全 文 ：·1006· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
表1不同制法对有效成分影响的比较(席一5)
Table1 Comparisononeffectivecomponentsin
differentprocessedpro ucts(弹一5)
2．5．2对照品溶液的制备：准确称取二苯乙烯苷
10．80mg，以50％乙醇配成1．08mg／mL的储备
液。取2．00mL储备液以50％乙醇定容至10mL，
即为0．216mg／mL对照品溶液。
2．5．3供试品溶液的制备：取样品约0．20g，精密
称定，精确加入50％乙醇25mL，称定质量，浸泡1
h，回流0．5h，放冷，用50％乙醇补足减失的质量，
摇匀，上清液用0．45bLm微孔滤膜滤过，即得供试
品溶液。
2．5．4系统适用性试验：分别取对照品溶液、供试品
溶液注入色谱仪，结果二苯乙烯苷保留时间为4．690
min，理论塔板数2000以上，且无相邻吸收峰。
2．5．5线性关系考察：分别吸取对照品溶液2、4、
6、8、12、20pL进样，记录色谱图。以峰面积对进样
量回归处理，结果二苯乙烯苷在0．432～4．32弘g呈
现良好线性关系，回归方程为Y一326．117X+
23．492，r一0．9992。
2．5．6测定：按上述方法制备何首乌供试品溶液，
测定，结果见表1，HPLC色谱图见图1。
0 5 lO 0 5 10 0 5 10
t|rain
*一二苯乙烯苷
*一stilbeneglucoside
图1二苯乙烯苷对照品(A)和清蒸(B)、5％黑豆
汁蒸(C)何首乌炮制品的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsofstilbeneglucoside
(A)，samplesteamedwithoutanyadjuvants
(B)，steamedwith5％soyabeanmilk(C)
3讨论
结果分析可见，清蒸、5％黑豆汁蒸、10％黑豆汁
和20％黑豆汁蒸的制何首乌有效成分游离蒽醌、结
合蒽醌、二苯乙烯苷变化不大，细微差别可能是由样
品的不均一性引起的。
传统的黑豆汁制法费时费力(仅煮黑豆要用7
h)，所以有必要对传统工艺进行改革，简化炮制工
艺，以节约能源，本实验为简化何首乌炮制工艺提供
了参考和依据，有一定实用价值。
References：
[1]suW，GuoQ．Generalsituationonstudyofmodern
pharmacologyofP lygonummuhiflorig．2EJ]．ChinTradit
HerbDrugs(中草药)，1997，28(2)：119—120．
E21ChenWS，XueJ P．Studiesonnootropicactivityand
mechanismofemodin一8一O-p_D—glucopyranosideI-J]．Chi
TraditHerbDrugs(中草药)，2001，32(1)：39—41．
I-3]ChP(中国药典)ES]．VolI．2000．
香丹注射液的指纹图谱研究
匡荣仁，王复，冯学伟，李桂贞
(华东理工大学分析测试中心，上海200237)
摘 要：目的 建立香丹注射液指纹图谱。方法 利用气相色谱、高效液相色谱、气质联用仪和液质联用仪对香丹
注射液分析。结果 建立了香丹注射液指纹图谱的分析方法和确定了气相色谱和液相色谱指纹图谱中部分主峰的
结构。结论该分析方法能有效地控制香丹注射液的质量。
关键词：香丹注射液；指纹图谱；气相色谱；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1006—03
ResearchonfingerprintofXiangdanInjection
KUANGRong—ren，WANGFu，FENGXue—wei，LIGui—zhen
(AnalysisandResearchCenter，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)
Keywords：XiangdanI jection；fingerprint；GC；HPLC
收稿日期：2004—10～04
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1007·
