介：苏艳丽(1979一)，女，湖北荆州人，博士，主要从事中药纳米化的研究。Tel：(027)87865484E—mail：susiayr@sohu．eom
*通讯作者傅正义Tel：(027)87865484E—mail：zyfu@public．wh．hb．cn
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月·203·
三七粉购于武汉刘有余药堂，产地为云南，经湖
北省中医药研究院中药研究中心鉴定为三七P。
notoginseng(Burk．)F．H．Chen的干燥根。甲醇、
无水乙醚、正丁醇(St析纯)；乙腈(色谱纯，Merck公
司)；人参皂苷Rb，对照品购于中国药品生物制品
检定所。
2方法与结果
2．1 三七纳米粒的制备：将三七原粉(过80目筛)
与蒸馏水按照一定比例投入到粉碎仪装料罐中，利
用高速离心剪切式超细粉碎仪获得三七纳米粒。
2．2影响三七纳米化的因素分析：在粉碎过程中，
粉碎环产生自转同时伴随主轴公转，施加给浆液强
大的离心力和剪切力，原料粒子在短时间内被粉碎
成亚微米范围的超细颗粒。粉碎过程中，主轴转速、
固体比例和粉碎时间都直接影响着粉碎后三七颗粒
的大小。
固定三七固体比例(质量体积比为5．0％)和粉
碎时间(40rain)，粉碎颗粒平均尺寸随主轴转速变
化的关系见图1。在粉碎过程中，如果固体比例过低
(质量体积比小于4．0％)，各零件与粉体接触部分
磨损比较严重，减少仪器使用寿命；如果固体比例较
高(质量体积比大于8％)，在粉碎过程中溶液黏度
会随之增大，不利于三七的纳米化，并将为粒度测试
带来困难。由图1可见，随着主轴转速的增大，颗粒
平均尺寸越来越小，这是因为主轴转速越高，施加在
原料粒子上的剪切力和压缩力越大，越可以在短时
间内获得超微级的粉碎效果。
E
a
＼
妲
梨
图1颗粒尺寸随主轴转速的变化
Fig．1Particlesizvaryingwithdifferent
rotatingspeedofprincipalaxis
主轴转速为1500r／rain，改变固体比例得出的粉
碎颗粒平均粒径与粉碎时间的关系见图2。可以看出，
随粉碎时间的延长，颗粒平均尺寸呈逐渐减小趋势；固
体比例越高，粉碎达到相同粒径所需的时间越短，这可
能是因为固体比例越大，颗粒之间距离越小，粉碎环的
剪切力可以直接集中在更多的颗粒上，从而在短时间
g
＼
魁
巢
图2颗粒平均尺寸随粉碎时间的变化
Fig．2Meanparticlesizvaryingwithrindingtime
内得到粒径较小的粒子。在主轴转速1500r／min，固
体比例5．5％，粉碎时间50min时，通过光散射粒度
分析仪测得粉碎颗粒平均尺寸为133．5rim。
2．3颗粒显微结构表征：三七粉碎前后颗粒的显微
形貌特征见图3。可以看出，三七原粉粒径较大，大
小不均，尺寸为10～40肛m，形状极不规则。用铜网
置取经过超声分散的三七纳米悬浮液烘干后置于透
射电镜下观察，可见粉碎后三七颗粒形状发生改变，
大多呈球形颗粒分布，颗粒大小在100～200am，分
散性较好。
图3三七颗粒粉碎前(A)和粉碎后(B)的显微结构
Fig．3ElectronmicrographsofP．notoginseng
before(A)andafter(B)ground
2．4人参皂苷Rb。的HPLC—DAD测定[7’8]
2．4．1 色谱条件：色谱柱为AgilentSBC。
(150mm×4．6mm，5btm)；流动相：乙腈一0．01
mol／L磷酸二氢钠缓冲液(40：60)；体积流量为0．
8mL／min；DAD检测器；检测波长为203nm；柱温
为室温；每次进样量为20肛L。
2．4．2供试品溶液制备：精确称取三七原粉1．0g，
加入50mL甲醇超声处理2h，滤过，将滤液水浴蒸
于，残渣加少量水溶解，水溶液用20mL无水乙醚脱
脂两次，每次10mL，取水层，然后用40mL水饱和正
丁醇萃取4次，每次10mL，合并正丁醇液，水浴蒸干，
残渣用适量甲醇溶解，过0．2弘m滤膜后置于10mL
量瓶中，用甲醇定容，摇匀，即得原粉供试品溶液。
万方数据
·204· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第2期2007年2月
精确称取不同转速下的三七纳米悬浮液18．2g
(固体比例以质量体积比计为5．5％)，同原粉供试品
溶液的制备操作，得纳米供试品溶液。
2．4．3对照品溶液制备：精确称取1．2mg人参皂
苷Rb，对照品置于10mL量瓶中，加人流动相溶解
后稀释至刻度，摇匀，备用。
2．4．4样品测定：分别吸取人参皂苷Rb。对照品溶
液、三七原粉和纳米粉供试品溶液各20弘L，进样，测
