全 文 ：薄层光密度法测定刺果甘草中后莫紫檀素的含量
南京中医学院 (2 0 0 12 ) 9王荣娣 阉毓铭 刘瑞民 `
提要 用氯仿提取 ,薄层光密度法测定了刺果甘草中后莫紫檀素 h( 。 m叩 ter oc ar p in) 的含量为
0
.
0 0 8 7%
,平均回收率为 1 0 . 9 % ,变异系数为 1 . 53 % 。
关键词 薄层光密度法 刺果甘草 后莫紫檀素
刺 果 甘 草 ( G枷了认 iz 。 aP l id ij 而ar
M a 对m . )与重要的常用中药甘草 ( G . u耐 en -
515 F i s e dh e r )
、胀果甘草 ( G . inj 认at aB t . ) 、光
果甘草 ( .G 91 a b r a l矛 . )同为甘草属植物 ,民间
用其果实作催乳药 lj[ , 作者等首次从其根中
分离出的后莫紫檀素 ( bo mo p t e r o e a r p i n ) [ 2〕 ,
经药理研究发现有抑制和杀灭人喉癌细胞
(H E
p一
2) 作用 。 因此 ,有必要对刺果甘草根中
所含的后莫紫檀素进行定量研究 。
1 仪器 、材料与试剂 CS 一 930 薄层扫描仪
( 日本岛津产品 ) ,微量进样器 ( 1 0以 , 上海保
西玻璃仪器厂 产品 ) ,薄层层析用硅胶 G (颗
粒度 10 ~ 4伽 m ,青岛海洋化工厂产品 ) 。
后莫紫檀素对照品 (系作者由刺果甘草
的根与根茎中分得的针状结晶 ) ,经熔点测定
和 IR , M S , CO S Y , H卫T CO R , l o n g r a gn e
H E T C O R
,
I N E P T
,
N O SE Y 等鉴定为后莫
紫檀素z[] , 生药样品由江苏盐城药材公司提
供 , 是 刺果甘 草 ( G ly’ )戚 iaz aP il d ij 汾ar
M
a劝m . )的根 ,其它试剂为分析纯 。
2 对照品溶液制备 精密称取后莫紫檀素
对照品 0 . 2 3mg , 用氯仿定容在 1血 的量瓶
中。
3 样品溶液制备 精密称取刺果甘草根细
粉 2 .0 1 0 6 7 9 ,包于滤纸袋中 , 置索氏提取器
中用氯仿浸泡一夜 ,再回流提取至虹吸管中
的提取液无色为止 (约 6h) 。 浓缩提取液 , 并
定量转移到 10而 量瓶中 , 加氯仿至刻度 。
4 薄层板的制备 称取 硅胶 G 7g , 加
21 耐 .0 5% C M C 一 N a 水溶液研匀 ,铺在一块
2 c0 m X 2 c0 m 的玻璃板上 , 室温晾干 , 1 05 ℃
1 9 , 5年第 1 7卷第 1 1期
活化 30 而 n , 冷却后置于干燥器中备用 。
5 薄层条件 将对照品溶液 、 样品溶液各
5以分别点在同一块硅胶薄层板上 , 用氯仿
一石油醚 ( 7 : 3) 上行法展开 16 c m , 取出 、 晾
干 , 喷雾 10 % H ZS O ; 的 乙 醇溶 液 , 90 ℃烘
I Oha n 显色 。 后莫紫檀素斑点显桔黄色 , fR
值为 0 . 50 , 样品中与后莫紫檀素相应处也出
现桔黄色斑点 (图 1 ) 。
训 图 , 薄层图谱
对照品
样品
BA0已甘O
6 测定波长的选择 取对照品落液点于硅
胶薄层板上 ,按上述条件展开后 , 在波长 20
~ 37 ourn 区间测定吸收曲线 ,发现后莫紫檀
素的最大吸收波长 凡~ = 283 lun
。 因此 ,薄层
层析后不必显色 , 而用 林公 2 8 3n m 进行扫描 ,
可避免斑点显色后 , 色泽不稳定影响测定结
果 。
了 仪器条件 单波长以~ 2 8 3n m )反射法锯
齿扫描 , 背景补偿 , 扫描速度 2 0 n u n /而 n , 纸
速 20 ~ /ha n
,线性化仪 C H ~ 1, xS 一 3。
8 标准曲线的绘制 用微量进样器分别准
确吸取对照品溶液 1 , 3 , 5 , 7 , 9以和样品溶液
5叮点于同一块硅胶薄层板上 ,按上述条件
展开 , 晾干 , 扫描 ,测得积分曲线图 2 。
以对照品的斑点面积积分值为纵坐标 ,
, 镇江中药厂 。
浓度为横坐标 , 绘制标准曲线 , 结果在 1~
9时 范围内呈良好的线性关系 , 用最小二乘
法求其 回 归方程 为 : Y 一 一 1 0 6 3 . 8 8 9 5 +
3 7 5 0
.