香丹注射液是由水蒸气蒸馏的降香饱和水溶液
与丹参水提液配制而成的，临床上用于治疗心绞痛、
心肌梗死等疾病。药理研究表明香丹注射液能减轻
急性心肌缺血的损伤程度，并加速心肌缺血或损伤
的恢复[1]。现行的中药质量控制模式是沿用测定中
药某一有效成分为目标的分析方法。这种质量控制
模式忽视了中药中各组分相互影响的本质，因而具
有局限性。作为一种全新的中药质量控制模式，中药
指纹图谱能够更全面地、更精确地控制中药注射液
的质量。本实验针对香丹注射液的特点，建立了香丹
注射液的气相色谱和高效液相色谱指纹图谱分析方
法，并对所建立的方法进行了方法学考察。此外根据
各色谱峰质谱图以及标准对照品法对其组分进行定
性，进一步认识了香丹注射液指纹图谱的本质。
1仪器与试药
MicromassGCT气相色谱／飞行时间质谱仪
(英国质谱公司)，Agilent100液相色谱，
MicromassLCT液相色谱／飞行时间质谱仪(英国
质谱公司)，PHSJ一4pH计(da海雷磁仪器厂)。
香丹注射液(市售)；氦气(高纯)；甲纯、乙腈为
色谱纯，其他试剂均为分析纯；丹参素(批号
110855—200203)、原儿茶醛(批号110810—200205)、
原儿茶酸(批号809—200102)、阿魏酸(批号0773—
9910)、咖啡酸(批号885—200102)、丹参酮ⅡA(批号
0766—200213)、隐丹参酮(批号852—9903)对照品由
中国药品生物制品检定所提供。
2方法与结果
2．1 气相色谱分析供试品溶液的制备：准确量取香
丹注射液10mL，加10mL二氯甲烷萃取3次，合
并萃取液，自然挥干至一定质量浓度，加1mL六甲
基苯内标溶液于浓缩液中，自然挥于到约0．5mL，
作为供试品溶液。
2．2液相色谱分析供试品溶液的制备：香丹注射液
经微孔滤膜滤过，直接进样。
2．3气相色谱指纹谱内标物溶液的制备：准确称取
六甲基苯约4mg，用二氯甲烷溶于10mL量瓶中，
并加至刻度，移取0．5mL到10mL量瓶中，用二氯
甲烷稀释至刻度，备用。
2．4高效液相色谱指纹谱内标物溶液的制备：精密
称取3．9mg阿魏酸对照品于10mL量瓶中，用水
溶解，并加至刻度，即得。
2．5气相色谱一质谱联用分析条件：气相色谱条件：
色谱柱：DB一5MS毛细管柱(30m×0．32mmx0．25
肛m)；柱温：80℃(2rain)～240℃，3℃／min；气化
室温度：280℃；氦气流量：0．7mL／min；分流比：
1：1。质谱条件：电离方式为电子轰击(EI)；电离能
量：70eV；离子源温度：180℃。
2．6液相色谱一质谱联用分析条件：液相色谱条件：
色谱柱：InersilC18柱(150mm×4．6mm，5弘m)；柱
温：30℃；流动相：A液(pH2．5三氟醋酸水溶液)，
B液(乙腈)；梯度：o～35rain，o％B～25％B；35～
60rain，25％B～30％B；波长：280nm；体积流量：l
mL／min；进样量：10牡L。质谱条件：汽化室温度为
400℃；离子源温度：150℃；雾化气流速：300mL／
min；锥孑L电压：66V；毛细管电压：3500V。
2．7 香丹注射液气相色谱指纹图谱及方法学考察：
香丹注射液气相色谱指纹图谱，见图1。选用了7个
组分，以S为内标，对此方法进行方法学考察。
‘
1一香覃醛4～7一氧化舌橙油醇
1一vanillin4—7一nerolidx es
图1番丹注射液气相色谱指纹图谱
Fig．1GCfingerprintofX angdanInjection
2． ．1稳定性试验：取同一供试品溶液，分别于0、
2、8、16h进样测定。以六甲基苯相对峰面积为I，主
要组分相对峰面积的RSD小于5．0％。
2．7．2精密性试验：取同一供试品溶液，连续进样
4次，以六甲基苯相对峰面积为1，主要组分相对峰
面积的RSD小于5％。
2．7．3重现性试验：取同一批号香丹注射液4份，
分别处理测定。以六甲基苯相对峰面积为1，主要组
分相对峰面积的RSD小于5．5％。
2．8香丹注射液变效液相色谱指纹图谱及方法学
考察：根据高效液相色谱条件，得香丹注射液高效液
相色谱指纹图谱，见图2。以参照物阿魏酸对应的色
谱峰(S)的相对保留时间及峰面积为1，选用了13
个组分对此方法进行方法学考察。
0 10 20 30 40 50 60 70
t|min
图2香丹注射液高效液相色谱指纹图谱
Fig．2HPLCfingerprintofX angdanInjection
