全 文 ：·1404· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
国不同地区市售的16批升麻药材样品，结果见表1。
表1样品中异阿魏酸测定结果(甩一2)
‘
Table1 Resultsofi oferulicacidnsamples(一一2)
编号 产地 异阿魏酸／％ 编号 产地 异阿魏酸／％
1 河北(1)0．2859 德国饮片0．238
2 河北(2)0．296lo 辽宁(2)饮片0．222
3 东北(1)饮片0．173 1l 广西所提供饮片 一
4 东北(2)饮片0．26l12 四川I —
5 黑龙江(i)饮片0．30213 东北(3)0．141
6 辽宁(1)饮片0．22614 吉林所提供0．158
7 湖北所提供饮片0．304 15 东北(4)0．320
8 黑龙江(2)tt片0．33216 东北(5)0．358
4讨论
4．1 据文献报道阿魏酸与异阿魏酸均具有抗炎镇
痛等作用[3]，为升麻中的主要有效成分，笔者对所收
集的不同产地16批升麻样品同时测定其中阿魏酸
和异阿魏酸，发现两种成分的量相差悬殊，异阿魏酸
约为阿魏酸的10倍，故本实验只以异阿魏酸作为
升麻质量评价的指标。
4．2检测波长的确定：取异阿魏酸对照品的甲醇溶
液，经紫外扫描，结果在200～400nm内记录吸收
光谱，异阿魏酸在316nm处有最大吸收，故采用
316nm作为检测波长。
4．3本研究所建立的方法简便易行，能够准确、科
学地评价升麻药材的质量。从多数样品的测定结果
看，不同产地和批次的药材差异较大，异阿魏酸大多
在0．10％～0．36％，但个别样品的异阿魏酸量较
低，而东北产升麻的量较高且较稳定。
4．4本研究还对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分
及浸出物进行了考察，结果杂质为0．9％～7．3％，
水分7．6％～13．8％，总灰分为5．4％～12．0％，酸
不溶性灰分为0．4％～4．4％，浸出物15．8％～
35．2％。各批次间差异不显著。上述测定的结果对
升麻药材的质量评价具有一定的参考价值。
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不同部位、不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的HPLC测定
赵慧娟1，王答其2，孙文基卜
(1．西北大学陕西省生物医药重点实验室，陕西西安710069；2．西安植物园，陕西西安710069)
苦参为豆科槐属多年生落叶亚灌木植物苦参
Sophorafl vescensAit．的干燥根，性味苦寒，归心、
肝、脾、肾、大肠、小肠诸经。具有清热燥湿、杀虫利尿
的功效[1]。又用作苦味健胃剂、利尿剂、消炎药、止泻
药和驱虫药[2]。苦参中的化学成分主要分为生物碱
类和黄酮类。早期的研究主要集中在苦参生物碱类
成分上，近年来对黄酮类成分的研究较多，并取得了
很大进展。三叶豆紫檀苷为苦参中一个主要的黄酮
类成分，经研究已确认其具有很强的抗真菌作用[3]，
能部分代表苦参的功效。本实验采用HPLC法对苦
参的根、茎、叶、叶柄以及11个产地苦参根中三叶豆
紫檀苷进行测定，以反映苦参抗菌作用进而初步起
到评价其内在质量的优劣。
收稿日期：2004—11一12
*通讯作者孙文基
1仪器与试药
HITACHI高效液相色谱仪；L一7420型检测
仪；L一71lo型泵；N2000色谱工作站；HITACHI
U～2001分光光度计；BP211D型精密电子天平
(瑞士Sartorious公司)。
三叶豆紫檀苷对照品(苦参70％乙醇提取，醋
酸乙酯萃取，反复柱色谱，经UV、IR、MS、NMR鉴
定与文献报道[4]一致，HPLC检测为单峰，归一化法
计算质量分数达98％以上)。实验中所用水为超纯
水，其余试剂均为分析醇。
苦参药材来自于西安植物园由王答其副研究员
收集和鉴定。
2方法与结果
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1405·
2．1色谱条件及系统适用性：色谱柱：HiQSilC，。
(250mm×4．6mm，5肛m)；流动相：甲醇一水(6：
5．5)；体积流量：1．0mL／min；柱温：常温；检测波
长：310nm。按上述色谱条件测定，三叶豆紫檀苷峰
与相邻峰分离度为2，理论板数以三叶豆紫檀苷峰
