全 文 ：中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
HPLC法测定消炎灵颗粒中异秦皮啶
竺平晖
(舟山市普陀区人民医院，浙江舟山 316100)
消炎灵颗粒是由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬
青、甘草等药味经提取加工而制成，收载于《中华人
民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第8册，具
有清热解毒、消肿止痛之功效，用于呼吸道炎、支气
管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎、细菌性痢疾及慢性胆
囊炎。原标准无定性定量指标。肿节风为方中主药，
异秦皮啶为其主要成分，因此，本实验以异秦皮啶为
指标，建立HPLC测定方法，用于本品质量控制。
l仪器和试剂
日本岛津Lc一10Avp高效液相色谱仪，SPD一
10A紫外检测器，N2000色谱工作站；CQ250型超
声波仪(上海音波声电仪器厂)；0．45pm微孔滤膜
(上海医药工业研究院)。甲醇为色谱纯；异秦皮啶对
照品购自中国药品生物制品检定所。消炎灵颗粒(自
制，4g／袋)。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：KromasilC。。柱(250mm×
4．6miTl，5”m)；流动相：乙腈0．1％磷酸(15：
85)；检测波长：343nm；体积流量：1mL／min}柱温：
常温。
2．2对照品溶液的制备：取装量差异项下的本品，
研细，取约2g，精密称定，加氯仿100mL，索氏提取
器中，加热回流6h，放冷，补足质量，精密移取氯仿
液10mL，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10
mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，
即得。
2．3阴性供试品溶液的制备：按消炎灵颗粒处方，
舍去肿节风，余药经提取加工而制成。按供试品溶液
的制备方法制备阴性供试品溶液。
2．4空白试验：按上述色谱条件分析。与对照品相
应的位置上，阴性供试品溶液无明显其他峰出现。结
果表明阴性样品对该试验无干扰。见图1。
2．5 线性范围考察：精密称取异秦皮啶对照品
2．19mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀。精密量取1．0mL至20mL量瓶中，加甲
醇至刻度，摇匀。精密量取5、10、15、20、25、30“L注
收藕日期：20051020
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*一异秦皮啶
*isofraxidin
围1异秦皮啶对照晶(A)、消炎夏颗粒(B)和
缺肿节风的阴性对照(c)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsofisofraxidinreference
substance(A)．XiaoyanllngGr nule(B)，
andnegativesample(C)
入液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积积分值为纵坐
标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得同归方程为
Y一340200X+847．1333，r一0．9998。结果显
示异秦皮啶在0．0219～0．1314tLg与峰面积呈良
好的线性关系。
2．6精密度试验：取异秦皮啶对照品溶液(4．38
pg／mL)连续进样6次，记录峰面积，计算，结果异嗪
吡啶峰面积的RSD为1．5％。
2．7稳定性试验：取供试品溶液分别于0、2、4、8
h，进样测定，计算，结果异秦皮啶的峰面积的RSD
为2．83％。
2．8重现性试验：对同一批样品平行取样6次，制
备供试品溶液，进样测定，结果异嗪吡啶峰面积的
RSD为1．31％。
2．9加样回收试验：取本品装量差异项下颗粒，研
细，取约1g，精密称定，共6份，添加0．105mg／mL
异嗪吡啶对照品1ml。，制备供试品溶液，进样测定，
计算回收率，结果平均回收率为97．45％，RSD为
1．35％。
万方数据
·878· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第6期2006年6月
2．10样品测定：取样品制备供试品溶液，依上述色
谱条件测定，3批样品中异嗪皮啶的测定结果见表1。
衰1 消炎夏颗粒中异嗪毗啶的测定结果(H一3)
Table1 Contentsof ofraxidininXiaoyanling
