全 文 ：·778· 中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第5期2006年5月
福建建殴，23一乙酰泽泻醇B质量分数为0．113％)
0．50g，共9份，分别精密加入对照品溶液(22．0
／-g／mL)0．5、2．0、3．5mL，按2．2项下方法制备并
测定，每份溶液重复进样3次，平均回收率为
98．98％，RSD为1．10％(，2=9)。
2．8样品测定：取不同产地的泽泻药材与饮片按
2．2项下方法制备供试品溶液并按上述色谱条件测
定，用三点法(4．4、22．0、110．0／19／mL)建立的随
行标准曲线计算，结果见表1。不同产地泽泻药材中
23一乙酰泽泻醇B的平均质量分数为0．140％，饮片
中23一乙酰泽泻醇B的平均质量分数为0．0626％。
表1不同产地泽泻中23一乙酰泽泻醇B(露一3)
Table1 Contentof23-acetylalisolBinRhizoma
Alismatisfromdifferenthabitats(卯一3)
样品 品名 产地 23一乙酰泽泻醇B／％
2 泽泻饮片 广西0．044
3 泽泻饮片 四川0．039
4 泽泻药材 福建建殴0．113
5 泽泻药材 福建龙海0．100
6 泽泻药材 江西广昌0．160
7 泽泻药材 江西广昌0．162
8 泽泻药材 江西广昌0．166
3讨论
在样品溶液的制备中用正交试验法比较了不同
溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯)、超声提取时间
(10、20、30、40rain)和提取次数的提取效率，最终
确定甲醇(每次10mL)超声提取2次，每次20
rain提取效果最好。
本实验用ELSD对23一乙酰泽泻醇B进行测
定，可以避免紫外末端检测时流动相带来的干扰。
本实验考察了甲醇一水一四氢呋喃(75：22t
3)，不同比例的甲醇一水、乙腈一水，发现在甲醇一水
(84：16)为流动相的条件下，23一乙酰泽泻醇B与
相邻峰的分离良好。测定结果表明：不同产地泽泻中
23一乙酰泽泻醇B的量差异较大。药材与饮片中23一
乙酰泽泻醇B的量差异显著，其原因有待于进一步
研究。
References：
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我国不同产地牛至中麝香草酚和香荆芥酚的分析
刘红兵，孙丽娟，许汉林，刘焱文+
(湖北中医学院，湖北武汉430061)
牛至OriganumvulgareL．为唇形科牛至属多
年生草本植物，收载于《中国药典》1977年版和
1993年版《湖南中药材质量标准》，主要分布于湖
北、湖南、河南、新疆、甘肃、陕西及江南各省区，欧
亚、北非亦有分布口]，是一种分布广泛的植物品种。
本品性凉，味辛，无毒[2]，具有清热解表、利水消肿的
功效。主治中暑、感冒、头痛身痛、急性胃肠炎、腹痛
吐泻、水肿等症[3]。牛至主要有效部位为挥发油类物
质，其主要抗菌成分为香荆芥酚(carvacr01)和麝香
草酚(thym01)。湖北中医学院与湖北福人药业采取
产、学、研结合的方式，将中药牛至开发为原中药二
类新药。为了保证牛至药材的质量，本课题组于
2004年对湖北、湖南、江西、安徽、河北、甘肃、浙江、
云南、四川等9省18县市作现场实地调查，采集标
本与样品。并对所采集样品中有效成分香荆芥酚与
麝香草酚进行测定，为其质量控制提供有效的检测
收稿日期：2005—09—30
基金项目：国家自然基金资助项目(30370148)
*通讯作者刘焱文Tel：(027)88920834E—mail：ywliu@public．wh．hb．cn
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第5期2006年5月·779·
方法，从而为评价不同产地牛至植物品质提供科学
依据。
1仪器与试药
日本岛津LC一10ATVP液相色谱系统
(LC一10ATVP泵，SPD一10AVP紫外检测器，
CTO一10ASVP柱温箱)；N2000色谱工作站(浙
江大学智能信息研究所)；日本岛津CIV--240IPC
紫外分光光度计；BP211D电子分析天平(西德
Sartorious)。香荆芥酚(质量分数不低于97％，Sig—
ma—Aldrich公司提供lot：407289／130301)；麝香
草酚(中国药品生物制品检定所提供，批号0840～
P501)；水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。牛至药
材来源见表1，经湖北中医学院中药鉴定教研室陈
科力教授鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件：PhenomenexLunaC18色谱柱；流动
