全 文 ：·372· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
率偏小，故本实验采用直接读取体积的方法计算剩
余药量，该方法误差小于2％。
由于口服姜黄素吸收进入体内存在生物转化
(与葡萄糖醛酸、硫酸结合，还原为四氢姜黄素和六
氢姜黄素)，血中原型药物浓度极低(小于
2ng／mL)C11]，而其代谢产物种类较多，且许多代谢
产物无法测定，故无法采用测定血药浓度的方法计
算姜黄素的生物利用度。本实验通过测定胃肠道及
粪便中未被吸收的姜黄素直接推算姜黄素的吸收
量，方法直接、简单，结果较准确地反映了药物的吸
．收情况[12。。
大鼠小肠吸收动力学试验比较了姜黄素微乳与
胶束溶液的吸收特性，由表观吸收速率常数可知微
乳与胶束相比能更好的促进药物的吸收。可能是由
于微乳表面张力较低，更易于通过胃肠壁的水化层，
使药物能直接和胃肠上皮细胞接触，促进药物的吸
收[13。。小鼠体内吸收试验结果证明，姜黄素自微乳
化浓缩液的吸收率比姜黄素提高了1．5倍，显著增
加姜黄素的口服吸收，显示了微乳作为难溶性药物
口服给药载体的优越性。
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决明子饮片的HPLC指纹图谱研究
张萍，陈建伟。
(南京中医药大学，江苏南京210046)
摘要：目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP—HPLC法，梯度洗脱，研究决明子饮
片的指纹图谱，并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可
作为决明子饮片的一项质控指标。
关键词：决明子；指纹图谱，高效液相色谱
中图分类号；R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2007)03—0372一04
HPLCFingerprintofSemenCassiae
ZHANGPing，CHENJian-wei
(NanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanjing210046，China)
收稿日期12006—04—13
基金项目：国家“十五”重大科技专项“创新药物和中药现代化”课题(2001BAT01A55—41)
作者简介：张萍(1983一)，女．江苏如皋人，南京中医药大学2004级硕士研究生，研究方向为中药品质品价．
Email：Zhanpianzi2004@l26．com
^通迅作者陈建伟
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3Pl ·373·
Abstract：ObjectiveTos ablishHPLCfingerprintfortheidentificationofSemenCassiae．Methods
ChromatographicfingerprintofSemenCassiaew sinvestigatedbyRP-HPLCandthegradientelutionm de
wasappliedtochromatographicseparation．Datawerenalysedbyfingerprintsimilarityevaluation
softwaretocomparethesimilarityofthesamples．ResultsTheHPLCfingerprintofSemenCassiaew s
establishedpreliminarily．ConclusionHPLCFingerprintmethodisrepeatablendcanbeusedinquality
controlofSemenCassiae．
Keywords：SemenCassiae；fingerprint；HPLC
决明子为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL．
或小决明C．toraL．的干燥成熟种子。具有清肝明
目，润肠通便之效。用于目赤涩痛，羞明多泪，头痛眩
晕，目暗不明，大便秘结。决明子中含蒽醌类、萘骈吡
喃酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素等，主要成分
为蒽醌类，其中大黄酚为主要活性成分[1’2]。本实验
采用高效液相色谱法对决明子指纹图谱的构建进行
了研究，为决明子的药材鉴别、质量评价以及质量标
准的制定提供新的依据。
1仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(自动进样器)，DAD
检测器；KQ一500DE型医用数控超声波清洗器(昆
山市超声仪器有限公司)；HH—S恒温水浴锅(江苏
国胜实验仪器厂)；FA一1004电子分析天平(上海
天平仪器厂)；LIBRORAEL--40SM电子分析天平
(Shimadzu)。 、
甲醇(分析纯和色谱纯)，丙酮、磷酸(分析纯)，
水为娃哈哈纯净水，大黄酚对照品(批号110796—