万方数据
·1008· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
2．8．1精密性试验：取供试品溶液连续进样5次，
按以上方法香丹注射液高效液相色谱指纹谱各色谱
峰的相对峰面积和相对保留时间RSD均在2％内。
2．8．2稳定性试验：取供试品溶液分别在0、2、8、
16h进样测定，结果高效液相色谱指纹谱各色谱峰
的相对峰面积和相对保留时间RSD均在3％内。
3讨论
3．1气相色谱指纹图谱部分
3．1．1预处理方法的选择：根据实验结果，香丹注
射液不适合于顶空处理。因为香丹注射液中降香挥
发油组分极其微量，致使顶空处理无法收到较好的
效果。因此香丹注射液气相色谱样品预处理采用有
机溶剂萃取。
3．1．2萃取溶剂的确定：实验过程中选用了3种溶
剂(乙醚、二氯甲烷和正己烷)处理香丹注射液。从萃
取的效果看，乙醚与二氯甲烷相近，但都优于正己
烷，挥发性组分在正己烷中的溶解性较差，二氯甲烷
能够萃取得到香草醛，乙醚萃取液中未能找到香草
醛。根据萃取过程的简易程度，二氯甲烷做萃取剂时
不易乳化、层次分明和省时。乙醚萃取时则较易乳
化，使得操作过程烦琐，重现性差。因此二氯甲烷适
合萃取香丹注射液中挥发油的组分。
3．1．3香丹注射液中挥发油成分组成：经GC—MS
分析，香丹注射液中存在少量的香草醛、苦橙油醇和
4种氧化苦橙油醇。
3．1．4本实验针对香丹注射液中挥发油组分建立了
香丹注射液的气相色谱指纹图谱的分析方法，并对此
分析方法进行方法学考察，各峰相对峰面积和相对保
留时间的相对标准偏差除个别峰外均小于5％，表明
该法适合于香丹注射液气相色谱指纹图谱的分析。
3．2液相色谱指纹图谱部分
3．2．1pH值对分离的影响：采用pH2．25、2．5、
3．0流动相对香丹注射液液相色谱分离进行考察，
发现流动相pH值越低，分离效果越好。但考虑到色
谱柱的pH极限，本方法选用pH2．5的流动相。
3．2．2三氟醋酸与磷酸对分离的影响：考察了三氟
醋酸与磷酸对香丹注射液分离的影响，结果表明流
动相中添an-氟醋酸比磷酸分离效果好。
3．3香丹注射液中组分的定性：实验采用对照品、
紫外光谱法和液相色谱一质谱法对香丹注射液各组
分进行定性，香丹注射液中存在丹参素、原儿茶酸、
原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸A、2种丹酚酸B异构体、
丹酚酸C。综合上述结果，将香丹注射液指纹图谱划
分为4部分：多羟基酚类化合物及鞣质类化合物、小
分子酚酸化合物、丹酚酸类化合物和脂溶性化合物。
References：
[11GuJ X．Thirty—twocasesaboutapplicationofXiangdan
InjectiontocuringmyocardialischemiaEJ]．JAnhuiColl
TraditChinMed(安徽中医学院学报)，2001，20(3)：9一11．
E23KuangRR，WangF，LiGz．Stucturalresearchofnerolid
oxidesintrunkofDalbergiaodoriferaEJ]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，2004，35(7)：736—737．
分析用银杏内酯对照品的制备研究
王 帆1，胡小钟1，王 婷2，杨尔宁2
(1．湖北出入境检验检疫局，湖北武汉430022；2．华中农业大学，湖北武汉430070)
摘 要：目的 研究银杏内酯制备提纯的工艺。方法 银杏叶提取物(EGb)经柱色谱制备出半成品，以HPLC法制
备分离。结果 同时得到银杏内酯A、B、C和白果内酯纯品。结论达到分析用对照品的要求。
关键词：银杏内酯；对照品；制备
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1008—03
Preparationofg nkgolidereferencesubstanceforanalysis
WANGFanl，HUXiao—zhon91，WANGTin92，YANGEr—nin92
(1．HubeiEntry—ExitInspectionandQuarantineBur au，Wuhan430022，China；
