全 文 ：·1002· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
溶出度试验中由于投药量超过了饱和溶解度，
因此SD在介质中溶散时形成的是分子、胶体和细
小颗粒组成的混合液，因而呈现浑浊状态。从溶出度
考察结果可知，分散(包括溶解)在溶出液中的小于
0．45弘m的药物可达50％以上，而配比为五仁醇一
PVPK30SD(1：3)分散(包括溶解)在溶出液中的
小于0．22弘m的药物可高达43．2％。这种高度分散
的药物具有非常大的比表面积，从而将大大提高药
物的体外溶出度和生物利用度。
一般来说，载体比例高的SD比载体比例低的
SD更容易提高药物的溶解度和溶出度。但也有例
外，如Piroxicam／PVPSD，只有在1：4的比例时才
会达到最高的释放速度[5]。本实验的结果就出现了
类似情况，溶出度最高的药物／载体比例不是出现在
1：6而是出现在1：3。
PVPK30本身具有很强的吸湿性(吸湿后由固
体粉末变成黏稠的半固体状)，但是五仁醇一PVP
K30SD的吸湿性却相对有所降低，可能是由于它
们形成的固体分散体的物理性质及五仁醇的相对疏
水性造成的。
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高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品
马雁呜1’2，赵芸1’2，吴韬1，斯拉甫3，廖立新1，阿吉艾克拜尔·艾萨p
(1．中国科学院新疆理化技术研究所，新疆乌鲁木齐830011；2．中国科学院研究生院，
北京 100039；3．维吾尔医药研究所，新疆乌鲁木齐830001)
摘要：目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法。方法原料用95％乙醇提取，浓缩成浸膏后用醋
酸乙酯萃取。醋酸乙酯部位用100～200目硅胶柱色谱分离，用石油醚一醋酸乙酯(3：1)梯度洗脱，收集样品进行
HPLC分离制备。结果该法所得产品用HPLC归一化法定量，质量分数大于98％。结论本方法简便，产品质量
高，一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品。
关键词：新疆一枝蒿；一枝蒿酮酸；对照品；制备高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1002—03
Preparationofrupestonicacidreferencesubstancebypr parativeHPLC
MAYan—min91”，ZHAOYunl”，WUTa01，Sirapil3，LIAOLi—xinl，HajiAkbarAishal
(1．XinjiangTechnicalInstituteofPhysicsandChemistry，ChineseAcad myofScience，Urumqi830011，China；
2．GraduateSchoolofChineseAcademyofScience，Beijing100039，China；
3．InstituteofXinjiangUy hurMedicine，Urumqi830001，China)
Abstract：0bjectiveToestablishapreparativemethodforupestonicacidreferencesubstancefrom
ArtemisiarupestrisbyHPLC．MethodsAfterrawmaterialbeingextractedwith95％ethan01，theethan01
extractswereevaporatedtodrynessunderreducedpressure．Thenthedrypowderwasextractedby thyl
acetate，theethylacetateextractwasfractionatedbycolumnchromatographyonsilicagel(100—200
mesh)usingpetroleumbenzine—ethylaceta e(3：1)astheluent．Thecollectedfractionwaspurifiedby
preparativeHPLC．ResultsThepurityoftheproductquantitatedbynormalitywasover98％．
ConclusionThedevelopedmethodiSsimpleandrapidandtheproductofrupestonicacidcanbeusedas
收稿日期：2004—09—01
作者简介：马雁鸣(1978一)，女，满族，辽宁人，在读硕士，主要从事中药和民族药的研究与开发。
*通讯作者阿吉艾克拜尔·艾萨Tel：(0991)3835679E—mail：haji@ms．xjb．ac．anFax：(0991)3838957