计算不得低于2350，色谱图见图1。
0 3 6 9 12 15 180 3 6 9 12 15 18
，／min
1一三叶豆紫檀苷
1一trifolirhizin
图1 对照品(A)与样品(B)色谱图
Fig．1Chromatogramsofreferenceubstance(A)
andsample(B)
2．2对照品溶液制备：精密称取真空干燥后的三叶
豆紫檀苷5．12mg，置25mL量瓶中，加流动相溶
解并加至刻度，制成0．2048mg／mI。溶液，作为对
照品溶液。
2．3 供试品溶液制备：精密称取苦参粗粉(过40
目筛)0．5g，置50mL烧瓶中，准确加入10mI。
70％乙醇，称质量，回流提取1h，放冷，再称质量，
用70％乙醇补足减失的质量，摇匀，3000r／rain离
心10min，取上清液作为供试品溶液。
2。4线性关系的考察：精密吸取0．2048mgfmL
三叶豆紫檀苷对照品溶液2、4、8、12、16、20pL，分
别进样测定。以三叶豆紫檀苷进样量为横坐标，峰面
积积分值为纵坐标，计算，所得的回归方程为Y一
378575x一2185．5，r=0．9998。三叶豆紫檀苷在
0．4096～4．096／Lg与峰面积呈良好的线性关系。
2．5 精密度试验：精密吸取对照品溶液(0．2048
mg／mL)10tzL，注入高效液相色谱仪，按上述色谱
条件进行分析，测定5次，峰面积的RSD为
0．53％。
2．6重现性试验：精密称取同一批样品5份，每份
0．5g，制备供试液，按上述色谱条件进样20弘L，测
得峰面积值，外标法计算出三叶豆紫檀苷的平均质
量分数为0．18％，RSD为1．50％。
2．7稳定性试验：精密称取样品0．5g，制备供试
品溶液，于0、4及8h分别精密吸取20弘L注人液
相色谱仪，测得峰面积值，并计算三叶豆紫檀苷的质
量分数。结果表明：样品溶液在8h内稳定性良好，
RSD为0．16％。
2．8 回收率试验：取含三叶豆紫檀苷为0．18％的
同一批样品约0．25g，共6份，精密称定，2份为一
组，每组分别精密加入三叶豆紫檀苷对照品溶液
(0．2048mg／mL)1．5、2、2．5mL，制备加样回收供
试品溶液，进样20弘L，测定峰面积值，计算三叶豆
紫檀苷质量分数，并计算回收率和，RSD。实验结果
表明：6个样品的平均回收率为99．39％，RSD为
1．68％。
2．9样品测定
2．9．1苦参不同部位三叶豆紫檀苷的测定：精密称
取陕西兰田产苦参的根、茎、叶、叶柄(均为粗粉，过
40目筛)各0．5g，制成供试品溶液，按上述色谱条
件进样20肛L，测定峰面积值，外标法计算三叶豆紫
檀苷质量分数，结果见表1。
表1苦参不同部位中三叶豆紫檀苷(n一3)
Table1 Determinationoftr f0Iirhizinindifferent
partsofS．flavescens(捍一3)
2．9．2不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的测定：精密
称取11个产地的样品粗粉(过40目筛)0．5g，分别
制成供试品溶液，按上述色谱条件进样20pL，测定
峰面积值，外标法计算三叶豆紫檀苷质量分数，结果
见表2。
表2不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的测定结果(捍一3)
Table2 Determinationoftr folirhizininS．flavescens
fromdifferenthabitats(开一3)
3讨论
3．1提取方法的选择：本实验对提取溶剂(醋酸乙
酯、甲醇、水、50％甲醇、70％乙醇)，提取方法(超
声处理、回流提取)，提取时间(15、30、45、60、75
min)，提取次数(1、2、3次)进行了研究，以三叶豆
紫檀苷的质量分数作为指标，结果表明本实验提取
方法为最佳。
万方数据
·1406· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
3．2 检测波长的选择：精密吸取对照品溶液2．0
mI。于10mI。量瓶中，用流动相定容；以流动相溶液
作为参比溶液，在190～600nm内进行全波长扫
描，结果表明，三叶豆紫檀苷在310nm处有最大吸
收峰，所以本实验选定310nm为检测波长。
3．3 由实验结果可看出，不同部位不同产地苦参中
三叶豆紫檀苷的量差异较大。苦参根中三叶豆紫檀
