全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月· 785·
陆昌洙教授鉴定为红松P.koraiensinSieb.et
Zucc.的叶,标本陈列于该校汉药博物馆。所有试剂
均为分析纯。
1.2仪器条件:水蒸气蒸馏装置符合韩国药典;Gc
5890/MSDHP5979.DB一5MS(30m×0.254mm×
0.25pm)柱(美国HP公司)。条件:柱温70℃(维持
1min)一250℃(维持6min),i0℃/min。进样口温
度200℃,载气为氦气(1.0mL/min)。扫描范围
40~450amu。
2方法与结果
2.1挥发油提取:取新鲜红松叶50g,切碎,依水蒸
气蒸馏法蒸馏4h,得蒸馏液,用乙醚萃取,浓缩乙
醚萃取液得淡黄色油状物,进行GC—MS分析。
2.2 GC样品处理方法:样品用1.0mL醋酸乙酯
加热溶解,作为供试品原液。取供试品原液200止,
用1.0mL醋酸乙酯稀释后,作为分析用溶液。
2.3实验结果:从红松叶中分得18个挥发油成分,
通过GC—MS分析和标准图谱对照、质谱裂解规律
确定了它们的结构。采用峰面积归一化法计算出质
量分数。结果见表1。
3讨论
3.1 红松叶水蒸气蒸馏方法得到的精油成分,经
GC—MS分析鉴定了其中的18个成分,占挥发油总
量的86%以上,和分布于韩国中部的红松叶挥发油
成分一致。而且经内外形态鉴别也一致,确认两者在
基源上为同一品种。
3.2红松叶的挥发油成分主要是可作为调味剂的
倍半萜荜澄茄烯(p-cubebene),质量分数达
22.41%;含有镇咳、抗炎和祛痰作用的单萜成分n一
和口一蒎烯(a—pinene,}pinene)、香叶烯(p—
myrcene)、樟烯(camphene)、p水芹烯(8一phellan—
drene)以及有胆石溶解作用的柠檬烯(1imonene)等
成分;含有石竹烯(pcaryophyllen)、n一蓓草烯(a—hu
mulene)、a一紫穗槐
裹1红松叶中挥发油的质量分数
Table1 Contentofessentialo lfromleaves
otP.koraiensis
烯(a-amorphene)、大拖牛儿烯B(口一germacrene)、d一
杜松烯(毋cadinene)等香料成分。因此,红松叶可以
作为功能性保健茶和芳香疗法制剂开发的原料。
3.3红松叶的精油成分作为首次报道,为药用植物
资源的开发利用和wFHH对植物药源评价提供了
研究基础。
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3个品种莪术挥发油化学成分的比较
李 勇1,孙秀燕”,林翠英1,刘 珂2
(1.天津中医学院.天津300193;2.烟台大学药学院,山东烟台264005)
莪术为姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.、广西莪术C.kwangsinensisS.G.LeetC
器薯品霁:挲们-勇06(-119082一),男,山东莱阳人.天津中医学院2003届研究生,从事挥发油化学成分及恬性研究
*通讯作者孙秀燕Tel£(0535)6706023E—mail:sunxy@ytueduen
万方数据
·1786· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月
F.Liang和温郁金C.wenyujingY.H.Chenet
c.Ling的干燥根茎,后者习称“温莪术”,主产于四
川、广西、浙江o]。莪术的主要有效部位为挥发油和
姜黄素。研究表明莪术油有较好的抗肿瘤、抗炎、抗
病毒作用o],《中国药典》2005年版在已有莪术油葡
萄糖注射液制剂的基础上又新增了莪术制剂,临床
上多用于治疗病毒性肺炎等。研究中发现,莪术的产
地不同,挥发油的提取方法不同,其化学组成差异很
大o],这就给莪术油制剂的质量控制带来了难度。本
实验考察了不同提取方法对3个品种莪术产油率和
化学组成的影响,为制定莪术油制剂更科学、合理的
质控方法提供了依据。
l实验部分
1.1药材和试剂:药材分别购自莪术主产地:四川、
广西、浙江,经沈阳药科大学中药学院包文芳教授鉴
定分别为蓬莪术C.phaeocaul括Val.、广西莪术c.
