全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1261·
totoxicprinciplesofPhy lantusnir riherbs[J]．Ethnophar—
macology，1985，14(1)：41．
[mlWangCJ，YuanDP，ChenW，ela1．EffectsofPhyllanthus
urinariaL．onhumanhepatomacells[J]．LishizhenJTradit
ChinMedRes(时珍国药研究)，1997，8(6)：499．
[6]ThyagarajanSP，ThiruneelakanK，SubramanianS，eta1．
Invit—roinactivationofHbsAgby EclipaalbaHasskand
PhyllanthusniruriLinn．[J]．1ndMedRes，1982，76
(Suppl)：124．
[73XuDW，MaHL，RenzY，eta1．EffectsofPhyllathus
AmarusonhepatitisBv rus[J]．TianjinMedJ(天津医药)，
1994(12)：?17，
[8]ChenXH，HuYM，LiaoYQ．Theprotectiveeff ctof
ChongqingPhyllanthusurinariaL．OHCCL4damagedhepato—
cyteofrats[J]．PharmClinChinMaterMed(中药药理与临
床)，1994，10(4)：17—18．
HPLC法测定白术中的白术内酯I、lI、Ⅲ
刘伟祥，黎琼红。，谢晨，段启
(广东康美药业股份有限公司，广东普宁 515300)
白术为菊科植物白术Atractylodesmacroce—
phalaKoidz．干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南
等省。其性味甘、苦，温，具有健脾益气，燥湿利水，止
汗，安胎的功效[1]。主要含有挥发油成分和内酯类成
分。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2’3]，该类
成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的
功能，尤以白术内酯I作用明显H]。为有效控制白术
质量，本实验采用HPLC法建立内酯类成分的定量
分析方法。该方法可操作性强，重现性好，为更好地
控制白术药材质量提供了科学依据。
1仪器与试药
美国Agillent1100高效液相色谱仪，二级管阵
列检测器，1100色谱工作站。白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ对
照品购自中国药品生物制品检定所，批号分别是：
1396—060123、1397—060123、1398—060123。乙腈和甲
醇均为色谱纯，水为纯化水。药材购于不同产地，经
江西中医学院鉴定教研室鉴定为正品白术。
2方法与结果
2．1色谱条件：DikmaKromasilC18(250mm×4．6
mm，5Urn)色谱柱，以乙腈为流动相A，水为流动
相B，梯度洗脱程序为(A)：0～16rain：60％～
76％；16～18rain：76％～100％；18～30rain：
100％。体积流量为1．0mL／min，柱温25℃，白术
内酯I、Ⅲ检测波长为220nm、白术内酯Ⅱ检测波
长为276nm，进样量10弘L。理论塔板数以白术内
酯I计算应不低于5000。色谱图见图1。
2．2对照品溶液的制备：精密称取白术内酯I、Ⅱ、
Ⅲ对照品2．85、1．94、8．03mg，置于25mL量瓶
0 4 8 12 16 20
D
0 4 8 12 16 200 4 8 12 IO ZU
，／min
1一白术内酯Ⅲ 2一白术内酯I 3一白术内酯Ⅱ
1一atractylen。1ideⅢ 2-atractylenolideI 3-atractylen01ideⅡ
图1 白术内酯I、皿(A，220rim)、白术内酯Ⅱ
(B，276am)和样品(C、D)HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfatractylenolidesI， Ⅲ
at220nm(A)，Ⅱat276nm(B)，samples
at220nm(C)，and276am(D)
中，用甲醇溶解定容至刻度，制成含有白术内酯I、
Ⅱ、Ⅲ分别为0．114、0．078、0．321mg／mL的混标
储备液，即得。
2．3供试品溶液的制备：称取白术药材粉末(过3
号筛)约1g，置于50mL锥形瓶中，加入甲醇40
mL，超声30rain，滤过，滤液浓缩至小体积，以甲醇
转移并定容至10mL量瓶中，摇匀，得100mg／mL
的供试品溶液。
2．4线性关系考察：分别精密吸取白术内酯I、Ⅱ、
Ⅲ对照品储备液0．1、0．2、0．5、1．0、2．0、5．0、10．0
mL加甲醇定容至10mL量瓶中，摇匀。在上述色谱
条件下进行分析，分别以色谱峰面积(y)对质量浓
度(X)绘制标准曲线。结果表明：白术内酯I、Ⅱ、
收稿日期：2006—11-10
作者简介：刘伟祥，男，副主任药师，主要从事药物新剂型研究。
*通讯作者黎琼红(1979一)，女，硕士研究生。Tel：(0663)2920370E—mail：kj6868kjf@163．COrn
0
万方数据
·1262· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
Ⅲ分别在1．14～114tlg／mL、0．776～77．6弘g／mL、
3．21～321／丝g／mL峰面积与质量浓度呈良好的线
性关系，回归方程分别为Y一4350．8X+7．715，
