全 文 ：中草嚆ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·353·
·制剂与质量·
0．2pmAI。O。陶瓷膜微滤杞菊地黄丸水提液的污染机制研究
林瑛，樊文玲，郭立玮‘
(南京中医药大学植物药研究与开发中心，江苏南京210029)
摘要：目的研究0．2pmAl：Oa陶瓷膜微滤杞菊地黄丸水提液过程中的膜污染机制。方法以杞菊地黄丸水提
液为研究对象，根据Dnrcy—Poiseuille定律确定滤过阻力分布情况，对污染膜表面沉积层的组成物质进行了傅里叶
转换红外光谱分析和粒径分柝，同时对污染膜表面和截面进行高分辨扫描电镜观测。结果膜滤过阻力主要集中
在表面沉积层，膜本身的阻力及浓差极化层阻力起了次要作用，膜孔内部污染阻力所占比例最小。并且，这与通过
SEM图像的分析所得到的结论大致相吻合。通过红外光谱对膜污染物进行定性分析可知膜污染物中分子主要具
有肽键、羰基和羟基。污染膜表面沉积层的组成物质的粒径分布情况为：占有较大体积百分数的粒子的半径集中在
18．627／zm左右，而占有较高数量的粒子的半径集中在0．424扯m左右。结论研究微滤过程中的膜污染机制对于
采用减缓膜通量减少的措施及寻找有效的膜再生方法有重要指导作用。
关键词：杞菊地黄丸；陶瓷膜；徽滤；膜污染
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)03—0353—03
Foulingmechanismof0．2pmA1203ceramicembraneinmicrofiltration
ofQijnDihuangPillaqueousextract
I，INYing．FANWen—ling，GUOLiwei
(PlantMedicineResearchandDevelopmentCenter，NanjingU iversityofTraditionalChineseMedicine·
Nanjing210029，China)
Abstract：ObjectiveTodiscussethefoulingmechanismof0．2ttmA1203ceramicembraneinth
microfiltrationofQi uDihuangPillaqueousextract．MethodsQijuDihuangPillaqueousextractwas
microfiheredinthisxperiment．Thedistributionsoffiltrationresistancewerstudiedaccordingtothe
DarcyPoiseuilleprinciple．Thesubstanceofdepositon hemembranesurfacewasanalysedbyFourior
transforminfra—redspectrumandparticlediameteranalysis．Thecharacteristicofthesurfacendcross
sectionofthepollutedm mbranewasobservedbySEM．ResultsThefiltrationresistancewasmainly
concentratedOilthsurfaceofdepositresistance，themembraneitselfandtheconcentrationpolarization
resistancewerlessimportant．andtheporeblockingresistancewastheIeastimportant．Moreover，this
resultwasprovedbySEManalysis．Themoleculeofthefoulingsubstancemainlycontainedpeptid，
carbonyl，andhydroxybondsbyIR．Theparticlesizedistributionof hedepositubstanceo thpolluted
membranesurface：Theparticleradiustakingalargerpercentageinvolumeconcentratedin18-267／*m
around，whilet eparticleradiustakingalargerpercentageinquantityconcentratedin0．424timaround·
ConclusionStudyonthefoulingmechanismofthe embraneinthmicrofiltrationprovidesa great
significantguidanceforexploringtheffectivemeasureofrelievingthereducedm mbranefluxandthe
appropriatecleaningproeotr01．
Keywords；QijuD huangPill；ceramicme brane；microfihration；foulingofmembrane