2．HuazhongAgricultureUniversity，Wuhan430070，China)
Keywords：ginkgolide；referencesubstance；preparation
收稿日期：2004—10—10
基金项目：国家质量监督检验检疫总局资助课题(B034；035；036；037--2000)
作者简介：王帆(1963一)，男，浙江嘉兴人，工程师，主要从事进出口商品化学分析的研究。E—mail：wangfan@hbciq．gov．cn
万方数据
香丹注射液的指纹图谱研究
作者： 匡荣仁， 王复， 冯学伟， 李桂贞， KUANG Rong-ren， WANG Fu， FENG Xue-wei， LI
Gui-zhen
作者单位： 华东理工大学,分析测试中心,上海,200237
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
被引用次数： 4次

参考文献(2条)
1.Gu J X Thirty-two cases about application of Xiangdan Injection to curing myocardial ischemia[期刊
论文]-安徽中医学院学报 2001(03)
2.Kuang R R;Wang F;Li G Z Stuctural research of nerolid oxides in trunk of Dalbergia odorifera[期刊
论文]-中草药 2004(07)

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3. 刘卉.姚卫峰.张丽.丁安伟.姚鑫.李靖.刘丹.LIU Hui.YAO Wei-feng.ZHANG Li.DING An-wei.YAO Xin.LI Jing.
LIU Dan 基于超高效液相色谱指纹图谱轮廓的香丹注射液相似度快速评价[期刊论文]-中国实验方剂学杂志
2010,16(12)
4. 刘洪海.李宇.Liu Honghai.Li Yu HPLC法测定葛根素注射液含量不确定度评定[期刊论文]-中国药师2009,12(9)
5. 徐曼.刘爱华.崔亚君.张金兰.果德安.XU Man.LIU Ai-Hua.CUI Ya-Jun.ZHANG Jin-Lan.GUO De-An 不同厂家生
产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究[期刊论文]-中国天然药物2007,5(2)
6. 罗晓玲.邵青.瞿海斌.程翼宇 HPLC-ELSD法测定参麦注射液中薯蓣皂苷元[期刊论文]-中草药2007,38(5)
7. 韩江敏.林能明.方罗.HAN Jiang-min.LIN Neng-ming.FANG Luo 不同厂家参麦注射液人参皂苷含量比较[期刊论
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8. 苗爱东.彭燕.王本富.胡辉.黄景欧.李军胜 RP-HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量[期刊论文]-中成药
2003,25(3)
9. 易生富.张静 香丹注射液在四种输液中的稳定性考察[期刊论文]-中国药业2001(2)
10. 夏苗芬.周双林 紫外分光光度法测定香丹注射液中水溶性酚和酚酸的总含量[期刊论文]-科技通报2004,20(6)

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1.苗文娟.杨蕾.吴大蓉.张鹏.陈聪.叶利明 益母草注射液的毛细管电泳指纹图谱研究[期刊论文]-中草药 2007(8)
2.徐曼.刘爱华.崔亚君.张金兰.果德安 不同厂家生产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究[期刊论文]-中
国天然药物 2007(2)
3.王少敏.胡青.季申 GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分[期刊论文]-中成药 2012(1)
4.李锐碧 香丹注射液化学成分与制备工艺研究[学位论文]硕士 2006


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200507016.aspx