Y一2878．3X+5．228，Y一8038．7X+14．949，3
者相关系数r均为0．999。
2．5精密度试验：精密吸取同一供试品溶液，在上
述色谱条件下连续进样6次，分别测定白术内酯
I、Ⅱ、Ⅲ的峰面积，结果RSD分别为：0．36％、
0．27％、0．69％。
2．6 重现性试验：取同一样品6份各约1．0g，精
密称定，按“2．3”项下操作，按上述色谱条件测定各
样品的峰面积，计算各对照品的质量分数，白术内酯
I、Ⅱ、Ⅲ的RSD分别为：1．95％、2．36％、2．45％。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0、1、
2、4、8、12、24、36、48h在上述色谱条件下进样分
析。白术内酯I、Ⅱ、皿的RSD分别为：1。51％、
0．78％、0．60％，结果表明供试品在48h内稳定。
2．8加样回收率试验：称取已测定量的同一药材粉
末约0．5g，精密称定，分别精密按相当于药材中白
术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的50％、i00％、150％的量加入混
标溶液，按“2．3”项下操作，配制成高、中、低及空白
4个水平的加样供试品溶液，在上述色谱条件下进
样分析，计算回收率。白术内酯I、11、Ill的平均回收
率分别为97．92％、103．15％、100．78％，RSD分别
为：0．67％、0．68％、4．64％(挖一3)。
2．9样品测定：按上述方法对13批白术药材进行
测定，进样量为10肛L，以外标法计算白术内酯I、
Ⅱ、Ⅲ的量。结果见表1。
3讨论
3．1 本研究对13批不同产地的白术药材进行了内
酯类成分的测定。结果表明，不同产地的白术药材中
白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的量差异较大，相同产地药材量
也有较大的差异，说明应对白术药材进行质量控制。
从表1可见，白术内酯I的量除3批样品外均大于
0．150mg／g；内酯11除此3批外均大于0．200rag／
g；内酯Ⅲ只有1批小于0．100mg／g，而除此3批
外，内酯I、11、Ⅲ的量总计均大于0．500mg／g。因
此初步规定白术药材的内酯类成分的量限度为白术
内酯I、Ⅱ、Ⅲ分别不得小于0．150、0．200、0．100
mg／g，而3者总计不得少于0．500mg／g。
表1 不同产地白术中白术内酯I、Ⅱ、111的检测结果(万一4)
Table1 Determinationofa ractylenolidesI， Ⅱ，
andⅢinA．macrocephalafromdifferent
habitats(n一4)
产地(批号)
白术内酯1／白术内酯“／白术内酯“／ 总量／／
(mg·g一1)(mg·g一1)(mg·g一1)(mg·g1)
3．2检测波长的选择：经过Agilent1100DAD三
维图谱分析，内酯I、Ⅲ在220nm处有最大吸收，
白术内酯Ⅱ在276nm处有最大吸收，为了能在一
个条件下检测，因此选择同时检测两个波长信号。
3．3 流动相的选择：本实验曾经试过乙腈一水、甲
醇一水等不同的流动相系统，发现甲醇一水系统可获
得较好峰形和适合的极性范围；为了能同时测定3
个内酯成分，尝试了不同的流动相比例，结果以上述
流动相梯度洗脱程序，获得较好的分离，3个成分的
分离度均大于1．5，拖尾因子在0．95～1．05。
3．4提取方法的选择：分别考察了甲醇、乙醇、醋酸
乙酯、丙酮等不同提取溶剂，超声、回流等不同提取
方式，并进行了提取时间为30min，1、2h，提取次数
为一次、两次的考察，结果表明，以甲醇超声30min
一次即可提取完全，与长时间的提取结果相差很小，
因此确定该提取方法。
References：
[1]ChP(中国药典)Es]．VolI．2005．
E2]EndoK，T guchiT，ToguchiF，eta1．Antiinflammatory
principleofAtractylodesrhizomes[J]．ChemPharmBull，
1979，27：2954．
[3]TangDF，HaoYH，LiuzY，ela1．Theconstituentsofthe
essentialo lfromrhizomeofAtractylodesmacrocephala
producedinPingjianga dtheirantitumoreffect口]．Chin
PharmBull(药学通报)，1984，19(9)：43．
[4]LiW．StudyonqualityofAtractylodesmacrocephalaKoidz．一
Determinationof2 atractylenolidesbyHPLC[J]．ChinJ
PharmAnal(药物分析杂志)，2001，21(3)：170一 72．
万方数据
HPLC法测定白术中的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
作者： 刘伟祥， 黎琼红， 谢晨， 段启
作者单位： 广东康美药业股份有限公司,广东,普宁,515300
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 11次

参考文献(4条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Endo K;Toguchi T;Toguchi F Antiinflammatory principle of Atractylodes rhizomes 1979
3.Tang D F;Hao Y H;Liu Z Y The constituents of the essential oil from rhizome of Atractylodes
