全 文 ：3100%。微波辅助提取甘草中的有效成分, 大大缩短
了提取的时间, 且一次性提取了甘草酸和甘草黄酮,
提高了甘草的利用率。
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川芎中藁本内酯对照品的制备
金灯萍, 彭国平, 陆晓峰Ξ
(南京中医药大学 植物药研究与新药开发中心, 江苏 南京　210029)
摘　要: 目的　研究川芎的对照品藁本内酯的制备。方法　从川芎药材提取挥发油, 从挥发油中分离、制备对照品,
采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果　从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品。结论　
该对照品可作为控制川芎质量的指标成分。
关键词: 川芎; 藁本内酯; 制备
中图分类号: R 28411; R 28412　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670 (2006) 01 0064 02
Prepara tion of l igustil ide from rh izom e of L igus ticum chuanx iong
J IN D eng2p ing, PEN G Guo2p ing, LU X iao2feng
(P lan t R efinem ent Engineering Center of N anjing U niversity of T radit ional Ch inese M edicine, N an jing 210029, Ch ina)
Key words: the rh izom e of L ig usticum chuanx iong Ho rt1; ligu st ilide; p repara t ion
　　川芎是伞形科植物川芎 L ig usticum chuan2
x iong Ho rt1 的干燥根茎, 主产于四川, 是活血行气、
祛风止痛之要药, 主治头痛、月经不调、痛经、闭经及
胎 前产后病。其主要活性成分为藁本内酯
(ligu st ilide)。藁本内酯对兔离体子宫, 无论未孕或
早孕均有明显抑制作用, 表现为张力下降, 节律变
慢, 收缩力减弱, 几分钟后完全松弛, 作用时间持久;
也有较强的抗胆碱作用。
　　本实验从川芎的挥发油中分离得到一个无色油
状化合物, 经波谱解析鉴定为 (Z ) 2藁本内酯。同时
定性、定量分析了藁本内酯对照品, 期望建立川芎药
材质控指标, 规范我国川芎药材的质量。
1　实验材料
　　N eco let IR—5DXFT 红外光谱仪 (KB r 压片) ;
B ruker 公司 A CF—300 核磁共振仪 ( TM S 作内
标) ; N ico let FTM S—2000 质谱仪。岛津UV 2487 紫
外光谱仪。W aters 510 泵,W aters 486 紫外2可见检
测器, R heodyne 进样器, 中国科学院大连化学物理
研究所W DL 295 色谱工作站。
　　三氟乙酸为色谱纯 (T edia 公司) , 甲醇为色谱
纯 (江苏汉邦科技有限公司) , 水为重蒸馏水, 其余试
剂均为分析纯, 硅胶 G 由青岛海洋化工厂生产。川
芎药材购于安徽亳州药材市场, 经南京中医药大学
吴启南教授鉴定。
2　方法
211　川芎对照品的制备工艺: 川芎药材 20 kg 加水
·46· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 37 卷第 1 期 2006 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2005204208
作者简介: 金灯萍, 女, 江苏高邮人, 硕士, 研究方向为中药化学, 主要从事中药注射剂的开发。
T el: (025) 86798186　E2m ail: dengp ingjinya@yahoo1com 1cn
6 倍量, 改良油水分离器中加 115% 醋酸乙酯, 蒸馏
提取 12 h, 醋酸乙酯及时萃取出蒸馏液中的挥发
油。川芎挥发油上硅胶柱 (≤15 ℃低温) , 以石油醚
(30～ 60 ℃) 2乙醚 (99∶1) 洗脱, 500 mL 为 1 个流
份, 以 TL C 荧光检查后, H PL C 测定, 纯的流份合
并, 低温 (≤30 ℃) 回收至少量, 分装于样品瓶内, 冷
冻干燥, 密闭 (≤- 10 ℃低温保存) , 得纯品。另外,
也可将川芎挥发油上中压柱 (≤15 ℃低温) , 以石油
醚 (30～ 60 ℃) 2乙醚 (99∶1) 洗脱, 250 mL 为 1 个
