全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月·55·
软件经二项式回归统计处理，得出回归方程Y=
1．82X12+2．731X42—5．124X1X3十5．534X1X4—
8．529X2X4+0．722X3X4+53．549X2+20．802
X。一325．987，r一0．9997。优化条件为：X。=2．01，
Xz=7．49，X3—8．96，X4=3．53；即第1、2、3煎水的
pH值分别为2．01、7．49、8．96，3次煎煮总时间为
3．53h。预测值y为48．95。
2．9优化条件的验证：按照优化所得工艺条件，制
备3批样品，分别测定各指标成分。淫羊藿苷为
9．824％，RSD为1．21％；小檗碱为2．154％，RSD
为1．57oA；总生物碱为3．463％，RSD为0．83％；干
浸膏为13．79％，RSD为0．65％；y一46．28，接近预
测值。
结合实际生产，进一步确定其工艺条件为：第1
煎用水以HCl调至pH2．0，第2、3煎用水以NaOH
分别调至pH7．5、9．0，煎煮时间依次为1．51、
1．01、1．01h。优选所得的条件为NFPL再进一步的
半仿生提取研究提供了基础。
3讨论
HPLC测定小檗碱在本实验中曾选用3种流动
相，分别是甲醇一乙腈一0．05mol／L磷酸二氢钠
(20：30：55，检测波长346nm)[7]、乙腈一0．02mol／
L磷酸二氢钾(68：32，检测波长265rim)[8]和乙腈一
0．1％磷酸(40：60，检测波长346nm)。这3种流动
相都能使对照品溶液出峰，但第1种流动相无法把
样品中目的成分峰与其他杂质峰分开，第2种流动
相则无小檗碱成分峰出现，只有第3种流动相能较
好的把样品中的成分峰与杂质峰分开，而且分离完
全，前后无干扰，出峰时间与对照品一致。比较了乙
腈一0．1％磷酸3个不同配比的影响，结果乙腈一
o．1％磷酸(30：70)时样品不出峰，乙腈一o．1％磷酸
(36：64)可以把成分峰分离完全，但出峰时间较长
(14min)，乙腈一O．1％磷酸(40：60)时出峰时间提
前(10min)，同时并不影响成分峰的分离效果。小檗
碱在盐酸和热水中溶解度较大，曾直接用甲醇超声
提取药液中的小檗碱，在相同的色谱条件下HPLC
图谱中无成分峰出现。改用盐酸一甲醇(1：100)
25。C超声处理30min，即出现了小檗碱的成分峰。
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毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊中莪术醇
袁慧慧1，何正有2，戚冯展2，沈平姨4，刘志远4，蓝闽波1’2’3
(1．华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海200237；2．华东理工大学
分析与测试中心，上海200237；3．华东理工大学结构可控先进功能材料及其制备教育部重点实验室，
上海200237；4．国家中药制药工程技术研究中心，上海201203)
莪术油是姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisValeton、温郁金C．wenyujinY．H
收稿日期：2006—09—16
毳篓器界：罂耋蘩套拳骂，女(，2上00海3B市A3人10，A讲1师4)1 ，牮凛麟署#挲甏霍苌茹士，从事药物新剂型、中草药分离及活性成分的研究。作者简介：袁慧慧(973一)，女，上海市人 讲师，华东理工大学材料学院在职博士，从事药物新剂型、中草药分离及活性成分的研究。
Tel：(021)64252055E—mail：yuanhuihui@ecust．edu．cn
万方数据
·56· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月
ChenetC．Ling或广西莪术C．kwangsiensisS．
G．LeeetC．F．Liang的根茎中提取的挥发油，含
有p榄香烯(口一elemene)、莪术醇(curcum01)和莪术
二酮(curdione)等消炎、抗菌、抗肿瘤的活性成分。
复方莪术油微囊、复方莪术油软胶囊和莪术油微球
中莪术醇的测定已有相关报道[1~4]。本实验以联苯
为内标，采用毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊
中莪术醇，从而更有效地控制该产品的质量。
1仪器、原料与试剂
GCll2A型气相色谱仪、FJ一2000色谱工作