200309)、大黄素对照品(批号110756—200110)、芦
荟大黄素对照品(批号795—9301)、大黄酸对照品
(批号0757—9703)、大黄素甲醚对照品(批号758—
9301)均由中国药品生物制品检定所提供。
共收集到了10个样品，经本校中药鉴定教研室
陈建伟教授鉴定为决明C．obtusifoliaL．的干燥成
熟种子，分别产自河南洛阳、河南禹州、安徽太和、安
徽毫州和陕西西安，见表1。
农1样品来源
Table1 Sourceofsamples
2方法与结果
2．1对照品溶液的制备：取大黄酚、大黄素、芦荟大
黄素、大黄酸和大黄素甲醚对照品适量，分别用甲醇
溶解制成15pg／mL的对照溶液和相应的混合溶
液，作为参照物。
2．2供试品溶液的制备：称取决明子饮片粉末(过
20目筛)0．5g，加入丙酮一水(1t 1)超声提取3次
(50Hz、30℃)，每次50mL、30min，滤过，滤液蒸
干溶剂，残渣用甲醇一水(1：1)定容至10mL，0．45
gm滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。
2．3色谱条件：色谱柱为LichrospherC。。柱(250
mm×4．6mm，5弘m)(江苏汉邦科技有限公司)；流
动相为甲醇(A)一0．1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱，
O～10min，15％A，10～25min，35％A，25～35
min，50％A，35～50min，55％A，50～70min，65％
A，70min以后，95％A；体积流量：0．8mL／min；柱
温：30℃；检测波长：280nm；分析时间：85min；参
照物及供试品溶液进样量均为20pL。
2．4方法学考察
2．4．1稳定性试验：取决明子饮片(jmz—ly一1，河南
洛阳产)供试品溶液，分别于0、1．5、3、5、6．5、13、
18、24h进行检测，考察色谱峰相对峰面积的一致
性。结果表明各共有峰相对峰面积基本一致，RSD
为0．63％～1．47％，供试品溶液24h内稳定，符合
指纹图谱的要求。
2．4．2精密度试验：取决明子饮片(jmz—ly-1，河南
洛阳产)供试品溶液，连续进样5次，检测指纹图谱。
结果表明各共有峰相对峰面积基本一致，RSD为
0．56％～1．37％，符合指纹图谱的要求。
2．4．3，重现性试验：取决明子饮片(jmz—ly-1，河南
洛阳产)按供试品溶液的制备方法分别制备5份供
试品溶液，检测指纹图谱。结果各共有峰相对峰面积
基本一致，RSD为0．42％～1．70％，符合指纹图谱
的要求。
2．5指纹图谱的建立：取供试品溶液适量注入液相
色谱仪，按选定的测定条件进行检测。同一上述实验
条件下测定所有样品的HPLC色谱图，见图1。
万方数据
·374· 中草稿 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
0．oo 12．32 24．6338．95 49．27 61．5873．9086．2l
t／mm
图1 10批样品的HPLC指纹图谱
Fig．1HPLCFingerprintsfortenbatchesofsamples
2．6指纹图谱分析与评价
2．6．2共有指纹峰面积比：以30min处的色谱峰
为自身参照峰，计算各共有指纹峰峰面积的相对比
值，计算结果见表3。按照《中药注射剂指纹图谱研
究的技术要求》要求，对单峰面积超过总峰面积
10％以上的峰进行面积标定，超过总峰面积10％的
是S峰(￡R为1rain)。另外15号峰为大黄酚峰(缘为
2．306min)。
2．6．3相似度评价：将数据导人《中药色谱指纹图
谱相似度评价系统》(2004A版)，经选峰。设定匹配
模板，将谱峰自动匹配；然后设定标准模板，进行谱
峰差异性评价和整体相似性评价，得出决明子指纹
图谱的共有模式见图2，相似度计算结果见表4。
2．6．1 共有指纹峰的标定：对10批样品进行测
定，经比较样品的色谱图和计算相对保留时间，其中
有16个峰是共有的，确定为共有指纹峰。研究中发
。
现，芦荟大黄素在55min出峰，大黄酸在61min出
峰，大黄素在67min出峰，大黄酚在69min出峰，
大黄素甲醚在72min出峰。以30min处的色谱峰
为自身参照峰，计算各共有指纹峰相对保留时间的
比值，计算结果见表2。
t／mm
8一芦荟大黄素 10一大黄酸 14一大黄素
15一大黄酚16一大黄素甲醚
8-aloeemodinlO-rhein14一emodin
15--chrysophanol16—-physcion
图2对照指纹图谱
Fig·2Referencefingerprint
表2 10批样品共有峰相对保留时间
Table2 Relativeretentionmesofcommonpeaksfortenbatchesofsamples
15号-
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
表3 10批样品共有峰相对峰面积
Table3 Relativeareasofcommonpeaksfortenbatchesofsamples