定峰面积，每一个样分别进样3次后取其平均值，根据
外标法计算人参皂苷Rb。的质量分数，结果见表1，色
谱图见图4。可见与三七原粉相比，在相同的提取时间
内，三七经过纳米化后，有效成分人参皂苷Rb。的溶出
率有了明显提高，并且随着主轴转速的增大，三七颗粒
粒度逐渐变小，使其表面积增加，液一固界面增加，溶出
率逐渐提高，在转速为1500r／min时，人参皂苷Rb。
的溶出率比原粉提高了59．7％。在一定的粒度范围
内，有效成分的溶出主要取决于与溶剂液体直接接触
的颗粒表面积的大小，颗粒越细，越有利于有效成分的
溶出，但由于在这个粒度范围内的药物粉体的组织细
胞未发生破坏，其常由数个或数十个完整细胞组成，有
效成分需在细胞壁内外存在一定浓度差的前提下，穿
越几个或数十个细胞壁及细胞膜通过扩散方可释放出
来。同时受溶出性能等因素影响，有效成分释放缓慢，
溶出速率小，在限定时间内有效成分不可能充分溶出。
植物细胞是由细胞壁、细胞膜、细胞质、细胞核等组成，
对植物类中药而言，其有效成分存在于细胞内，经过超
细粉碎后，三七药物的显微组织结构被破坏，细胞破
壁，细胞内的有效成分充分暴露出来，表现为充分释放
状态：其溶出量及溶出速率大幅提高，并且溶出趋于
完全。
表1三七原粉和三七纳米粉相关指标的比较Q一3)
Table1 ComparisonofrelativeindexesofP．notoginseng
rawpowderandnanoparticleQ一3)
组别 转速／(r．。i。一，)令乡皂苷一R。b，溶出率／％
!!!!堡：星：!
三七原粉 一 22．34 2．23
三七纳米粉
1 200
1400
1 500
28．20
31．18
35．68
2．82
3．12
3．57
0 2 4 6
328l B
赳一。L厶——
4
t／mln
圈4人参皂苷Rb。对照品(A)、三七颗粒粉碎前(B)
以及1200r／min(C)粉碎后的HPLC图
Fig．4HPLCChromatogramsf insenosideRb,
referencesubstance(A)，rawpowder(B)，
andbeinggroundofnanoparticleby
1200r／min(C)
3结论
利用高速离心剪切式技术可以对中药的根茎类
进行超细粉碎。本实验在合适的工艺条件下，制备出
三七纳米粒，粉碎颗粒平均尺寸达到133．5nm，且
粉碎后植物细胞壁和细胞膜破碎，有效成分可直接
溶出，溶出率与原粉相比提高了59．70／I。
References：
[13XieCS，YangXL，XuHB．Preparationofnanoreagler
[P]．CN：00116045．1，2000—09—25．
E2]XieCS，YangXL，XuHB．Preparationofnanomussel
mineraltraditionalChinesemedicine[P]．CN：01133643．9，
2001—11一07．
[3]YangXL，XuHB，XieCS，eta1．Preparationofnano
ConchaHaliotidis[P]．CN：01106679．2，2001—04—30．
E4]YangXL，XuHB，XieCS，eta1．Preparationofnano
calamineanditspurpose[P]．CN：02115940．8，2002—06一
06．
[5]YangMJ．PreparationofnanoChaihudrug[P]．CN；
01102137．3，2001一01—20．
[6]YangMJ．Preparationofnanoc mpoundRhubarbdrug[P]．
CN：01102549．2，2001—02一01．
[7]XuQF，Fang，XL，ChenDF．Pharmacokineticsand
bioavailabilityofg nsenosideRb：andRglfromPanax
notoginsenginrats[J]．JEthnopharmacol，2003，84：187—
192．
[8]LauAJ，WooSO，KohHL．Analysisofsaponinsinraw
andsteamedPanaxnotoginsengu ihighperformanceliquid
chromatographywithdiodearraydetection[J]．JChro—
matogrA，2003，1011：77—87．
万方数据
纳米化对三七中有效成分溶出的影响
作者： 苏艳丽， 傅正义， 马培艳， 马晶晶， 王为民， SU Yan-li， FU Zheng-yi， MA Pei-