站(上海精密科学仪器有限公司)，MAP200型电子
天平(上海天平仪器制造厂)。
莪术醇对照品(中国药品生物制品检定所)；莪
术油微纳囊(华东理工大学)；聚乳酸(化学纯，山东
医疗器械研究所)；联苯、无水乙醇、二氯甲烷等其他
试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：SE30石英毛细管柱(26m×0．53
mm×1．0肛m)；柱温：程序升温，初始温度135℃(6
min)，15℃／min，200℃(6rain)；检测器：FID；进样
器温度：260℃；检测器温度：260‘C；纯氮气为载气；
体积流量为25mL／min，分流比2．5；氢气体积流量
为25mL／min；空气体积流量为230mL／min。
2．2溶液的配制
2．2．1 内标液的配制：精密称取联苯对照品5．0
mg，置于10mL量瓶中，加醋酸乙酯适量，超声处
理5min使之溶解，摇匀，用醋酸乙酯稀释至刻度，
摇匀，即得。
2．2．2对照品溶液的制备：精密称取莪术醇对照品
8．5mg，置于10mL量瓶中，加醋酸乙酯适量，超
声处理5min使之溶解，摇匀，用醋酸乙酯稀释至刻
度，摇匀，作为对照品贮备液。精密吸取莪术醇对照
品储备液0．50mL置2mL量瓶中，再精密加人
0．50mL内标液，加入适量醋酸乙酯，超声处理5
min，混匀，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为对照
品溶液。
2．2．3供试品溶液的制备：取莪术油微纳囊胶囊
10粒，取其内容物，混匀。精密称取0．1107g置于
50mL烧瓶中，加入适量二氯甲烷，超声处理5
min，使之完全溶解，30℃减压回收二氯甲烷，加入
2．5mL无水乙醇萃取1次，同法再处理一次，萃取
液移入10mL量瓶中，加入1mL联苯内标液，超声
处理5min，混匀，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
2．2．4空白对照溶液的制备：按处方同法制得缺莪
术油的空白微纳囊。按照供试品溶液的制备方法制
备不加内标液的空白对照溶液。 ，
2．3方法专属性考察：分别取缺莪术油的空白对照
溶液、莪术油微纳囊供试品溶液、莪术醇对照品溶液
0．1肛L注入气相色谱仪，结果见图1，可见在莪术醇
和联苯内标物出峰位置阴性空白无干扰，表明空白
微纳囊对莪术油的测定没有干扰。
O 2 4 6 8 10 12 14
t／min
1一莪术油空白对照2一莪术醇与联苯对照品 3一莪术油
4一莪术油微纳囊A一联苯B莪术醇
1一blankcontrolofOleumCurcumae2-referencesubstance
ofcurcumolandbiphenyl3一OleumCurcumae4一Oleum
CurcumaeMicro／nanoC psulesA—biphenylB—curcumol
图1毛细管气相色谱图
Fig．1CapillaryGCchromatograms
2．4线性关系考察：精密移取莪术醇贮备液0．25、
0．50、0．75、1．00、1．25、1．50mL，分别置于5mL量
瓶中，各精密加入0．5mL联苯对照品溶液，加醋酸
乙酯至刻度，摇匀。精密吸取各溶液0．01肛L，注入
气相色谱仪，记录莪术醇与内标的峰面积。以莪术醇
与联苯的峰面积比值为纵坐标，莪术醇的质量为横
坐标，计算得到回归方程y=2．7622X—o．3889，
，．一0．9991。
2．5精密度试验：取供试品溶液，重复进样5次，
记录莪术醇与内标的峰面积，以二者峰面积的比值
计算RSD值为1．06％。
2．6重现性试验：取同一批(批号20041021)莪术
油微纳囊样品，平行制备5份供试品溶液，分别进样
测定，记录莪术醇与内标的峰面积，计算样品中莪术
醇的质量分数，得到平均质量分数为0．752mg／g，
RSD为2．4％。
2．7稳定性试验：取批号20041021的莪术油微纳
囊供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10、12、24h注人
气相色谱仪，记录莪术醇与内标的峰面积，以二者峰
面积的比值计算RSD值为1．77％。结果说明供试
品溶液在24h内相对比较稳定。
万方数据
中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月·57·
2．8回收率试验：取含莪术醇0．752mg／g的莪术
油微纳囊样品(批号20041021)0．1g，平行6份，分
别加入莪术醇对照品贮备液0．8、1．0、1．2mL，依