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·375·
裹4 10批样品相似度评价结果
Table4 Similaritiesfortenbatchesofsampl船
样品 相似度 样品 相似度
1 0．994 6 0．992
2 0．995 7 0．986
3 0．992 8 0．992
4 0．908 9 0．987
5 0．980 10 0．988
3讨论
本实验对供试品溶液的制备、色谱条件进行了
优化选择。通过对不同提取溶剂、提取方法进行实验
比较，拟定上述供试品的制备方法，所得指纹图谱出
峰数较多。经比较，甲醇和0．1％磷酸水溶液一起组
成流动相进行梯度洗脱分离效果较好，能较好地使
样品中各色谱峰分离且出峰最多。分析时间85
min，样品170min图谱显示85min后无特征峰出
现，故定分析时间为85min。取决明子各供试品溶
液，进样20弘L，进行200---800nm的全波长全梯度
扫描，并对各波长下的色谱图进行分析比较。结果表
明，在280nm下，各峰分离良好，特征峰明显且峰
型较好，因此选定280am为指纹图谱测定波长。
不同产地决明子饮片的比较10批决明子样品
指纹图谱中主要峰群的整体图貌基本一致，虽然不
同产地样品中各成分含量的相对比值有较大的差
别，但相似度计算结果表明，10批样品种内相似度
除河南禹州决明子(相似度0．908)外，其余均在
0．98以上。比较河南禹州决明子与10批决明子样
品对照模版的指纹图谱可知，前者大黄酚(15号峰)
的色谱峰面积明显低于后者，而后者11、12、13号峰
的峰面积明显大于前者，导致了它们相似度的差别。
本实验对决明子HPLC指纹图谱的构建进行
了探讨，可为决明子饮片的品质评价、质量标准的制
定提供科学依据。
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用于抗脑衰胶囊制剂质量评价
王凤玲，韩淑珍，王 勇，袁博，冯 莉
(天津商学院生物技术与食品科学学院测试中心，天津300134)
摘 要：目的 建立抗脑衰胶囊色谱指纹图谱，并对关键成分进行测定，作为抗脑衰胶囊制剂质量评价的依据。方
法采用HPLC法。色谱条件；KromasilODSC-8柱(250mm×4．6mm，5弘m)，甲醇一0．6％醋酸水溶液系统梯度
洗脱，体积流量0．9mL／min，检测波长280am，柱温25℃。采用标准曲线法对其中葛根素、黄芩苷、芍药苷进行测
定。结果指纹图谱中28个共有吸收峰为抗脑衰胶囊内在物质的指纹特征，方法学考察的精密度、稳定性、重现性
试验较好。不同批次抗脑衰胶囊指纹图谱的相似度评价和指标成分有差异。结论定量测定与特定指纹图谱分析
相结合方法可作为评价抗脑衰胶囊制剂质量的标准。
关键词：抗脑衰胶囊；指纹图谱；质量标准；相似度
中圈分类号：R284．4}R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2007)03—0375一05
Combinationofquantitativeanalysiswithfingerprintstudyused
forqualityevaluatingofKangnaoshuaiCapsula
WANGFeng—ling，HANShu—zhen，WANGYong，YUANBo，FENGLi
(TestCenter，CollegefBiot chnologyandF odScience，TianjinUnivercityofCommerce，Tianjin300134，China)
Abstract：ObjectiveToestablishchromatographicfingerprintandquantitativenalysisof
KangnaoshuaiCapsulabyHPLCmethodforevaluatingthequalityofthepreparation．MethodsThe
optimalHPLCconditionforKangnaoshuaiCapsula：ODSC18column(250mmX4．6mm，5弘m)，the
mobilephasewascomposedofmethanoland0．6％aceticacidwithalinearg adientelution，theflowrate
was0．9mL／minwithDADdetectedat280nm，thecolumntemperaturewasmaintainedat25℃．
收稿日期：2006—06—10
作者简介：王凤玲(1965～)，女，硕士，天津人，高级实验师，研究方向为分析检测．
Tell(022)81720727E—mail：wiling@tjcu．edu．cll
万方数据
决明子饮片的HPLC指纹图谱研究
作者： 张萍， 陈建伟， ZHANG Ping， CHEN Jian-wei
作者单位： 南京中医药大学,江苏,南京,210046
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)
被引用次数： 4次

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