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1003·
referencesubstance．
Keywords：Artemisiarupe trisL．；rupestonicacid；referencesubstance；preparativeHPLC
新疆一枝蒿ArtemisiarupestrisL．系菊科植
物，产于新疆维吾尔自治区境内的天山及阿尔泰山
山脉，是新疆民族药常用药材[1]，具有解毒、抗过
敏[2]、抗菌、抗病毒及保肝等功效，临床用于肝炎、感
冒、咽炎、扁桃体炎、眼炎的治疗。一枝蒿中含有黄酮
类、倍半萜类、氨基酸类、苷类、多糖类、挥发油、多
肽、生物碱等[3]。酮酸是一枝蒿主要有效成分之一。
新疆药物研究所已对一枝蒿酮酸进行了分离及结构
鉴定，采用常压硅胶柱色谱法[1]。但目前尚未见用制
备色谱对一枝蒿酮酸进行分离制备的报道。市场上
更无一枝蒿酮酸对照品出售。因此为了对新疆一枝
蒿药材及成药进行药物质量控制，本实验采用常规
色谱和高效液相结合的方法制备一枝蒿酮酸对照
品。该法简便易行，产品质量分数可达98％以上。
1仪器与试剂
Dionex半制备高效液相色谱仪，Dionex
UVDl70U／340UUV／VIS检测器，FoxyJr．馏分
收集器，10mL定量环。Waters2690分析型高效液
相色谱仪，996PDA检测器。R200型旋转蒸发器
(BUCHI)，Yanaco熔点仪，硅胶和硅胶板(青岛海
洋化工厂)，色谱纯甲醇、乙腈，二次重蒸水，其他试
剂均为分析纯。新疆一枝蒿由中国科学院新疆生态
地理研究所沈冠冕老师鉴定。
2方法与结果
2．1原料处理：一枝蒿全草10kg，粉碎，95％乙醇
回流提取3次，分别为3、2、1h。合并提取液，减压浓
缩成膏状，以醋酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩，取50
g拌硅胶上100～200目硅胶柱，石油醚(30～60
℃)一醋酸乙酯(3：1)洗脱，洗脱下来的产品浓缩，得
到粗品3．8g。
2．2色谱条件
2．2．1 半制备型HPLC：YMC—PackODS—A柱
(250mm×20mm，5扯m)；柱温：室温；检测波长：
245nm；流动相：甲醇一0．2％甲酸水溶液(65：35)；
体积流量：8．0mL／min。
2．2．2分析型HPLC：YMC—PackODS—A柱(250
mm×4．6mm，5肛m)；柱温：室温；检测波长：210～
400nm；流动相：甲醇一0．2％甲酸水溶液(67：33)；
体积流量：1．0mL／min。
2．2．3对照品的制备：取1g粗品溶于甲醇溶液，
配制成40g／L的溶液，超声30min，用半制备高效
液相色谱法纯化，进样量为1mL，收集保留时间为
18．5rain的组分，见图1。将其减压浓缩(60℃以
下)后置恒温干燥箱内干燥24h(40℃)，最后得到
无色棒状结晶392mg。
o一1一。r一一i6。．。．1写1一而一1一。15
l／mln
图l一枝蒿鲡酸制备高效液相色谱图
Fig．1PreparativeHPLCehromatogram
ofrupestonicacid
2．3样品的检测
2．3．1熔点测定：132～133℃。
2．3．2 薄层色谱检测：采用两种展开体系进行检
测，薄层板用硅胶GF254板。展开剂为石油醚一醋酸
乙酯一醋酸(20：10：1)，Rf为0．45；展开剂为正己
烷一乙醚一醋酸(5：10：1)，Rf为0．61。254nm紫外
光下见红色斑点，无杂质点。
2．3．3HPLC检测：产物经分析型高效液相色谱检
测，归一化法定量，其质量分数大于98％，见图2。
l
^＼广。
0 5 10 15
t|rain
图2一枝蒿酮酸对照品的高效液相色谱图
Fig．2HPLCchromatogramofrupestonic
acidreferencesubstance
2．4结构鉴定：IRv。kB。r。cm-1：3200、2900、1704、
1658、1616、950。1H—NMR(400MHz，DMSO)：
艿0．60(3H，d，J一7．2Hz，H一157，15”，15”)，
1．548(3H，S，H一147，14”，14”)，3．18(2H，rfl，
J一2．4、2．0Hz，H一27，2”)，2．066(1H，m，J一
2．8、4．4、3．6Hz，H一7)，3．714(1H，S，H一13’)，
6．109(1H，S，H一13”)。13C—NMR(400MHz，
万方数据
·1004· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
DMSo)：345．118(C一1)，37．583(C一2)，206．645
(C一3)，136．495(C一4)，174．407(C一5)，40．848
(C一6)，37．118(C一7)，31．321(C一8)，36．085(C一
