全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月·759·
青海道地药材秦艽HPLC指纹图谱研究
张明锦1，关启勋2，安 燕2
(1．青海师范大学化学系，青海西宁810008；2．青海民族学院化学系，青海西宁810007)
摘要：目的利用高效液相色谱法建立了青海秦艽药材的色谱指纹图谱。方法以青海产秦艽药材为分析对象，
通过正交试验设计、信息理论及化学计量学的相关方法，确定适宜的色谱条件，从而建立了10个不同产地青海秦
艽药材样品的指纹图谱。结果指纹图谱中共有峰面积及其精密度、稳定性及重现性均符合《中药注射指纹图谱研
究的技术要求(暂行)》中的相关规定。结论采用HPLC指纹图谱可有效控制秦艽的质量。．．
关键词：麻花秦艽；正交设计；互信息；HPLC—FPS
中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)05—0759一03
HPLC—FingerprintofQinghaigenuinemedicinalherb——GP咒fi口咒口straminea
ZHANGMing—jinl，WUQi—xun2，ANYan2
(1．DepartmentofChemistry，QinghaiNormalUniversity，Xining810008，China；2．DepartmentofChemistry，
QinghaiN tionalitiesCollege，Xining810007，China)
Abstract：ObjectiveToestablishthefingerprintofGentianastramineafromQinghaiProvinceby
HPLC．MethodsByorthogonaldesigna drelatedmethodsba edoninformationthe riesand
chemometricstooptimizetheproperHPLCconditionssothatthefingerprintspec raoftengroupsof
differentsampleshavebeenformed．ResultsThexperimentalresultsrethefacthathecommon
fingerprinteaks，precision，andrepeatabilityinthefingerprinttotallymeetherelativeregulations
requiredinTechnicalRequirementsoftheFingerprintResearchinInjectionofChineseMateriaMedica
(TentatineStandard)．ConclusionThechromatographicfingerprintcanbeusedtoidentifyandevaluate
thequalityofG．straminea．
Keywords：Gentianas r mineaMaxim．；orthogonaldesign；mutualinformation；HPLC—FPS
秦艽为常用中药，为龙胆科龙胆属[Gentiana
(Tourn．)L．]秦艽组(Sect．Apters)植物秦艽G．
macrophyllaPa l．、麻花秦艽G．straminea
Maxim．、粗茎秦艽G．cralHcaulisDuthieexBurk．
或小秦艽(或称达乌里秦艽)G．dahuticaFisch．的
干燥根，主产青海、甘肃、四川等地区，为《中国药典》
2005年版所收载[1]。青海是麻花秦艽药材一大产
区，故以麻花秦艽为研究对象，以梯度洗脱法对其
HPLC指纹图谱进行研究，结果证明方法可操作性
强，重现性好，可作为秦艽指纹图谱研究的基础。
1仪器与试剂
仪器：Agilent1100高效液相色谱仪[大连伊利特
KromasilC18分析柱(250mm×4．6ram)，二元梯度
泵，DAD检测器，安捷伦Chemstation色谱工作站]。
试剂：甲醇(色谱纯，山东禹王实业有限公司禹
城化工厂)；其他试剂均为分析纯。
秦艽药材：共10批，经鉴定为麻花秦艽G．
stramineaMaxim．的干燥根，按l～10编号分别来
源于门源、祁连、互助、湟中、玉树、贵德、刚察、泽库、
大通、海晏。
2方法
2．1 色谱条件：流动相选择甲醇(B)一0．04％磷酸水
溶液(A)，梯度洗脱程序：0min：10％B，15min：20％
B，35min：30％B，50min：35％B，70min：35％B。
体积流量：1mL／min，检测波长：222nm，柱温：
30℃，进样量：4肛L，采样时间：70min。
2．2 供试品溶液的制备：精密称取秦艽药材粉末
2．00g，置50mL圆底小烧瓶中，加入甲醇30mL，40
收稿日期：2006—08—20
基金项目：青海省重点科技攻关资勘项目(2004一N一149)
作者筒介：张明锦(1979一)，男，青海门源人，硕士，主要从事化学计量学研究。
Tel：013897457578E—mail：majorzhan9790603@163．C01TI
万方数据
