全 文 ：中革蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1729·
质。因此建议：播种前搞好种子精选，成熟度好的种
子催芽时间也不要超过7d，催芽开始后7d为止不
发芽的种子，想办法筛选掉。
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GC—MS法测定12个产地辛夷挥发油中1，8一桉叶素
杨柳，牵艳福，何娟‘，刘德仓，高会云，程杰
(河南工业大学化学化工学院，河南郑州450052)
辛夷为木兰科植物望誊花Magnoliabiondii
Pamp．、玉兰MdenudataDegr．或武当玉兰
肘．5prengeriPamp．的干燥花蕾o】，产于四JII、湖
北、湖南、河北、河南，陕西、甘肃等地。辛夷既是名贵
的中药材，具有散风寒、通鼻窍的功能．用于风寒头
痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕等症，又是很好的香料，提
取的精油能用于食用香精、烟用香精和Et化香精的
生产。辛夷的药用及香用有效成分均为其所含的挥
发油[2]。其主要化学成分有l，8一桉叶素、香桧烯、蒎
烯等o]，目前，对辛夷的研究主要包括其化学成分以
及药理作用方面的研究‘“，徐丽华等[51采用HPLC
法测定辛夷中木兰脂素的量，对于桉叶素定量测定
尚未见报道，笔者采用气相色谱一质谱(GC—MS)外
标法对辛夷挥发油中的主要化学成分1，8-按叶素
进行了定量测定研究。试验结果表明，该方法简便、
准确，对评价其质量有重要意义，为辛夷药材质量标
准研究奠定基础。
1材料
HP6890／5973型气相色谱一质谱联用仪(GC-
MS)，美国Agilent公司。
1，8一按叶素对照品(质量分数≥99—9％)，购自
上海友思生物技术有限公司，批号050107。乙醚，无
水乙醇为分析纯，样品由南阳市药品鉴定所鉴定并
提供，共12种(见表i)。
2方法及结果
2．1色谱条件：石英弹性毛细管柱HP一5(30m×
襄1辛夷来源夏采收期
TableSourceandcollectingmeof9ampie
批敬采收时间 来湃 批移c采收时间 来琢
1 2006-02南召 7 2005—02云阳皇后
2 2005—03南召 8 2005—03河南西峡
3 2004—02南召 9 2005—03河南大毛执
4 2006—02河南镇平 10 2006—02市售l#
5 2009—02河南云阳镇 11 2006—02市售2#
6 2006—03潮北玉蜂 12 2006一02市售3#
0．25mm×0．25pm)，载气：氦气，载气流量：1．0
mL／min。升温程序：60℃保持4rain；以1．5℃／
rain升至73℃，保持1rain；再以0．5℃／rain升至
74℃，保持2．5rain；又以2℃／rain升至80℃，保
持5rain；又以10℃／min升至140℃，保持1raint
又以1℃／min升至160℃，保持1rain；再以5℃／
rain升至170℃。进样口温度：240℃；分流比为
80l 1；离子源：E1(70eV)；离子源温度：230℃；El
电压：1871MV；质量范围：10～700anlu；溶剂延
迟：3rain，迸样量：1pL。保留时问为11．46rain，色
谱图见图l。
2．2对照品溶液配制：精密称取1，8一桉叶素对照
品0．0098g于10mL量瓶中，以无水乙酵溶解并
稀释至刻度，摇匀，作为l，8一桉叶素对照品储备溶
液。按一定比例分别配制为61．25、122．5、245、490、
980pg／mL溶液，用无水乙醇定容，待测。
2．3供试品溶液制备：取样品，粉碎，各称取30g．
按《中国药典}2005年版一部附录挥发油测定法测
定，经无水硫酸钠干燥、滤过后，以无水乙醇定容至
1mL，稀释1000倍，作为供试品溶液，待测。
l喜W蓄I=11异”港：200州7磊02搿-1技6198攻3--考掣翟星箸芏嚣譬勰箍警韶糍毓碧士E苎ma台il，yangliu@haut．edu．cn怍者简介：杨柳( )．女，在读硬士，从事药物厦食品分析检测工作。 一 ： ． ．
*通讯作者何娟
万方数据