法制备供试品溶液，分别测定莪术醇的质量分数，计
算回收率，结果平均回收率为99．52oA，RSD为
1．51％(，z一6)。
2．9样品的测定：取莪术油微纳囊样品5批，分别
制备供试品溶液，注入气相色谱仪，测定各样品中莪
术醇和内标物的色谱峰峰面积，内标法计算样品中
莪术醇的质量分数，结果见表1。
表1莪术油微纳囊中莪术醇的测定结果(打一4)
Table1 DeterminationofcureumolinO eumCurcumae
Micro／nanoC psules(稃一4)
3讨论
莪术油微纳囊是通过选用可生物降解的聚乳酸
包覆莪术油而制得的粒径分布在100～200nm的
纳米微胶囊，微纳囊化改变莪术油的水溶性，提高了
其稳定性与溶解速率。因此，其测定与单纯莪术油不
同，需要经过二氯甲烷溶解聚乳酸，除去二氯甲烷，
再用无水乙醇萃取莪术油，醋酸乙酯定容。如果微纳
囊直接用醋酸乙酯萃取定容，则由于聚乳酸微溶于
醋酸乙酯，造成微纳囊破壁不彻底，莪术油萃取不完
全，引起损失，造成误差。另外，由于聚乳酸是高分子
物质，在用气相色谱分析时，被滞留在柱内堵塞毛细
管柱，降低柱效。
文献报道[1]以氧杂蒽为内标测定莪术醇，但是
在本实验中以氧杂蒽为内标未达到基线分离。以联
苯为内标，通过对样品的适当处理，在程序升温条件
下，莪术油微纳囊溶液中莪术醇的出峰时间为
10．45min，内标物联苯出峰时间为7．8min，二者都
达到基线分离，对称性也很好。
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HPLC法测定灌胃虎杖提取物大鼠粪便及尿液中大黄素和大黄素甲醚
蒋 晔，郝晓花，刘红菊
(河北医科大学药学院，河北石家庄050017)
蒽醌类化合物具有消炎、抗菌、致泻、利尿以及
抗肿瘤、抗病毒等作用，是大黄、虎杖、何首乌、决明
子等中药的主要活性成分。蒽醌类化合物有游离型
和结合型两种存在形式。结合型蒽醌不吸收，在肠道
内被细菌代谢后产生泻下作用[1]，因此结合型蒽醌
在肠道内的吸收、代谢与其药动学有关。已有的药动
学研究均为测定血清或血浆中的蒽醌类成分[2’3]，由
于代谢物中成分复杂，干扰较多，因此本实验建立了
测定大鼠灌胃虎杖提取物后的粪便和尿液中的游离
型和结合型大黄素总量的非水反相液相色谱法。
1仪器与试药
高效液相色谱仪：SP一8810高压泵、SP一8450
紫外检测器(美国光谱物理公司)，千谱色谱工作站
(南京千谱软件有限公司)。
甲醇为色谱纯，冰醋酸、氯仿、盐酸、硫酸等均为
分析纯；大黄素(批号0756—200110)、大黄素甲醚对
照品(批号758—200006)均由中国药品生物制品检
定所提供；虎杖提取物为自制，HPLC测得大黄素的
质量分数为51．25mg／g、大黄素甲醚的质量分数为
40．57mg／g，其中结合大黄素与游离大黄素的比例
基本一致(1：1．08)；SD大鼠由河北医科大学实验
动物中心提供。
收稿日期：2006—04—18
作者筒介：蒋哗(1961一)，上海人，教授，博士生导师，主要从事药物的质量研究与质量控制。
Tel：(0311)86266069E—mail；jiangye@hebmu。edu．cn
万方数据
毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊中莪术醇
作者： 袁慧慧， 何正有， 戚冯展， 沈平孃， 刘志远， 蓝闽波
作者单位： 袁慧慧(华东理工大学材料科学与工程学院,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海
,200237)， 何正有,戚冯展(华东理工大学分析与测试中心,上海,200237)， 沈平孃,刘志远
(国家中药制药工程技术研究中心,上海,201203)， 蓝闽波(华东理工大学材料科学与工程学
院,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海,200237;华东理工大学分析与测试中心,上
海,200237;华东理工大学,结构可控先进功能材料及其制备教育部重点实验室,上海,200237)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(1)
被引用次数： 1次

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Wei-jie 温郁金中的新桉叶烷型倍半萜内酯[期刊论文]-药学学报2007,42(10)
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