全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1189·
characteristicg nsenosideinginseng(Panaxginseng)and
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金银花水提工艺中绿原酸变化的研究
段晓颖
(tvl南中医学院第一附属医院中药制剂实验室，河南郑州450000)
金银花是常用药材之一，主要成分为绿原酸和
异绿原酸。该两个成分易溶于水和乙醇[1]。为降低生
产成本，本实验选用廉价易得的水为提取溶媒，以绿
原酸的提取量为指标，采用正交试验法优选金银花
的最佳水煎工艺，并考察金银花水煎液在浓缩、醇
沉、干燥过程中绿原酸的损失率，为指导金银花生产
提供依据。
1仪器与试药
Waters2695型高效液相色谱仪(自动进样器，
四元泵，2996型二极管阵列检测器)，Empower2工
作软件，Sartoriusep225D型电子天平。
金银花药材购自安徽毫州，经鉴定为忍冬
LonicerajaponicaThunb．的干燥花蕾；绿原酸对照
品(中国药品生物制品检定所，批号110753—
200413)；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为
分析纯。
2方法与结果
2．1绿原酸的HPLC法测定口]
2．1．1 色谱条件：色谱柱为AgilentZorbaxE—
elispseSB—C18柱(150mm×4．6mm，5弘m)；流动
相：乙腈一0．4％磷酸溶液(13：87)；检测波长：327
nm；柱温：室温；体积流量：1．0mL／min。
2．1．2对照品溶液制备：精密称取绿原酸对照品
4．8mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即
得(O．096rng／mL)。
2．1。3供试品溶液的制备：各精密吸取正交试验水
煎液及醇沉液适量(约相当于金银花50rag)，置25
mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
精密称取稠浸膏及干浸膏适量(约相当于金银花50
rag)，置25mL量瓶中，加甲醇20mL，超声处理20
min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
2．1．4测定法：分别精密吸取绿原酸对照品溶液和
供试品溶液各5FL，注入液相色谱仪，进样测定，
即得。
2．2金银花水提工艺的优选
2．2．1 因素水平的确定：选取加水倍数(A)、煎煮
时间(B)、煎煮次数(C)作为考察因素，每因素设计3
个水平，见表1。
表1因素与水平
Table1 Factorsandlevels
2．2．2正交试验结果与分析：取金银花9份，每份
100g，按照L。(34)正交试验表设计，加水煎煮，测
定煎液中绿原酸的质量浓度，计算其提取量，并进行
方差分析，结果见表2、3。结果表明，因素A@I水倍
数)有显著性差异，A。>A。>A，；因素C(煎煮次数)
具有极显著性差异，C。>C。>C。，选择最高水平
A。C。；因素B(煎煮时间)无显著性差异，从节约生产
时间和能源的角度考虑，选择最低水平B，。金银花
最佳提取工艺为A。B。C。，即加水12倍，煎煮3次，
每次1h。
2．3醇沉各工艺步骤中绿原酸变化的考察：按金银
花最佳提取工艺制备水煎液，减压浓缩至相对密度
为1．15的浸膏。将浸膏边加乙醇边搅拌，使乙醇体
积分数达50％，静置24h，滤过，得醇沉液。醇沉液
减压回收乙醇，并减压浓缩成相对密度为1．30的稠
收稿日期：2007—01—17
基金项目：河南省科技攻关项目(0524420029)
作者简介：段晓颖(1966一)，女，河南郑州人，副主任药师，副教授，医学硕士，硕士生导师，研究方向为中药新技术与新药研究，在该领域
获省级和厅局级奖8项。Tel：(0371)66233639Fax：：(0371)66245142E—mail：dxy5288828@sina．corn 万方数据
·1190· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
表2 L，(34)正交试验结果
Table2 ResultsofL。(34)orthogonaitest
试验号 A B C D(空白)绿原酸提取量／(mg·g。)
A 6．，4 Z 3．37 b。35
C 1．06×10z 2 53．0 84．13P
Fo01(2，4)一18．00
膏。将稠膏减压干燥成千浸膏。各工艺步骤中绿原
酸的变化见表4。结果表明，绿原酸在醇沉和于燥的
工艺步骤损失较多。醇沉过程中损失的主要原因是
沉淀对绿原酸的包裹和吸附，而干燥过程中的损失
原因是由绿原酸的化学性质决定的，绿原酸是奎宁
酸和咖啡酸的酯，对热不稳定。本实验采用80℃减
压干燥约14h，干燥温度较高，时间较长，因此损失
大。建议在含有金银花药材的中成药生产中慎用醇
沉工艺，并应采用较低的干燥温度。
3讨论
统计学规定，正交试验的方差分析中，对于安排
表4绿原酸在各工艺步骤中的变化
Table4 Changeofchlorogenicacidinvarious
technologyprocesses
了因素的列，如果离均差平方和很小，可将其并人误
差中[3]。在本实验的方差分析表中，因素B的离均差
平方和比误差项D小得多，因此将二者合并，作为
实验误差进行方差分析。
文献报道的金银花的提取工艺有水提石灰乳
法、稀醇提取法卧]。水提石灰乳法是以氢氧化钙溶液
和混悬液作为溶媒，具有碱性，可引起绿原酸的水
解；稀醇提取法是以40％乙醇为溶媒，绿原酸的提
取率虽较高，但成本也同时提高。本实验以正交试验
法优选出了金银花的最佳水提工艺，绿原酸的转移
率可达90％，表明该工艺不但经济实用，而且科学
合理。
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RP—HPLC法测定生白芍免煎饮片中芍药苷
蒋国强1，杨水新2，叶 勇2
(1．湖州市药品检验所，浙江湖州313000；2．湖州市中心医院，浙江湖州313000)
生白芍为毛茛科植物芍药Paeonialacttiflora
Pall．的干燥根，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗
功效，用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢痉挛、血虚萎
黄、月经不调、自汗、盗汗等病症。免煎饮片是中药饮
片改革的一个新产物，服用方便，清洁卫生，便于储
收稿日期：2006—10—23
存与携带，越来越受到中医界的认同和广大患者的
欢迎。白芍主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药
苷等苷类成分n~4|。因此本实验采用RP—HPLC法
对生白芍免煎饮片中芍药苷的测定方法进行了研
究，为全面控制生自芍免煎饮片的质量提供了可靠
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万方数据
金银花水提工艺中绿原酸变化的研究
作者： 段晓颖
作者单位： 河南中医学院第一附属医院,中药制剂实验室,河南,郑州,450000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 5次
参考文献(4条)
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