·1730· 中草蠢ChineseTraditionalandHerl扭lDrugs第3B卷第11期2007年11月
t／rain
圈1 1，8-桉叶素(A)和辛夷样品(B)色谱田．
Fig．1GC-MSChromatogramofI，8-eucalyptol(A)andFlosMagnoliaesample(B)
2．4线性关系考察：按上述仪器条件将已配制好的 30g，精密称定，按《中国药典))2005年版一部附录
系列对照品溶液各进样1止，进行测定。以1，8一桉 挥发油测定法测定其出油率。
叶素峰面积积分值(y)对1．8．桉叶素进样量(x)进结果浸泡只能起到水散的作用，而辛夷精油易
行回归分析，得回归方程：y=6790．8x一392936， 挥发。所以浸泡时间不宜过长，24h以后出油率变
r=0．998，表明1，8一桉叶素在61．25～980／-g／mL化不大，选24h为宜，与文献结果一致。
线性关系息好。 3．3色谱条件的确定：色谱条件为60℃保持5
2．5精密度试验：取对照品溶液，连续重复进样5 rain，3℃／rain升至80℃，保持5min；以10℃／rain
次，1，8一桉叶素峰面积的RSD为1．43％。 升至140℃，保持1min}再以2C／min升至170
2．6重现性试验：精密称取同一批样品5份，各约 ℃，保持Irain；又以lO℃／rain升至230℃，保持1
30g，按2．3项下方法制备溶液后测定，l，8一桉叶素rain。可见峰分离得较差，从0～15rain，40～45
的质量分数为11．87％，RSD为z．1％。 rain，各组分峰之间排列紧密，尤其是保留时间在
2．7稳定性试验：取供试样品溶液，在12h内每隔3 11．46rain1，8-桉叶素峰，存在两个峰并未完全分
h进样1次，每次1pL．测得l，8一桉叶素峰面积的 离，170℃以后基本上没有物质分离出来，通过对升
RSD为1．11％，说明供试品溶液在12h内是稳定的。 温程序的一系列调整，确定2。l所示色谱条件，可见
2．8样品测定：精密吸取供试品溶液1pL，注人 出峰比较均匀，同时把两个峰分离开来。因此，将其
GC—MS联用色谱仪，依法测定，以外标法计算各样确定为优化色谱条件。
品中1，8一枝叶素的量，结果见表2。 通过对标样1，8一桉叶素线性关系考察试验和
衰2 12产地辛夷挥发油中1，8一桉叶素“一5) 精密度试验的结果分析，1，8一桉叶素保留时问的
Table2 Contentof1，8-eucalyptolinessentialoll RSD和峰面积的RSD都十分小，说明建立以l，8一
序号1·8-桉叶誊／RsD／蹦序号1,8-桉叶：7RsD／％
(rag·g一1) (rag·g叫)
l 5．866 1．13 7 1Z．189 1．74
2 2．903 0．85 8 4．5i1 1．25
3 4．041 2．03 9 4．334 0．75
4 8．034 1．B6 10 3．203二1．2‘
5 16．739 1．57 ll 2，516 2．13
6 5．191 0．93 12 6．123 2．54
3讨论
3．1指标成分的选择：辛夷挥发油的成分比较复
杂，含有1，8一桉叶素、香桧烯、蒎烯等，可作为定量
测定的成分较多，选择1，8一桉叶素作为指标成分，
主要是由1，8一桉叶素具有刺激、清凉和抗炎作用，
量相对较高，与辛夷的功效密切相关，且其为挥发性
成分，生产储存过程中容易损失，故控制它的量具有
实际意义。
3．2浸泡时问的确定；取同一产地的辛夷供试品约
桉叶素为标样的外标法是一种十分有效合理的测定
辛夷成分的方法。可作为辛夷中的1，8一桉叶素的质
量控制方法。
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万方数据
GC-MS法测定12个产地辛夷挥发油中1,8-桉叶素
作者： 杨柳， 李艳福， 何娟， 刘德仓， 高会云， 程杰
作者单位： 河南工业大学化学化工学院,河南,郑州,450052
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 3次

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