Granules(n一3)
3讨论
3．1提取方法选择：取装量差异项下的本品，研细，
取约2g，精密称定，①置具塞锥形瓶中，精密加入甲
醇100mI。，称定质量，超声提取40rain，放冷，补足
质量，滤过，取续滤液，即得；②置具塞锥形瓶中，精
密加入氯仿100mL，称定质量，超声提取40min放
冷，补足质量，滤过，取续滤液，即得；③置索氏提取
器中，加氯仿100mL，加热回流6h，放冷，精密移取
氯仿液10m1．，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至
10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤
液，即得；④置150mL三角瓶中，加水100mL超声
使溶解，转移至分液漏斗中，用氯仿萃取4次(50、
30、20、20mL)，合并氯仿液，回收至干，残渣加甲醇
溶解转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，
滤过，取续滤液，即得；另取异嗪吡啶对照品，加甲醇
配制成4／tg／mL的溶液，作为对照品溶液；精密量
取20pL注入液相色谱仪．计算，结果异嗪吡啶的质
量分数分别为0．5478、0．4686、0．5526、0．5102
rag／袋。结果表明，3法杂质干扰较大，供试品进样
后，在100min时均还有杂质峰出来；⑧法提取异嗪
吡啶提取率较高，基本消除了其他杂质的干扰，供试
品在采集20min时，已经投有其他成分出峰，色谱
条件分离良好，故选择其作为提取方法。
3．2提取时间选择：取装量差异项下的本品，研细，
取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿100
ml，，加热回流2、4、6、8h，放冷，精密移取氯仿液10
mL，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至lomL量
瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。另
取异嗪吡啶对照品，加甲醇配制成4#g／mL的溶
液，作为对照品溶液；取前述溶液20pI。注入液相色
谱仪，记录色谱图，计算，结果异嗪吡啶的质量分数
分别为0．4057、0．4712、0．4762、0．4769 rag／袋。
结果表明，加热回流提取6h已可较完全的提取异
嗪吡啶。
3．3流动相的选择：试验了乙腈一0．1％磷酸溶液
(20：80)、(15：85)的比例，结果当乙腈与0．1％磷
酸溶液的比例为15：85时，异嗪吡啶保留时间适
中，峰形可以，与周围杂质峰分离较好。
微波辅助提取白芍的工艺研究
黄天辉1，沈平壤2，沈永嘉1
(1．华东理工大学精细化工研究所，上海200237}2．国家中药制药工程技术研究中心，上海201203)
白芍为毛莨科植物芍药PaeonialactiAqoraPall
的干燥根，性微寒、味苦酸。白芍的有效成分主要为
芍药苷。药理研究表明芍药苷有抗炎、免疫调节、抗
病毒、抗氧化、保肝护肝、心血管调节等作用“]。白芍
中芍药苷的传统提取工艺为水提或醇加热回流提取
法o’“。这些工艺的不足在于提取时间长、消耗能源
大。微波辅助提取法将微波辐射与溶剂萃取结合起
来，具有提取时间短、溶剂用量少、提取成本低等优
点一“。近年来，微波辅助提取法在提取中草药的有效
成分中日趋活跃，是一种有潜力的新方法。将微波辅
助提取法用于白芍中芍药苷的提取，有望推动该生
产工艺的升级换代。
1材料
1．1仪器：惠而浦VIP272微波萃取器(国家中药
制药工程技术研究中心)；R501旋转蒸发仪(上海
申胜生物技术有限公司)；Zx4A旋片真空泵(上
海真空泵有限公司)；ZK82J型电热真空干燥箱(上
海实验仪器总厂)；Waters510型高效液相色谱仪
(美国Waters公司)。
1．2材料：白芍饮片购自上海康桥中药饮片有限公
鉴萎是翟：普装j；黑蔷技攻芙项目。。。。：。。：。。，
作者简介3毳蚕鼍譬嚣96—42h52男96’7华东E理maTil大：y学ish精e：2}!j要蚕兽篡士研究生，主要从事中草药的研究与开发
万方数据
HPLC法测定消炎灵颗粒中异秦皮啶
作者： 竺平晖
作者单位： 舟山市普陀区人民医院,浙江,舟山,316100
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(6)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.刘根才.戴德雄.李金和 肿节风滴丸的质量标准研究[期刊论文]-中草药 2010(8)


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