膜分离技术在中药精制方面的应用具有独到的
优势“3。但膜通量随着时间的延长而降低是限制膜
分离技术广泛应用的主要原因之一，微滤膜滤过水
样时的通量可能要比清水通量小1～2个数量级，膜
通量减少的现象是膜滤过阻力不断增加的结果⋯。
中药水提液中化学成分非常复杂，其非有效成分(如
淀粉、果胶、鞣质、蛋白质等)是造成膜通量下降及膜
污染的主要因素。
收稿日期：2005—06—07
蕹妻蔷异：器家皇答骷孝芎笔墨汀(苏30南17京11人61，篙鉴珲戳宴肇嘉嚣秀葛翟2群裂墼?型萎萤耋筝著蠢器雾斋篙嚣爱某和中药新型制剂的
；通讯作≯素翌耄4，E。-m．：ai。l。：：旨饿；ji搿‘謦：矧；。。。；。。。。，。@，。。。．⋯。。
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerlmlDrugs第37卷第3期2006年3月
本实验以杞菊地黄丸水提液为实验体系，采用
膜分离技术，考察了0．2pmAl。o。无机陶瓷膜对杞
菊地黄丸水提液微滤后滤过阻力分布情况，对污染
膜表面沉积层的组成物质进行了理化分析，并对其
表面和截面进行高分辨扫描电镜观测。研究微滤过
程中的膜污染机制对于采用减缓膜通量减少的措施
及寻找有效的膜再生方法有重要指导作用。
1仪器与材料
微型陶瓷膜装置(南京工业大学膜科学与技术
研究所研制，膜孔径：O．2pm，膜材质：Al：o。膜，外
形尺寸为外径12mm，内径7mm，长22mm)；
JSM--5900型扫描电镜}NEXU$870型傅里叶变换
红外光谱(美国Nicolet公司)；A$20500A型超声装
置；MAI。VERN2000型粒度分析仪；
SnimahzhulibrorAEL--40SM电子天平(十万分之
一)；uv一754型紫外可见分光光度计(I-海分析仪
器厂)；DHG一9053A型电热恒温鼓风干燥箱(上海
精宏实验设备有限公司)。
枸杞、菊花、地黄等药材均购自南京市药材公
司，符合《中国药典))2005年版一部规定。
2方法与结果
2．1药材的提取：枸杞、菊花、地黄等药材500g加
10倍水煎煮，沸腾1h后滤过得一煎滤液；药渣中
加入5倍量水，沸腾0．5h后滤过得二煎滤液，合并
滤液并调整药液至7500mL。
2．2滤过阻力的测定：按照Darcy—Poiseuille定律
滤过模型，将滤过阻力尺t分解为膜阻力尺～吸附阻
力尺。堵孔阻力R．和浓差极化阻力R。。测定方法和
原理详见文献报道口]。
MDaCin等指出采用此型来比较各部分滤过
阻力的相对大小时，往往过高估计浓差极化阻力而
过低估计因溶质吸附引起的阻力。他对该模型进行
了修正，采用如下的公式来比较各部分滤过阻力的
相对大小、D。、D．和D。可分别称之为修正后的膜阻
力、吸附阻力、堵孔阻力和浓差极化阻力“]。本实验
按此方法计算滤过阻力。
根据上述原理，在操作压力△P为0．15MPa，
膜面流速为3m／s，温度丁为308～323K的条件
下[5]，将孔径为0．2／zm的膜在实验装置上错流微
滤，待通量稳定后，测其相应的膜通量，计算各分解
阻力Dm、D。、D，和D，在总阻力Dn中所占的百分
比，分别为l9．8％、14．6％、9．9％、55．7％。
2．3污染物的红外光谱测定：用毛刷刮去膜表面污
染物，并用蒸馏水将其冲刷下来，再将此冲刷液干
燥，研磨成粉末压片后，用NEXUS870型傅立叶变
换红外光谱对其进行定性分析。污染物的红外光谱
图见图1。
)咖 )40029002400 900 400900 400
渡数／cml
图1污染物的红外光谱图
Fig．1IRSpectrumoffoulingsubstance
2．4污染物的粒径分布测定：用毛刷刮去膜表面污
染物，并用蒸馏水将其冲刷下来，再将此冲刷液以
MALVERN2000型粒度分析仪测定其平均粒径及
分布，以体积百分数做正态分布及以个数百分数做
正态分布，结果分别见图2、图3。
强
矗
裁
牛
粒径／pm
图2粒径体积百分数的正态分布圈
Fig．2Gausslandistributionofparticlesize
takingpercentageinvolume
粒径／”m
围3粒径个数百分数的正i螽分布图
Fig．3Gaussiand stributionofparticlesize
takingpercentageinquantity
2．5扫描电镜分析：用电锯割下约1Cm2的膜块，
用JsM5900型扫描电镜观察其表面和截面的形
貌。未污染膜和污染膜的微观结构的SEM图像见
图4、图5。
3讨论
在0．2“mAI。o。陶瓷膜微滤杞菊地黄丸永提
液过程中，膜阻力主要集中在表面沉积层，占了总阻
力的55．7％。膜本身的阻力及浓差极化层阻力起了
次要作用，其中膜本身阻力占19．8％，浓差极化所
产生的阻力占14．6％。膜孔内部污染阻力所占比例
∞m挖8
4
O
万方数据
中革嚆ChineseTraditionalandHerb丑Drugs第37卷第3期2006年3月
图4耒污染陶瓷膜的表面(A)和截面(B)的SEM图