·760· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月
℃水浴中回流4h，滤过，定容于50mL量瓶中，测定
前用0．45弘m的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。
2．3对照品溶液的配制：精密称取龙胆苦苷对照品
适量，加甲醇制成含0．2mg／mL的溶液，摇匀即得。
2．4精密度试验：取1号样品，制备供试品溶液，连
续进样5次，检测指纹图，并计算各共有峰的RSD，
结果可见，样品共有峰的相对保留时间及相对峰面积
的RSD均小于3％，符合指纹图谱研究技术的要求。
2．5重现性试验：取1号样品5份，制备供试品溶
液，检测指纹图，并计算各共有峰的RSD，结果可
见，样品共有峰的相对保留时间及相对峰面积的
RSD均小于3％，符合指纹图谱研究技术的要求。
2．6稳定性试验：取1号样品，制备供试品溶液，分
别在0、4、8、24、48h检测指纹图，结果表明各共有
峰的RSD均小于5％，说明样品在48h内稳定。
3秦艽药材指纹图谱的建立
3．1 秦艽药材HPLC指纹图谱的测定：取秦艽药
材1～10号样品共10批，按上述供试品溶液的制备
方法制备供试品溶液，在已确定的色谱条件下取4
肛L注入高效液相色谱仪进行分析测定，即得样品
HPLC色谱图。其特征指纹峰见图1。
t|min
围1 1号样品色谱指纹图谱
Fig·1FingerprintofsampleNo·1
3．2秦艽药材指纹图谱的建立：按各色谱峰相对保
留时间(a值)的大小次序排序，在每个a项下标出
该组分的相对峰面积值，即组成了样品的高效液相
色谱一指纹谱(HPLC—FPS)。秦艽药材特征指纹峰
的相对保留时间及其HPLC—FPS见表1、2。
3．3相似度评价：选用共有模式生成法中的平均矢
量算法建立其共有模式，并计算各批样品与共有模
式的夹角余弦(Cs)与相关系数(Rs)，结果见表3。
表1 10批麻花秦艽的共有指纹峰a值
Table1 Relativeretentionmes(avalue)ofcommonfi gerprinteaksfortenbatchesofG·macrophylla
裹2 10批麻黄秦艽的高效液相色谱指纹图谱
!苎堕!!坚兰兰竺：!!竺墨!!旦!!坐!竺!!!竺翌竺!皇!!竺!竺：竺竺!婴业．；
样品
特征共有峰相对峰面积
万方数据
中草祷 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月·761·
表3
Table3
10批秦艽药材与共有模式的相似性
Resemblancebetw encommonpattern
andtenbatchesofG．macrophylla
批号 Cs Rs 批号 Cs Rs
1 0．9981 0．9984 6 0．9997 0．9997
2 0．9987 0．9984 7 0．9904 0．990
3 0．9974 0．9976 8 0．9953 0．9942
4 0．9993 0．9992 9 0．9982 0．9978
5 0．9990 0．9991 10 0．9991 0．9992
4讨论
4．1 参照《中国药典))2005年版[1]一部秦艽药材供
试品溶液的制备方法，在制备过程中主要考察了恒
温水浴加热回流提取与超声提取的差异、不同提取
时间、不同液料比、不同提取温度的差异，经正交试
验设计，最终确定了供试品溶液的制备方法。
4．2检测波长选择：通常作为一个色谱体系，从信
息理论的角度而言，其测定方法的优劣可用分析体
系中包含的化学组分所获得的精确度及总的分析效
率来表示[2]。本试验采用基于色谱峰面积、保留时间
与理论塔板数的互信息，最终选择信息量值最大的
222nm作为检测波长。
4．3根据10批秦艽供试品图谱的检测结果，标定
秦艽药材的共有指纹峰。以龙胆苦苷峰为内参照峰，
按照相对保留时间标定，共有18个共有指纹峰。考
虑到线性及精密性是外标法定量的基础，所以首先
对这些峰进行了线性及精密度的试验，从而排除在
定量准确性上存在问题的峰。最终筛选出线性试验
7中相关系数r>0．995且精密度试验中RSD<5％
的9个峰作最后的分析用。
4．4按照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求
(暂行)》[33对有规定的指纹峰分别做总结，结果可
知，无论是共有峰还是非共有峰的参数，各批样品均
基本能满足规定的要求。
4．5峰重叠率是两相相互比较样品_的各自峰数及
两者共有峰数的基础上，从质的角度上考虑其相关
性。本课题中10批秦艽药材色谱图的重叠率均在
80％以上，说明这10批秦艽药材有较好的相似性。
4．6 以上计算结果从质和量的角度表明，10批秦
艽药材相关性很好，各主要组分的量差异较小。进而
说明这10批秦艽药材制定的指纹图谱可用作青海
麻花秦艽药材的质量控制。
References：
[1]∞P(中国药典)ES]．VolI．2005．
Ez]ZhangQ，ZhangXH，ChenJ M．Applicationof
chemometricsinthechoiceofthebestdetectionwavelength
