全 文 :中单蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月-861·
HPLC法测定康寿灵合剂中红景天苷
刘洪玲,孙向红,孙伟’
(青岛大学医学院附属医院,山东青岛 266003)
康寿灵合剂是由红景天、制首乌、黄苠、灵芝等
9味中药组成的复方制剂,具有补气益肾、健脑安
神、活血化瘀等作用,I临床上主要用于治疗神经衰
弱、失眠、健忘、乏力等。方中主药红景天具有滋补强
壮、抗衰老、抗疲劳的作用,可延缓肌体衰老、防止老
年疾病o“1。红景天苷(salidroside)是其主要成分之
一,对中枢神经系统、内分泌系统和物质代谢均有作
用。为有效的控制该产品的质量,本实验根据红景天
苷的分子结构与光谱特点,建立了HPLC法测定产
品中的红景天苷定量方法。
1仪器与试药
美国Waters公司2690型高效液相色谱仪;
Millenium”数据处理系统;Waters474荧光检测
器;美国Millipore公司超纯水制备仪;METTLER
AE240型电子天平;KQ--300DE型医用超声波清
洗器。
红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所,批
号0818—200103);康寿灵合剂由青岛大学医学院附
属医院制剂室提供;康寿灵处方药材由该院中药房
提供,经青岛市药品检验所中药鉴定室吴爱英主任
药师鉴定;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 色谱条件:分析柱为依利特Hypersilc-e柱
(250ITlm×4.6mm,5”m);流动相为水一甲醇
(70l 30);体积流量为1.0mL/mJn;柱温25℃i荧
光检测波长:^肌一220nm,^EM一315nm[引。
2.2对照品溶液的制备:精密称取红景天苷对照品
2.37mg,置于10mL量瓶中,用甲醇溶解并定容至
刻度,混匀,即得质量浓度为0.237mg/mI。的对照
品溶液,使用时按所需比例稀释。
2.3供试品溶液的制备:精密吸取康寿灵药液10
mL于蒸发皿中烘干,残渣加甲醇适量溶解,超声提
取10rain,微孔滤膜滤过,移置10mL量瓶中,加甲
醇至刻度“J。
2.4阴性对照溶液的制备:按处方比例,称取除红
景天外的其他药材,照康寿灵药液的制备工艺和供
试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
2.5干扰试验:照上述色谱条件,分别吸取对照品
溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液进样10pL测
定,结果供试品溶液色谱中,在对照品色谱相应的位
置上,有相同保留时间的色谱峰,阴性对照色谱在此
保留时间无干扰,证明本法可行。见图1。
*一红景天苷
*一salidroside
囝1红景天苷对照品(A)、康寿灵(B)和缺红景天的
阳性对照(c)的HPLC图谱
Fig.1HPLCChromatogramsofsalidrosidereference
substance(A),Kangshouling(B).and
negativesample(C)
2.6线性关系考察:精密吸取红景天苷对照品溶液
0.1、0.2、0.5、1、2mL,分别置于10ml。量瓶中.用
甲醇稀释至刻度,混匀。取以上溶液10皿进样测
定。结果红景天苷峰面积(y)与进样质量浓度(x)有
良好线性关系,回归方程Y一174187.4.133X+310
396.634,r一0.9996,线性范围为2.37~47.4ug/
mL。
2.7精密度试验:精密量取23.7pg/mL红景天苷
对照品溶液10pL注入高效液相色谱仪,连续进样
6次,按上述条件测定峰面积,结果红景天苷峰面积
RSD为0.91%。
2.8稳定性试验:取同一康寿灵供试品溶液于0、
2、4、6、8、12、24、48h进样lopL进行测定,结果红
景天苷峰面积RSD为0.34%(”一8)。表明供试品
溶液在48h内稳定。
箨莩品羿{蠲饕载笛2一),女,山东省潍坊市人.现在青岛大学医学院附属医院药剂科工作,主管药师,硕士学位,长期从事中药制剂
。通讯作薯1孳产雒于等:。T:e。L。。(:0,53。2。)。。8,2。9。1。123。2⋯13。}:::嚣亳毒j麓乱:尝翟@126·⋯
万方数据
·862· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
2.9 重现性试验:取同一批康寿灵合剂(批号
040625),按供试品溶液制备方法分别平行制备6份
供试品溶液,进样测定,以外标法计算,结果红景天
苷的质量浓度为25.234pg/ml。,RSD为0.93%。
2.10加样回收率试验:精密量取康寿灵药液(批号
040625)5份,每份5mL,分别精密加入23.7pg/
mL红景天苷对照品溶液5ml,,制备供试品溶液,
依法进行测定,结果红景天苷的平均回收率为
99.3%,RSD为1.62%(“一5)。
2.11样品测定:将不同批号的康寿灵样品制成供
试品溶液,分别进样10止,记录峰面积,按外标法
计算,结果见表1。
3讨论
以往文献报道,红景天苷的测定多用高效液相
紫外检测法,干扰成分较多。本实验采用高效液相
荧光检测器对红景天苷进行检测,调整流动相的比
例为水甲醇(70:30),在此色谱条件下,样品色谱
图中红景天苷显示良好的分离,减少了复杂成分的
干扰,基线平稳,提高了分析的准确度。
表1 康寿灵中红景天苷的测定结果(月一5)
Table1 SalidrosideinKangshouling抽一5)
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HongjingfianD[ng[J]ChinArcnaditChin?/led(中医药
学刊),2004,22(1):192—193.