6 9 4 3 x
, 相关系数 r = 0 . 9 9 9 5 ( n 一 5 ) 。
图 2 积分曲线
1~ 5 标准品
B 样品
3 精密度与稳定性试验 在同一块薄层板
上点对照品 5 个点 , 每点准确点 7时 ,展开 ,扫
描测定不同斑点的峰面积积分值 ,变异系数
为 1 . 5 9% ( n = 5 ) 。
每隔 Zo m i n 扫描测定一次斑点的峰面
积积分值 ,试验结果表明斑点在 h2 内稳定 。
10 样品测定 用微量进样器准确吸取对照
品溶液 2 , 4以 ,样品溶液 5以点于同一块硅胶
薄层板上 ,展开 ,扫描测定 。 根据对照品与样
品扫描积分值 ,按外标二点法计算刺果甘草
中后莫紫檀素的含量 , 取 3 次测定的平均值
为 0 . 0 0 8 7% 。
1 回收率试验 采用加样回收试验 , 后莫
紫檀素 5 次测定的平均回收率为 10 0 . 9 % ,
变异系数为 1 . 53 % 。
12 讨论 经多种展开剂比较试验 , 选择氯
仿一石油醚 ( 7 : 3) 为最佳 , 此展开剂分离出
的斑点清晰 、 点圆 , 无拖尾现象 。 由于中药中
活性成分含量一般都较低 , 有的含量甚至 只
有十万分之几或百万分之几 。 因此 ,刺果甘草
中后莫紫檀素含量为 0 . 0 0 8 7%仍应受到重
视 。 另外 , 尚可通过测定刺果甘草的茎 、 叶 、
花 、果等不同部分中后莫紫檀素的含量 ,或在
其他植物中 (特别是同属植物 )寻找含量高
者 。
参 考 文 献
1 江苏新医学院 , 中药大辞典 ,上册 ,上海人民出版社 ,
1 9 7 7
:
78 6
2 阐毓铭 ,等 . 中草药 19 9 4 , 2 5 ( l ) : s~ 6
高效液相色谱法测定涂痔消软膏中苦参碱的含量
辽宁中医学院 ( n OO32) 陈翠萍 沙 明 侯凤飞
提要 涂痔消是用油脂性基质制备的中药软膏制剂。 采用高效液相色谱法对其主药苦参中苦
参碱的含量进行了测定 。 方法准确 、 可靠 。
关键词 涂痔消软膏 苦参碱 高效液相色谱法
涂痔消是以苦参 、 五倍子等十几味中药
为原料制成的软膏制剂 。苦参为其主药 ,有效
成分为苦参碱 。 软膏基质是由凡士林 、 羊毛脂
等油脂性基质所组成 。 由于基质影响 ,在对苦
参碱定量时 ,有效成分不易提取完全 ,使定量
发生困难 。经各种方法试验后 , 采用以氯仿溶
解软膏 、 酸水反复萃取 ,并结合高效液相色谱
法测定的方法 ,使加样回收率达 95 . 6% ,变
异系数为 1 . 8 % , 为中药软膏制剂涂痔消提
供了一个可靠的质量控制方法 。
1 仪器与试药
L C一 6A 高效液相色谱仪 ( 日本岛津 ) ,
C一R 3A 记录仪 , S P D一 6A V 可见一紫外检
测仪 。
甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯 ;苦参碱
对照品为中国药品生物制品检定所提供 。
2 液相色谱条件
固定相 : 而br a x 0 1) S ; 不锈钢色谱柱
6
~
X 1 5O
~
; 流动相 为 甲醇一磷 酸 ( .0
o 2 5mo l / I
,
)溶液 ( 3 0 : 7 0 ) ;检测波长 2 2 onr
,
中 成 药