ofthefingerprintsofFagopyrumtatariumGaertn．FJ]．Chin
PharmI，(中国药学杂志)，2003，38(6)：419—422．
E33、TechnicalRequirementsoftheFingerprintResearchin
InjectingofChineseMateriaMedica(TentativeS ndard)
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》[S]．2001．
太子参HPL．C色谱指纹图谱研究
刘伟祥，胡海云，刘喜纯，段启
(广东康美药业股份有限公司技术研究中心，广东普宁 515300)
摘 要：目的 应用HPLC法建立太子参的指纹图谱，为太子参药材的质量控制提供依据。方法采用Dikma
KromasilIOOAC18色谱柱(250mm×4．6mm，5pm)，以乙腈一水梯度洗脱，体积流量，0．8mL／min；检测波长203
nm，测定10批太子参药材的色谱图，确立标准指纹图谱。结果太子参药材有7个共有峰，并达到较好分离。该分
析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性，各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％，相对峰面积符合
指纹图谱相关要求。结论建立的HPLC指纹图谱法用于太子参药材的质量评价切实可行。
关键词：太子参药材；HPLC；梯度洗脱；指纹图谱
中图分类号：R282．7 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)05—0761一04
FingerprintofRadixPseudostellariaebyHPLC
LIUWei—xiang，HUHai—yun，LIUXi—chun，DUANQi
(CentreofResearchandDevelopment，GuangdongKangmeiPharmaceuticalGroupCo．，Ltd．，Puning515300，China)
Keywords：RadixPseudostellariae；HPLC；gradientelution；fingerprint
收稿日期：2006—08—11
万方数据
青海道地药材秦艽HPLC指纹图谱研究
作者： 张明锦， 关启勋， 安燕， ZHANG Ming-jin， WU Qi-xun， AN Yan
作者单位： 张明锦,ZHANG Ming-jin(青海师范大学,化学系,青海,西宁,810008)， 关启勋,安燕,WU Qi-
xun,AN Yan(青海民族学院,化学系,青海,西宁,810007)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(5)
被引用次数： 3次

参考文献(3条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Zhang Q.Zhang X H.Chen J M Application of chemometrics in the choice of the best detection
wavelength of the fingerprints of Fagopyrum tatarium Gaertn[期刊论文]-中国药学杂志 2003(06)
3.中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 2001

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3. 黄月纯.魏刚.HUANG Yue-chun.WEI Gang 阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究[期刊论文]-中草药2007,38(8)
4. 李晓蒙.何新荣 秦艽药材HPLC指纹图谱研究[期刊论文]-中成药2004,26(1)
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8. 李金花.柴兆祥.王蒂.LI Jin-hua.CHAI Zhao-xiang.WANG Di 秦艽斑枯病病原菌鉴定及生物学特性研究[期刊论
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10. 王雪莲 龙胆地上部分有效成分的含量测定[期刊论文]-黑龙江科技信息2008(11)

引证文献(3条)
1.王妍妍.赵志礼.吴靳荣.王峥涛 粗茎秦艽药材HPLC指纹图谱研究[期刊论文]-中草药 2009(1)
2.张世芝.张明锦.吴启勋 基于信息理论的分光光度法用于药材秦艽的指纹识别[期刊论文]-计算机与应用化学
2008(2)
3.张世芝.张明锦.吴启勋 基于信息理论的分光光度法用于药材秦艽的指纹识别[期刊论文]-计算机与应用化学
2008(2)


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