苷(0．07％～0．38％)明显高于地上部分
(O．006％～0．034％)，说明三叶豆紫檀苷主要集中
于苦参根部，能作为苦参黄酮类物质的标识性成分。
3．4 由11个产地样品的测定结果可看出，三叶豆
紫檀苷的质量分数范围为0．07％～0．38％，高低相
差大于5倍，平均质量分数为0．21％。其中甘肃庆
阳产苦参中含三叶豆紫檀苷量较高，而陕西旬邑产
苦参中三叶豆紫檀苷较低。
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HPLC一蒸发光散射检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷A
王桂玲，解生旭，赵宏峰，司云珊，韩 冬，徐雅娟。
(吉林省中医中药研究院，吉林长春130021)
蒺藜为蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL．
的干燥成熟果实。为我国常用传统中药，味辛、苦，微
温，有小毒，归肝经。具平肝解郁，活血祛风，明目，止
痒之功效Ⅲ。蒺藜已被广泛应用于临床制剂中，尚无
可质量控制的对照品，为控制药材及其制剂质量，笔
者从蒺藜药材中分离提纯化合物蒺藜皂苷A，并作
为对照品进行了纯化及标定，质量分数达到98％以
上。本实验采用HPI。C一蒸发光散射检测法建立了蒺
藜皂苷A的测定方法[2]。
1仪器与试药
1．1仪器：美国Waters公司高效液相色谱仪600
泵，SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国)，7725
手动进样器。
1．2试药：蒺藜皂苷A对照品为实验室自制，质量
分数98％以上。甲醇为色谱纯。蒺藜样品购自内蒙、
吉林、毫州、陕西等不同地区，长春中医学院邓明鲁
教授鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件和系统适用性实验：色谱柱：美国
NovapakC18色谱柱(100mm×8mm，5肛m)，流动
相：甲醇一水(65：35)，体积流量：1mI。／min，
SEDEX55型蒸发光散射检测器(法国)，进样量10
肚I．，理论塔板数按蒺藜皂苷A峰计，应不低于
2 442。
2．2对照品溶液制备：精密称取对照品蒺藜皂苷A
5．6mg，置10mL量瓶中，甲醇溶解至刻度。
2．3 供试品溶液制备：取本品粉末(过4号筛)5
g，精密称定，加甲醇50mL回流提取3次，合并提
取液，蒸干，残渣加水30mL微热使溶解，通过D一
101大孔树脂柱(12cm×1．5cm)，用水100mL洗
脱，弃去水液，再用75％乙醇200mL洗脱，收集洗
脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2mL量瓶中，加
甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．4标准曲线的制备：分别精密吸取对照品溶液
2、4、6、8、10,uL，注入高效液相色谱仪，按上述条件
测定，经计算蒺藜皂苷A色谱峰峰面积积分值(A)
的对数与质量(m)的对数之间呈良好线性关系，回
归方程lgA一5．097+1．56777lgm，r一0．9999，
质量在1．2～5．6／zg与峰面积积分值成良好的线性
关系。
收稿日期：2004—12-10
基金项目：国家自然基金资助项目(30371739)
作者简介：王桂玲，女。延边大学医学院2002届研究生，研究方向为天然活性成分。
*通讯作者徐雅娟
万方数据
不同部位、不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的HPLC测定
作者： 赵慧娟， 王答其， 孙文基
作者单位： 赵慧娟,孙文基(西北大学陕西省生物医药重点实验室,陕西,西安,710069)， 王答其(西安植
物园,陕西,西安,710069)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 1次

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引证文献(1条)
1.曹伶俐 苦参及其制剂的质量控制研究进展[期刊论文]-陕西中医 2010(10)


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