macrocephala produced in Pingjiang and their antitumor effect 1984(09)
4.Li W Study on quality of Atractylodes macrocephala Koidz.Determination of 2 atractylenolides by
HPLC[期刊论文]-Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis 2001(03)

本文读者也读过(10条)
1. 李伟.文红梅.崔小兵.张发成.LI Wei.WEN Hong-mei.CUI Xiao-bing.ZHANG Fa-cheng HPLC法测定白术中白术内
酯Ⅱ的含量[期刊论文]-现代中药研究与实践2005,19(5)
2. 吴佳.王艳平.刘湘丹.匡艳辉.WU Jia.WANG Yanping.LIU Xiangdan.KUANG Yanhui 白术内酯Ⅰ和Ⅲ在不同白术
样品中的比较研究[期刊论文]-中国民族民间医药2009,18(2)
3. 段启.许冬谨.谢晨 HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[期刊论文]-中草药2008,39(9)
4. 葛建.楼纪东.林芳.黄丽红.姜威.李明揆.卢秀莲.GE Jian.LOU Ji-dong.LIN Fang.HUANG Li-hong.JIANG Wei.
LI Ming-kui.LU Xiu-lian 反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量[期刊论
文]-时珍国医国药2009,20(6)
5. 何结炜.何明珍.胡子帆.王少军.王跃生.杨世林.HE Jie-wei.HE Ming-zhen.HU Zi-fan.WANG Shao-jun.WANG
Yue-sheng.YANG Shi-lin 白术区别苍术的特征性成分的研究[期刊论文]-江西中医学院学报2007,19(4)
6. 李志浩.李鹏.孙新建.Li Zhihao.Li Peng.Sun Xinjian HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ的含量[期刊论文
]-中国药师2009,12(11)
7. 郝延军.桑育黎.贾天柱.HAO Yan-jun.SANG Yu-li.JIA Tian-zhu 白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究
[期刊论文]-中华中医药学刊2008,26(6)
8. 田兰.毕开顺.孙稳健.赵少春.武国芳.吕颖 白术的化学模式识别[期刊论文]-中国中药杂志2003,28(2)
9. 李志浩.朱雪松.郑芳.朱军.LI Zhi-Hao.ZHU Xue-Song.ZHENG Fang.ZHU Jun HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯
Ⅰ的含量[期刊论文]-云南中医学院学报2009,32(5)
10. 郝延军.桑育黎.贾天柱 苍术酮的转化机理研究[会议论文]-2006

引证文献(12条)
1.柏璐 HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量[期刊论文]-西北药学杂志 2009(4)
2.李红英.龙澜.程新华.李亚杰.黄建民.帅超群 白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定[期刊论文]-湖北
民族学院学报（自然科学版） 2013(2)
3.周红梅 浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较[期刊论文]-海峡药学 2010(12)
4.周红梅 浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较[期刊论文]-海峡药学 2010(12)
5.李续亮.阎克里.朱秀卿.赵丽 高效液相色谱法对氧化分解前白术挥发油相对质量控制研究[期刊论文]-中国药物
与临床 2010(9)
6.朱秀卿.阎克里.赵丽 白术挥发油中极性和非极性成分的高效液相色谱法特征图谱研究[期刊论文]-中国药物与临
床 2011(8)
7.计耀成.王玲.曲京红.李志浩 高效液相色谱同时测定当归养血丸中3种成分的含量[期刊论文]-中国医药导刊
2010(10)
8.白岩.陈磊.王晓妮.杨潮锋.何福基.田薇 白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究[期刊论文]-中草药
2010(1)
9.阎克里.朱秀卿.赵丽 白术挥发油提取方法研究[期刊论文]-中国药物与临床 2011(7)
10.刘东艳.李健.马玉芳.丘伟娟.俞道进.黄一帆 HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量[期刊论文]-福建
农林大学学报(自然科学版) 2010(3)
11.阎克里.朱秀卿.赵丽 高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量[期刊论文]-中国药物与
临床 2010(7)
12.梁志远.冉晓燕.周进康 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的化学研究进展[期刊论文]-贵州师范学院学报 2013(9)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708051.aspx