全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1251
阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究
黄月纯，魏 刚
(广州中医药大学第一附属医院，广东广州 510405)
摘要：目的建立阳春砂仁HPLC指纹图谱分析方法，初步拟定广东省阳春产阳春砂仁甲醇提取物指纹特征图
谱指标成分群，为阳春砂仁药材内在质量评价积累数据。方法采用NucleodurC。eGravity色谱柱；流动相为甲醇～
2％乙酸(梯度洗脱)；检测波长为260nnl；柱温为30℃；体积流量1．0mL／min。结果共标示出20个共有峰，18
批阳春砂仁指纹图谱相似度较高。结论方法准确可靠，重现性好，为阳春砂仁质量控制提供了参考。
关键词：阳春砂仁；指纹图谱；HPLC
中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)08—1251—03
MethodologyforHPLCfingerprintanalysisonfruitsofAmomumvillosum
HUANGYue—chun。WEIGang
(ThefirstAffiliatedHospitalofGuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicine，Guangzhou510405，China)
Abstract：ObjectiveToestablishthemethodoffingerprintanalysisonthefruitsofAmomum
villosumbyHPLCandworkouthecharacteristicf ngerprintofme hanolextractsinthefruitsofA．
villosumfromYangchun，GuangdongProvinceasindexcomponentwhichouldbeusedforthe
accumulationofdatatoevaluatetheinnerqualityofthefruitsofA。viltosum．MethodsHPLCwith
NucleodurC18Gravitycolumnwasused，themethanol一2％aceticacid(gradientelution)asamobilephase，
detectionwavelengthat260nm，columnte peraturewas30℃，andflowratewas1．0mL／min．Results
Commonpeaks(20)wereseparatedonHPLCfingerprintinA．villosum．Thesimilaritiesof18batchesof
samplesw rehigher．ConclusionThemethodisreliableandaccurate，hasabetterreproducibility，and
providesareferenceforthequalitycontrolt thefruitsofA．villosum．
Keywords：thefruitsofAmomumvillosumLour．；fingerprint；HPLC
砂仁为姜科植物阳春砂Amomumvillosum
Lour．、绿壳砂AmomumvillosumLour．var．xanthi—
oidesT．L．WuetSenjen或海南砂Amomum
longiligulareT．L．Wu的干燥成熟果实，具有化湿
开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，既是药品，亦作为
食品使用。阳春砂主产于广东，以广东省阳春市所产
的阳春砂仁最著名，素有道地药材之称。以往阳春砂
仁质量研究重点集中在挥发油部位，较少对水溶性
成分进行研究。据报道阳春砂仁挥发油主要由醋酸
龙脑脂、樟脑、冰片组成[1]，孙氏等[z]从阳春砂仁水
溶性成分中分得槲皮苷和异槲皮苷等黄酮类有效成
分。本文采用HPLC法拟建立广东省阳春市产的阳
春砂仁甲醇提取物的特征指纹图谱，为阳春砂仁药
材的质量控制提供依据。
1仪器与试药
高效液相色谱仪(AgilentHP1100)，光二极管
阵列检测器；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；
18批阳春砂仁产于广东省阳春市，分别购于广东省
阳春市药材公司、广东省药材公司等，见表1，经笔
者鉴定均系阳春砂AmomumvillosumLour．；槲皮
苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。
表1阳春砂仁药材来源
Table1 SourcesoffruitsofA．viilosum
编号 来源 编号 来源
1广东省阳春市药材经营部 10广东省阳春市粤西绿色工业有限公司
2 广东省阳春市合水镇药材店 11广州市采芝林药店