kwangsiensisS.G.LeetC.F.Liang和温郁金
C.wenyujinY.H.ChenetC.Ling;所用试剂均
为分析纯。
1.2实验仪器:超临界CO。萃取装置:HA221—50
06型(南通华安超临界萃取有限公司),1L萃取釜;
气相色谱仪:Agilent6890N;气相色谱一质谱联用
仪;岛津QP2010型,GcMSsolutions工作站。
1.3实验方法:超临界CO,萃取(SFE):莪术药材
粉碎过2号筛,取300g投人1L萃取釜中,连续萃
取1.5h,从分离釜中分离出黄色或棕色油状物,除
去水分后称质量,计算得油率。通过正交试验得出最
佳提取条件为:萃取温度60℃,萃取压力20MPa。
分离温度40℃,分离压力6MPa;水蒸气蒸馏
(SD):由正交试验得出最佳提取条件:莪术药材粉
碎过2号筛,取50g置水蒸气蒸馏装置中。加8倍
量的水,蒸馏8h后,得黄绿色或紫色油,用无水
Na。SO;干燥,计算得油率。
GC检测:HP一5(30m×0.32mitt,0.25pm)色
谱柱,起始柱温60℃,以10℃/rain升温至160℃,
再以5℃/rain升温至240℃保持5min,流量1.2
mL/min。
GC—MS检测:气相色谱条件:色谱柱为DB一5
(30mm×0.25mm,0.25pm)弹性石英毛细管柱,
起始柱温70℃,以10℃/min升温至250℃,保持
20min;汽化室温度250℃,载气He,流量0.9mL/
min。MS条件:离子源为EI源200℃,70eV,进样
量1“L。
2结果与讨论
2.1 GC—MS法分析不同品种莪术油指纹图谱特征
成分:将3个品种不同方法提取的莪术油按上述
GC—MS条件检测,得到总离子流各主要色谱峰的质
谱图,选用NISTl27、NIST27质谱标准谱库,对其
进行结构鉴定,结果见表1。
比较3个品种挥发油的色谱图(图1):如果以
保留时间15min为界,将总色谱图分为A区和B
区,发现15rain之前的色谱峰是不同产地莪术油的
共有峰,它们之间仅存在相对量的差别;而不同品种
莪术的特有峰主要出现在B区。蓬莪术质量分数最
表1 3个品种莪术油特征成分GC—MS分析结果
Table1 Chemicalconstituentsof ssentialolifromC.Phaeocaulis·C.kwangsinensis,andC·we yuj n
*:经计算机检索箍定,SI:>90一:为未检出
*:SI>90detectedbycomputer‘:undetected
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月· 787‘
大的组分为莪术酮(22.44%,SFE法),在广西莪术
(5.52%,SFE法)和温莪术(3.27%,SFE法)中则
所含的量很少f温莪术中主要成分之一莪术二酮
(15.99%,SFE法)在蓬莪术(1.44%,SFE法)和广
西莪术(2.18%,SFE法)中的量甚微,因此可以考
虑以莪术酮和莪术二酮的量来区别蓬莪术和温莪
术。另外保留时间在20~21min的一组峰为广西莪
术的特征峰。这些都可以作为不同品种莪术生药指
纹图谱鉴别的依据。经分析,3个品种莪术油的色谱
图可选14个峰作为莪术油的共有指纹峰,且它们的
质量分数平均达到了80%以上,基本能代表和反映
出3个品种莪术油所含的主要组分。
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t/min
a~c为水蒸气蒸馏法d~f为超临界COz革取{击
a、d一温郁金b、e一广西莪术c、f一蓬莪术
a_cSDd—f-SFEa.d-C.Mnyujin
b.‰Chwang☆nsisc,fCph∞ocauli5
圈1 3个品种莪术提取袖色主谱田
Fig.1Chromatogramofessentialo lfromC·phae—
ocaul妇,C.kwangsinensis,andC.wen,uji
2.2不同提取方法的比较:SD法提取莪术油的得
油率分别为:蓬莪术1.80%、广西莪术1.20%、温莪
术2.50%;SFE法得油率分别为:蓬莪术3.04%、广
西莪术1.97%、温莪术9.30%。SFE法比SD法得
油率高1.5~3.5倍。结果还表明,温莪术不论是
SFE法还是SD法,得油率都最高,且SFE法高于
SD法1.7~3.7倍。
由图1可以看出,SFE法较SD法在高沸点段
组分明显增多,这主要由于高沸点成分难随水蒸气
蒸馏出来,但在超临界CO。流体中溶解度较好,因
而可以被萃取出来。这些高沸点组分大多为含氧倍
半萜类化合物,其中吉马酮、莪术二酮等已有较多报
道,具有抗肿瘤等活性o]。另外超临界萃取过程温度
低,避免了对热不稳定成分的破坏,也有利于挥发油
的提取。超临界萃取法还具有绿色环保,无需回收溶
剂等优点o“],所以无论是从增加产油率还是提高药
效考虑,超临界CO。萃取法都要优于水蒸气蒸馏
法。
2.3莪术品种及产地间的组分差别:上述实验结果
表明,不同品种莪术有很多共有成分,但质量分数差
别较大;莪术酮、莪术二酮等成分在不同产地莪术中
的量差别显著,可作为不同产地莪术鉴别的依据,同
时也提示为保证莪术油制剂质量的稳定性需要明确
莪术的品种。
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假奎包叶化学成分研究(Ⅱ)
朱华旭1,闵知大2
(1.南京中医药大学植物药与新药研究中心,江苏南京210029}2.中国药科大学天然药化教研室,江苏南京210009)
假爹包叶Discocleidionrufescens(Franch-)
PaxetHoffm.为大戟科假穸包叶属植物,《中国种
子植物科属辞典》收载有该属植物,全世界共3种,
分布于我国和琉球群岛,我国有D.rufescens
(Franch.)PaxetHoffm.一种,产于中部至西南
部Ⅲ。《中国中药资源志要》收载有D.,wfescens
(Franch.)PaxetHoffm.,生于路旁及干燥乱石滩
中,分布于陕西、甘肃、河南、湖北、湖南、四川、贵州。
根皮入药,具有清热解毒、泻水消积的功效,用于水
肿、食积、毒疮01。本实验运用天然药物化学的分离
器薯品羿;絮荤箍;笛2一),女,江苏人,博士,助理研究员.主要从事天然药物化学和新药开发研究
Tel:(025)86798399E—mail:Huaxu72@yahoo.Eom.cn
万方数据
3个品种莪术挥发油化学成分的比较
作者: 李勇, 孙秀燕, 林翠英, 刘珂
作者单位: 李勇,林翠英(天津中医学院,天津,300193), 孙秀燕,刘珂(烟台大学药学院,山东,烟台
,264005)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(12)
被引用次数: 7次
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