相：乙腈一水(50：50)；进样量20肛L；体积流量：1．0
mI。／min；柱温：40、C；检测波长：276nm。
2．2供试品溶液的制备：取本品粗粉1g，精密称
定，加入乙腈10mL，超声提取20min，摇匀，滤过，
滤液转移至10mL量瓶中，定容，上清液用微孔滤
膜(0．20弘m)滤过，即得。
2．3对照品溶液的制备：取香荆芥酚和麝香草酚对
照品适量，精密称定，加乙腈分别制成2．0和1．6
mg／mL的溶液，作为贮备液。精密量取香荆芥酚贮
备液加乙腈制成0．02、0．32mg／mL的溶液，作为
香荆芥酚对照品溶液；精密量取麝香草酚贮备液加
乙腈制成0．019、0．32mg／mL的溶液，作为麝香草
酚对照品溶液。
2．4标准曲线的绘制：精密称取香荆芥酚和麝香草
酚对照品100．08和40．00mg，分别置于25和10
mL量瓶中，加乙腈溶解并定容至刻度，作为贮备
液。吸取两个贮备液，用乙腈稀释，制成0．01、0．02、
0．08、0．16、0．32mg／mL的溶液，精密量取上述溶
液各20肚L，注入色谱仪中测定，以香荆芥酚和麝香
草酚对照品的量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标
准曲线，计算线性回归方程：Y一1859．2+
189501．25X，r一0．9997和Y一一794．39+
188226．08X，r一0．9998 ，结果表明，香荆芥酚和
麝香草酚在0．2～6．4弘g与峰面积具有良好的线性
关系。
2．5精密度试验：精密吸取香荆芥酚对照品溶液
(o．08mg／mL)20肚L，重复进样5次，测得峰面积
的RSD为0．63％(，2—5)，表明仪器的精密度
良好。
2．6稳定性试验：分别取香荆芥酚和麝香草酚供试
品溶液放置0、1、2、4、6、8h，精密吸取20pL，注入
色谱仪中进行测定，香荆芥酚峰面积的RSD为
1．22％(以一6)，麝香草酚峰面积RSD为1．03％
(咒一6)，表明本品供试品溶液中麝香草酚和香荆芥
酚的量在8h内稳定。
2．7 重现性试验：精密称取同一批样品6份，按
2．2项制备供试品溶液，测定，香荆芥酚质量分数的
RSD为0．71％(行一6)，麝香草酚质量分数的RSD
为0．70％(咒一6)，表明本方法重现性良好。
2．8 回收率试验：采用加样回收法。精密称取含香
荆芥酚0．135％，麝香草酚0．471％的样品0．5g5
份，精密加入香荆芥酚对照品和麝香草酚对照品适
量。按2．2项方法进行操作，测定，香荆芥酚的平均
回收率为98．35％，RSD为0．60％(，2—5)；麝香草
酚平均回收率为102．72％，RSD为1．20％(卵一
5)；表明本品回收率好，方法可行。
2．9样品测定：取不同产地同一时期(2004年7月
中下旬)的牛至药材18批，按供试品溶液制备项下
方法操作，按上述色谱条件测定，并按外标两点法计
算牛至药材中香荆芥酚、麝香草酚的量，结果见
表1。色谱图见图1。
表1样品来源及其测定结果(辟一3)
Table1 Origina determinationofsamples(，z一3)
产地 香荆芥酚／％RSD／％麝香草酚／％RSD／％两者总量／％
湖北大冶0．169 0．6 0．052 2．6 0．221
湖北麻城0．135 1．5 0．471 2．2 0．606
湖北团风0．140 1．5 0．485 2．1 0．625
湖北宜都0．147 1．4 0．168 0．6 0．315
湖北罗川0．239 0．5 0．101 2．0 0．340
湖南岳阳0．180 0．6 0．067 2．1 0．247
江西九江0．299 1．0 0．340 0．9 0．639
浙江丽水0．099 2．1 0．639 0．4 0．738
安徽太湖0．182 0．6 0．075 1．8 0．257
安徽岳西0．084 2．2 0．154 0．5 0．238
安徽潜山0．225 1．0 0．146 1．2 0．371
贵阳毕节0．016 2．7 0．017 2．5 0．033
贵阳花溪0．069 2．0 0．049 2．0 0．118
云南昆明0．024 2．2 0．047 2．0 0．071
云南楚雄0．267 0．5 0．041 1．6 0．308
四川0．1160．6 0．010 2．1 0．126
甘肃0．0702．1 0．059 2．2 0．128
河南洛阳0．091 2．1 0．226 0．8 0．318
3 结论
3．1 牛至的有效成分香荆芥酚与麝香草酚互为同
分异构体，在植物体内有一定转化关系，从整体上评
价牛至品质将更为客观，本试验同时测定香荆芥酚
与麝香草酚为综合评价牛至植物品质提供了一种准
万方数据