3广东省阳春市春城土特产经销部 12广州清平药材市场
4 广东省阳春市药材经营部 13广东省药材公司中药饮片厂
5 广东省阳春市药材经营部 14广东省杏林药业公司
6广东省阳春市药材经营部 15广东致信药业中药饮片厂
7 广东省阳春市药材经营部 16广东康美中药饮片厂
8广东省阳春市阳明食品店 17广东致信药业中药饮片厂
9 广东省阳春市粤西绿色工业有限公司 18广东省杏林药业公司
收稿日期：2006—11-10
基金项目：广东省科技计划项目(2005833001038)
作者简介：黄月纯(1968一)，女，硕士，广东人，副主任中药师，硕士研究生导师，主要从事中药质量标准及指纹图谱研究。
Tel：(020)36591724E—mail：huangyuechun@163．COlin．
万方数据
·1252· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为NucleodurC18Gravity
(250mm×4．6mm，5肛m)；流动相为甲醇(A)一
2％乙酸溶液(B)，梯度洗脱：o～5rain甲醇为5％，
5～30rain甲醇由5％升为30％，30～40rain，甲醇
由30％升为50％，40～60rain甲醇由50％升为
100％，60～67rain甲醇为100％，67～70rain甲醇
为，100Vo降为5％；检测波长为2601 m；柱温为
30‘C；体积流量为1．0mL／min；分析时间为70
rain；进样量为10弘L。
2．2供试品溶液的制备：精密称取砂仁粉末约1
g，加甲醇20mL，超声处理3次，每次40rain，滤
过，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇微热使溶解并定容
至5mL。
2．3方法学考察
2．3．1色谱图：取供试品溶液10肛L，进样分析，当甲
65rain以后没有出峰，提示65rain内成分出峰完全。
2．3．2精密度试验：取供试品溶液10肛L，连续进
样5次。20个共有峰相对保留时间的RSD％2％，相
对峰面积的RSD<3％，提示精密度良好。
2．3．3稳定性试验：取供试品溶液10肚L，分别在
0、3、6、12、18、24h进样6次。20个共有峰相对保留
时间的RSD％2％，相对峰面积的RSD<3％，提示
24h内供试品溶液稳定性较好。
2．3．4重现性试验：取同一批次砂仁粉末5份，分
别制备供试品溶液，进样分析。结果表明：20个共有
峰相对保留时间的RSD<2％，相对峰面积的
RSD<3％，提示重现性良好。
2．4样品检测：取供试品溶液10弘L，依法进样分
析，结果18批样品共标出20个共有峰，见表2，经
槲皮苷对照品对照，峰13为槲皮苷峰，17号样品的
HPLC指纹图谱见图1。
醇比例达到100％(60rain)后，保留30rain，结果 2．5指纹图谱的建立与分析
表2阳春砂仁药材HPLC指纹图谱分析结果
Table2 ResultsofHPLCfingerprintoffruitsofA．viilosum
0 20 40 60
t／rain
图1 阳春砂仁药材的HPLC指纹图谱
Fig．1HPLCFingerprintoffruitsofA．villosum
2．5．1共有峰的确定：根据以上18批次结果表明，
阳春砂仁甲醇提取物的HPLC色谱主要有20个共
有峰，总共有峰峰面积平均值为(90．58±3．59)％，
可初步拟订为阳春砂仁甲醇提取物指标成分群。
2．5．2指纹峰直观观察：将整个指纹图谱分为4
区，即I～IV区。I区(保留时间为2．4～5．8min)：
峰1～5，Ⅱ区(保留时间为11．o～27．0min)：峰6～
11，Ⅲ区(保留时间为39．0～43．0rain)：峰12～14，
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1253·
Ⅳ区(保留时间约为49．2～67．7rain)：峰15～20，
构成5+6+3+6的图谱结构，主要共有峰集中在
I、11区。I区为一组排列较紧密的强吸收峰群，1
号峰最强，峰值比例大约为峰1>峰4>峰2≈
峰3≈峰5。Ⅱ区为一组排列较疏，分离较佳的强吸
收峰群，峰10最为突出，为共有峰的第一大峰，峰
10、8、6相对比值较稳定，峰值比例大约为峰10>峰
8>峰6>峰11≈峰7≈峰9。Ⅲ区为一组峰值比例
较稳定的3峰群，经对照品对照峰13为槲皮苷峰，
峰值比例大约为峰13>峰12>峰14。Ⅳ区为一组
分离度较差的弱峰群。
2．5．3指纹峰相似度分析：采用国家药典委员会中
药指纹图谱相似度软件2004A计算均值相似度，结
果见表3。表明不同批次的阳春砂仁相似度较高。
表3阳春砂仁药材指纹图谱相似度结果
Table3 SimilarityofHPLCfingerprint
offruitsofA．villosum
编号 相似度 编号 相似度
1 0．937 10 0．947
2 0．977 11 0．954
3 O．950 12 0．967
4 0．960 13 0．943
5 0．962 14 0．994