yan， MA Jing-jing， WANG Wei-min
作者单位： 苏艳丽,傅正义,马晶晶,王为民,SU Yan-li,FU Zheng-yi,MA Jing-jing,WANG Wei-min(武汉
理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070)， 马培艳,MA Pei-yan(武汉
理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070;武汉理工大学理学院,湖北
,武汉,430070)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(2)
被引用次数： 1次
参考文献(8条)
1.Xie C S;Yang X L;Xu H B Preparation of nano reagler 2000
2.Xie C S;Yang X L;Xu H B Preparation of nano mussel mineral traditional Chinese medicine 2001
3.Yang X L;Xu H B;Xie C S Preparation of nano Concha Haliotidis 2001
4.Yang X L;Xu H B;Xie C S Preparation of nano calamine and its purpose 2002
5.Yang M J Preparation of nano Chaihu drug 2001
6.Yang M J Preparation of nano compound Rhubarb drug 2001
7.Xu Q F;Fang X L;Chen D F Pharmacokinetics and bioavailability of ginsenoside Rb1 and Rg1 from
Panax notoginseng in rats[外文期刊] 2003
8.Lau A J;Woo S O;Koh H L Analysis of saponins in raw and steamed Panax notoginseng using high
performance liquid chromatography with diode array detection[外文期刊] 2003
本文读者也读过(10条)
1. 王勇.陈昱君.冯光泉.刘芸芝 三七根腐病与施肥关系试验研究[期刊论文]-中药材2007,30(9)
2. 陈甦.张益伟.CHEN Su.ZHANG Yi-wei 三七制剂配合早期康复训练对急性脑梗死患者血清BDNF、NGF的表达及功
能结局的影响[期刊论文]-中国中医急症2009,18(4)
3. 付春宇.常学东.高海生.FU Chun-yu.CHANG Xue-dong.GAO Hai-sheng 气流式超微粉碎条件对板栗超微粉粒度影
响[期刊论文]-河北科技师范学院学报2011,25(2)
4. 姚茹冰.郭郡浩.胡兵.赵智明.蔡辉.YAO Ru-bing.GUO Jun-hao.HU Bing.ZHAO Zhi-ming.CAI Hui 三七总苷对大
鼠佐剂性关节炎的治疗作用[期刊论文]-医学研究生学报2008,21(1)
5. 王勇.刘云芝.陈昱君 三七疫霉病发生相关因子调查[期刊论文]-中药材2007,30(2)
6. 廖威.唐艳.朱咏梅.Liao Wei.Tang Yan.Zhu Yong-mei 土三七致肝小静脉闭塞病一例的病情观察与护理[期刊论
文]-解放军护理杂志2010,27(6)
7. 王太军.吴志华 ELZONEⅡ5390粒度仪测定氢氧化铝粒度[会议论文]-2009
8. 张敏.胡坪.罗国安.王义明.ZHANG Min.HU Ping.LUO Guo-an.WANG Yi-ming 三七剪口指纹图谱研究及应用[期刊
论文]-中草药2007,38(3)
9. 樊钰虎.史晓梅.陈前锋.厉阗 三七提取工艺的筛选[期刊论文]-安徽农业科学2007,35(6)
10. 邹坤美.Zou Kunmei RP-HPLC法测定三七血伤宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量[期刊论文]-中国药师2010,13(5)
引证文献(1条)
1.郁丹红.刘丹.张振海.孙娥.贾晓斌 基于生物药剂学性质的中药组分剂型的设计技术[期刊论文]-中国中药杂志
2012(19)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200702017.aspx