HPLC法测定小儿感冒颗粒中靛蓝
熊印华1,曹玉秀1,王 晶2,张文惠‘,易剑峰1
(1.江西中医学院,江西南昌330006;2军事医学科学院放射与辐射医学研究所,北京100850)
小儿感冒颗粒是《中国药典》2005年版一部收
载的中成药,由广藿香、菊花、大青叶、板蓝根等10
味中药组成,具有疏风解表、清热解毒之功效,用于
小儿感冒所致的发热重、头肿痛、咽喉肿痛。但现行
质量标准没有制定定量测定项目。为了更好的控制
药品的质量,本实验选择小儿感冒颗粒中大青叶与
板蓝根共有的有效成分靛蓝作为指标。靛蓝测定的
文献报道有薄层扫描法口]、紫外分光光度法oj、高效
液相色谱法““一。本实验采用高效液相法测定靛蓝,
并对测定方法进行r研究,为进一步完善其质量标
准提供参考依据。
1仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪,Waters2996
PDA检测器,Empower色谱工作站。
小儿感冒颗粒由北京同仁堂生产,靛蓝对照品
由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,水
为市售纯净水,氯仿、醋酸为分析纯。
2方法与结果
2.1 色潜条件:色谱柱:AgilentZorbaxSBC.。色
谱柱(250inm×4.6Film,5pm);流动相:甲醇一
0.1%醋酸(65:55);体积流量:1.0mI。/rain;柱温:
常温;检测波长:286nm。
2.2对照品溶液的制备:精密称取2mg靛蓝对照
品,置50mL量瓶中,加氯仿使溶解并稀释至刻度,
摇匀。精密吸取2mL,置于10mI,量瓶中,加氯仿
稀释至刻度,摇匀,即得。
2.3供试品溶液制备:取本品,研细,精密称取1g,
置于圆底烧瓶,加人20mL氯仿,回流提取2h,滤
过,回收氯仿。用氯仿溶解残渣,滤置10mL量瓶
中,定容至刻度,备用。
2.4阴性对照品溶液的制备:除大青叶、板蓝根外,
按本方工艺制备样品,照供试品溶液的制备方法处
糕薯鲁髯:翟苗;:蔼9),男,江西中医学院2。。3级硕士研究生,主要从事药物分析
*通讯作者张文惠Tel(0791)7137978Email:zhangWHZ@sohu.corn
万方数据
HPLC法测定康寿灵合剂中红景天苷
作者: 刘洪玲, 孙向红, 孙伟
作者单位: 青岛大学医学院附属医院,山东,青岛,266003
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(6)
参考文献(4条)
1.Jiangsu New Medical College 中药大辞典 1999
2.Kurkin V A The chemical composition and pharmacological properties of Rhodiola plants 1986(10)
3.Xue K S;Wang Y Z Determination of salidroside by HPLC with fluorescence detection[期刊论文]-药物分
析杂志 2003(05)
4.Cao Q Y;Zhang S B;Wang H D Study of quality standard of Hongjingtian Ding 2004(01)
本文链接:http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200606024.aspx