Fig-4SEMpatternofsurface(A)andcrossection
(B)ofcePamicembraneti fouled
围5通过杞菊地黄丸水提液后污染的陶瓷膜的
表面(A)和截面(B)的SEM图
Fig．5SEMpatternofsurface(A)andcrossection
(B)ofceramicembranefouledbyQiju
DihuangPillaqueousextract
最小，只占总阻力的9．9％。
通过红外光谱对微滤杞菊地黄丸水提液的膜污
染物进行定性分析可知膜污染物中分子主要具有肽
键、羰基和羟基。如果采用一定方法测定水提液中物
质组成，就可知某一类非有效成分是造成膜通量下
降及膜污染的主要因素。
污染膜表面沉积层的组成物质的粒径分布情况
为：占有较大体积百分数的粒子的半径集中在
18．627“m左右，而占有较高数量的粒子的半径集
中在0．424pm左右。此结果提示在进行微滤前可
对药液进行预处理。如将药液经过高速离心，沉降药
液中粒径在18．627pm左右，以及粒径在0．424／zm
左右的粒子。将会有效地减轻0．2／zmAI。O。陶瓷膜
的枵染程度，提高膜的药液通量，提高生产效率，降
低生产成本。亦可能使得药效成分的转移率得到一
定程度地改善。但上述结论有待进一步验证。
SEM图中，未受污染的无机陶瓷膜表面光滑，
均匀，组成皮层和支撑层的颗粒清晰可见。污染膜的
表面，可见膜皮面为有一层污染物，将皮层覆盖住。
SEM图中可以清楚地看见膜皮层表面堆杂着大量
污染物，膜孔内未见明显的污染物堆积。由此可知，
在这一杞菊地黄丸水提液微滤系统中膜污染主要是
由于膜吸附截留污染物粒子从而在膜表面形成一层
污染物造成的，即形成表面沉积层，并且，这一阻力
是控制膜的微滤性能和污染情况的主要阻力之一。
膜表面形成表面沉积层的同时污染物粒子也会进入
膜孔，但膜孔中污染物量与表面污染物相比要少得
多。这与本实验中计算出的阻力分布的结果大致相
吻合。但仅根据SEM图像无法判断污染物的状态。
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ofQingluotongbigranulewithinorganicpotterymembrane
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2004．20(2)99
大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱
王普，罗旭彪，陈波’，姚守拙
(化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室湖南师范大学，湖南长沙410081)
摘要：目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱
法，以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱，分离富集阿朴啡类生物碱，并配以HPLC进行同步监控。结果基于不
同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同．采用70％、80％、95“甲醇水溶液进行梯度洗脱，
荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70％甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后，75．58％的Ⅳ降
警萎最眢；鸷紧珲等，重大专项。r创新药物盈中药现代化。、。食品安全关键技术，，及湖南省杰出青年基金资助(03JJYl002，2001BA746c
。通讯作害o。陈1BA8波04AT2。1l,：2：：嚣A2嚣器；知E—jl=d，。hen，。@，i。。ma．⋯
万方数据
0.2μm Al2O3陶瓷膜微滤杞菊地黄丸水提液的污染机制研究
作者： 林瑛， 樊文玲， 郭立玮， LIN Ying， FAN Wen-ling， GUO Li-wei
作者单位： 南京中医药大学,植物药研究与开发中心,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 1次

参考文献(5条)
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9. 林瑛.樊文玲.郭立玮.LIN Ying.FAN Wen-ling.GUO Li-wei 0.2μm Al2O3陶瓷膜微滤杞菊地黄丸水提液的污染
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引证文献(1条)
1.曹云台.郭立玮.施栋磊.潘林梅.朱华旭 陶瓷膜应用于中药精制的研究进展[期刊论文]-中草药 2010(2)


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