9)，34．778(C一10)，146．751(C一11)，167．868(C一
12)，122．851(C一13)，7．722(C一14)，11．944(C一
15)。以上数据与文献报道[41的一枝蒿酮酸的氢谱和
碳谱测定结果一致。
3讨论
3．1在进行高效液相制备色谱制备前，先把提取的
样品通过硅胶柱色谱预处理，可以去除样品中大量
的杂质，使酮酸的量进一步提高，防止对色谱柱污染。
3．2单纯的柱色谱分离得到的粗品含有多种微量
杂质，纯度达不到对照品的要求。而通过其他方法纯
化比较繁琐，通过高效液相制备色谱的多个紫外波
长的检测，方法操作方便，可使一枝蒿酮酸峰和杂质
峰分开，进而使得对照品质量分数达到98％以上。
3．3选用乙腈一水系统，酮酸保留时间过短，而且拖
尾；选用未加酸的甲醇一水系统，除了保留时间过短
外，主峰与杂质峰重叠现象严重。选用甲醇一0．2％甲
酸水溶液，甲酸沸点与水相近，易与水一起蒸出，不
会引起产品纯度降低[5]。甲醇一0．2％甲酸水溶液
(67：33)使主峰与杂质峰达到了基线分离。
3．4原料经柱色谱分离后，尽管一枝蒿酮酸量大幅
提升，但溶液中仍含有一些杂质，在进行高效液相制
备色谱纯化时，杂质也同步进入制备柱中，并且在制
备流动相条件下无法完全被洗脱。这既影响柱寿命
也影响下一次的分离效果。因此，必须在每次分离纯
化后梯度冲洗制备柱，然后再用甲酸水溶液平衡色
谱柱 进行下一次的分离纯化[6]。
3．5 因为酮酸为首批标化的定量用对照品，所以选
定了245、254、238、230nm4个检测波长。选用了乙
腈一水(70：30)和甲酸一0．2％甲酸水溶液(67：33)
两种溶剂系统做归一化测定，以几种测定方法结果
的平均值作为测定结果。
3．6本实验建立的制备一枝蒿酮酸对照品的方法，
操作方便，重现性好，制备的产品纯度高，可用作分
析的对照品。
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清蒸与黑豆汁蒸何首乌中有效成分的比较
解奉江，赵荣华+，赵声兰，饶高雄
(云南中医学院中药系，云南昆明 650200)
摘 要：目的 为制定何首乌合理的炮制工艺提供依据。方法 采用HPLC和分光光度计对清蒸和黑豆汁蒸何首
乌中有效成分进行比较分析。结果清蒸和黑豆汁蒸何首乌中蒽醌和二苯乙烯苷无显著性差别。结论为简化炮
制工艺用清蒸代替黑豆汁蒸是可行的。
关键词：何首乌；清蒸；黑豆汁蒸；蒽醌；二苯乙烯苷
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1004一03
Comparisonofactivecomponentsintwoprocessedpro uctsofPolygonummultiflorum
XIEFeng—jiang，ZHAORong—hua，ZHAOSheng一1an，RAOGao—xiong
(DepartmentofChineseMateriaMedica，YunnanCollegeofTraditionalChineseMedicine，Kunming650200，China)
Abstract：ObjectiveTopro idebasisforchoosinga properprocessedmethodofPolygonum
收稿日期：2004—09—07
基金项目：云南省中药现代化科技产业专项基金资助(2002ZY一11)
作者简介：解奉江(1979一)，男，辽宁人，在读硕士，主要从事中药炮制方面的研究。
*通讯作者赵荣华zharh@163．netTel：(0871)6212611
万方数据
高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品
作者： 马雁鸣， 赵芸， 吴韬， 斯拉甫， 廖立新， 阿吉艾克拜尔·艾萨， MA Yan-ming，
ZHAO Yun， WU Tao， Sirapil， LIAO Li-xin， Haji Akbar Aisha
作者单位： 马雁鸣,赵芸,MA Yan-ming,ZHAO Yun(中国科学院新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐
,830011;中国科学院研究生院,北京,100039)， 吴韬,廖立新,阿吉艾克拜尔·艾萨,WU
Tao,LIAO Li-xin,Haji Akbar Aisha(中国科学院新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐
,830011)， 斯拉甫,Sirapil(维吾尔医药研究所,新疆 乌鲁木齐 830001)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
被引用次数： 6次

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