流份, 以 TL C 荧光检测后, H PL C 测定, 纯的流份合
并, 低温 (≤30 ℃) 回收至少量, 分装于样品瓶内, 冷
冻干燥, 密闭≤- 10 ℃低温保存) , 得纯品。
212　对照品的结构鉴定: 藁本内酯为无色油状物,
略有酯香味; ES I2M S: m öz 191 [M + 1 ]; IR Μm ax
cm
- 1
: 3 050、2 959、2 933、2 872、1 767 (CO )、
1 668、1 625、1 271、1 051、960、705。UV Μm ax nm :
207、282、294、323。1H 2NM R (CDC l3) : ∆ 0195 (3H ,
t 7 H z) , 1147 (2H , m , 7 H z) , 2136 (2H , dd, 7
H z) , 2145 (2H , m ) , 2162 (2H , dd, 613, 7 H z) ,
5126 (1H , t, 613, 7 H z) , 6101 (1H , m , 412, 7
H z) , 6124 ( 1H , dt, 7、211 H z) 1 13C2NM R: ∆
13141、18112、22106、22106、27180、112152、116153、
123151、129173、146188、148123、167113。鉴定为
(Z ) 2藁本内酯。
213　对照品的纯度检测
21311　对照品的杂质检查
　　按薄层色谱鉴别法分析: 取适量藁本内酯, 加甲醇
制成 2 m gömL 的溶液, 吸 5 ΛL 点样在硅胶 G 板上,
以石油醚2醋酸乙酯 (20∶3) 为展开剂, 展开, 晾干, 置
紫外光灯(365 nm )下检视。结果供试品为一个斑点。
　　高效液相色谱法分析: K rom asil C18 柱 ( 250
mm ×416 mm , 5 Λm ) , 甲醇2011% 三氟乙酸水溶液
(80∶20)、甲醇2011% 三氟乙酸水溶液 (70∶30)、甲
醇2011% 三氟乙酸水溶液 (58∶42) 为流动相分别测
定; 检测波长为 273 nm。结果表明, 对照品为一个主
峰, 保留时间分别为: 7193、12156、17132 m in。改变
流动相分析时未出现异常峰。
21312　面积归一化法纯度检查: K rom asil C18 (250
mm ×416 mm , 5 Λm ) 色谱柱, 甲醇2011% 三氟乙酸
水溶液 (70∶30) 为流动相测定, 检测波长为 273
nm , 对照品溶液质量浓度为 01418 4 m gömL , 采集
时间比保留时间延长 1 倍以上, 归一化法计算, 质量
分数为 98143%。
21313　不加校正因子的主成分自身对照法: 按照上
述高效液相色谱法测定, 对照品溶液质量浓度为
01418 4、01013 1 m gömL , 分别测定, 计算, 杂质质
量分数 1135% , 对照品质量分数 98145%。
3　讨论
　　川芎用水蒸气蒸馏提取挥发油时, 蒸馏液为油
水混合物, 不易分层, 经优选后, 在提取器中加入适
量醋酸乙酯, 可及时将蒸馏出的挥发油萃出, 使油水
混合物得到较好的分离。
　　醋酸乙酯为溶剂时, 可能会有残留, 因此提取过
程中, 采用气相色谱法跟踪了每次提取油的醋酸乙
酯残留量, 结果发现提取的挥发油经精制后, 醋酸乙
酯的残留量均低于 5×104 Λgög, 符合要求。
HPLC 法测定人血浆中的大黄酸
朱　伟1, 张　莉2, 王学美1Ξ
(11 北京大学第一医院中西医结合研究所, 北京　100034; 21 第四军医大学 化学教研室, 陕西 西安　710032)
　　大黄为我国最常用的中药之一, 始载于《神农本
草经》, 列为下品, 历代本草均有记载。目前世界上已
有 19 个国家的药典收载了大黄, 作为法定药物使
用, 因此大黄已经成为一种世界性的药物, 大黄酸是
大黄中最重要的活性成分之一。为适应临床治疗药
物监测的需要, 本实验建立了一种简单快速的高效
液相色谱对大黄酸定性、定量的方法, 为临床上合理
使用大黄提供依据。
1　材料
　　美国A gilen t 公司 1100 系列高效液相色谱仪,
包括真空脱气机、四元梯度泵、柱温箱、紫外检测器
和A gilen t Chem sta t ion fo r L C 色谱工作站; R heo2
·56·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 37 卷第 1 期 2006 年 1 月
Ξ 收稿日期: 2005203217
作者简介: 朱　伟 (1975—) , 男, 在读博士研究生, 主治医生, 主要从事中药临床药理研究工作。
T el: (010) 6655112223053　E2m ail: zww bx@ 1631com