6 0，979 15 0．993
7 0．994 16 0．975
8 0．980 17 0．995
9 0．945 18 0．986
3讨论
试验用甲醇一水，甲醇一2％醋酸，甲醇一0．05％磷
酸的梯度洗脱作为流动相，结果甲醇一2％醋酸系统
分离效果较好。用不同的检测波长检测及用光二极
管阵列检测器分析，在260nm波长处指纹峰较多，
响应值均较大，而且基线较平稳，故选择260nm作
为指纹图谱检测波长。
供试品溶液的制备采用不同含水量的甲醇溶液
作为提取溶媒，结果含一定量水的甲醇液对极性较
大的组分提取效果较好，但供试品溶液杂质较多，较
黏稠，不利于浓缩。经试验用甲醇提取杂质较少，提
取3次，可基本提取完全，提取的药液可浓缩后进
样，某些相对质量分数较小的组分能在指纹图谱中
显示出来，体现阳春砂仁的总体指纹特征面貌。通过
比较回流提取及超声处理方法，超声处理方法简便，
提取效果较好。通过比较样品直接用甲醇提取及先
用石油醚(60～90℃)去脂后再用甲醇提取的方法，
结果石油醚(60～90℃)去脂对指纹峰基本无影响，
为操作方便，采用样品直接用甲醇提取的方法。
本试验测定了18批阳春砂仁的甲醇提取物，
共有20个主要特征峰，总共有峰峰面积平均值为
(90．58±3．59)％，各批样品间主要共有峰的相对保
留时间较稳定，峰值比例较稳定，以20个共有峰作
为指标，精密度、稳定性、重现性试验良好，因此可初
步拟订为阳春砂仁的甲醇提取物成分指标成分群。
相似度分析结果表明，广东省阳春市产的18批阳
春砂仁HPLC指纹图谱相似度较高，达到0．943～
0．995，表明阳春砂仁甲醇提取物的HPLC图谱，具
有指纹图谱的特征意义，为阳春砂仁药材的质量亦
积累了一些的数据，具有一定的参考意义。
本研究初步建立了阳春砂仁HPLC指纹图谱
研究方法，对不同品种的砂仁(阳春砂、绿壳砂、海南
砂)、不同产地及不同采收时期砂仁HPLC指纹图
谱特征性的区别，还有待于进一步的深入研究。
References：
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constituentsofFructusAmomi[J]．ChinaJ hinMaterMed
(中国中药杂志)，1997，22(4)：231—232．
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fromChinesetraditionalmedicineAmomumvillosumEJ]．
ChinaJChinMaterMed(中国中药杂志)，2002，27(1)：36—
3R．
HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分
黄琴伟1，张文婷2，赵维良2+
(1．浙江中医药大学药学院，浙江杭州 310053；2．浙江省药品检验所，浙江杭州310004)
摘要：目的 以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分，建立了RP—HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定，
并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法 利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件：
收稿日期：2006—12-21
作者简介：黄琴伟(1983一)，女，浙江省温州市人，浙江中医药大学生药学硕士。Tel：(0571)86459414E—mail：qingwei_h@163．com
*通讯作者赵维良
万方数据
阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究
作者： 黄月纯， 魏刚， HUANG Yue-chun， WEI Gang
作者单位： 广州中医药大学第一附属医院,广东,广州,510405
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 2次

参考文献(2条)
1.Yu J G;Sun L;Zhou L D Studies on the chemical constituents of Fructus Amomi 1997(04)
2.Sun L;Yu J G;Zhou L D Two flavone glycosides from Chinese traditional medicine Amomum villosum[期
刊论文]-China Journal of Chinese Materia Medica 2002(01)

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引证文献(2条)
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708046.aspx