·780· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第5期2006年5月
J
L一
而—Trl丁1百ii一20j2
l|rain
1一香荆芥酚2一麝香草酚
1-caTvacrol2-thymol
图1 对照品(A)和样品(B)色谱图
Fig．1HPLCChromatogramofreference
substances(A)andsample(B)
确、可靠的检测方法。
3．2我国不同产地牛至中有效成分香荆芥酚与麝
香草酚的量差异明显。从香荆芥酚来看，湖北、湖南
岳阳、江西九江和安徽、云南部分产地的量较高；从
麝香草酚来看，浙江丽水、江西九江和湖北部分地区
的量高。综合分析湖北、湖南岳阳、江西九江、浙江丽
水等地牛至中香荆芥酚与麝香草酚总量较高，品质
较好。
3．3 牛至中有效成分与样品采集地的海拔高度有
一定关系，产于海拔较低的牛至中香荆芥酚与麝香
草酚的量相对较高。
References：
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RP—HPLC法测定石榴皮中安石榴苷
李海霞1，张红岭1，刘延泽弘，杜 鹃1
(1．郑州大学药学院，河南郑州450052；2．河南中医学院药学院，河南郑州450008)
石榴皮为石榴科植物石榴PunicagranatumL．
的干燥果皮，在我国传统医药中主要用于久泻、出
血、蛔虫等证。《中国药典))2005年版规定石榴皮中
鞣质不得低于10％，可见鞣质类成分是其主要成
分，此类成分的变化是影响石榴皮质量的主要因素；
并且石榴皮作为富含鞣质类成分的中药，在近年来
的研究中发现其总鞣质具有抗菌、抗病毒、抗癌、防
治性病传播等特殊的药理活性[1]，因此很有必要对
石榴皮中鞣质类成分进行定性、定量。目前，《中国药
典》虽从2000年版的皮粉测定法发展到2005年版
的没食子酸法测定总鞣质，但尚缺乏特异性和特征
性成分的测定。本试验以RP—HPLC法测定石榴皮
中鞣质类成分安石榴苷(punicalagin)，为科学评价
石榴皮药材质量，制定科学、规范、合理、可行的石榴
皮质量控制标准提供依据。
1仪器、试药与样品
Agilent1100型高效液相色谱仪：四元泵、在线
脱气机、柱温箱、自动进样器、G1315B型DAD检测
器(Agilent公司)。08892--26型超声波仪器(CO—
L0一Parmer仪器公司)。柱色谱用吸附剂：Toyopearl
HW一40C(Tosoh公司)，DiaionHP一20(Mit—
subishi公司)。安石榴苷对照品为自制，用高效液相
色谱测定质量分数大于95％。甲醇、冰醋酸为色谱
纯，水为高纯水，硼氢化钠与其余试剂均为分析纯。
石榴皮药材由河南中医学院刘若墉教授鉴定。
2方法与结果
2．1色谱条件：KromasilC18色谱柱(250mm×4．6
mm，5肚m)；流动相：甲醇一2％冰醋酸(5：95)；体积流
量：1．0mL／min；检测波长：232nm；柱温：26℃。
2．2对照品溶液的制备：精密称取安石榴苷对照品
2．1mg，置1mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻
度，摇匀，即得。
收稿日期：2005—08—20
作者简介：李海霞(1973一)，女，河南平顶山人，讲师，硕士，主要从事中草药活性成分及其制剂的研究。
Tel：(0371)66658082E—mail：lihxl024@ZZU．edu．cn
*通讯作者刘延泽E—mail：yanze—liu@hms．harvard．edu
万方数据
我国不同产地牛至中麝香草酚和香荆芥酚的分析
作者： 刘红兵， 孙丽娟， 许汉林， 刘焱文
作者单位： 湖北中医学院,湖北,武汉,430061
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(5)
被引用次数： 4次

参考文献(3条)
1.Beijing Institute of Botany Chinese Academy of Sciences 中国高等植物图鉴 1974
2.Jiangsu New Medical College 中药大辞典 1977
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2.唐玲.徐奇友 牛至对动物生产性能的影响及作用机制的研究[期刊论文]-饲料研究 2010(9)
3.张治远.赵燕.杨兴斌.吕游 气相色谱-质谱法分析牛至中挥发油与脂肪酸成分[期刊论文]-医药导报 2009(5)
4.蔡杰.张文举 新型饲料添加剂——牛至油的研究进展[期刊论文]-饲料博览 2013(2)


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