全 文 ：表 9　HP— Innowax柱上姜黄挥发油 GC谱 8主峰保留指数数据
Table 9　 Retention indices of eight main peaks in GC chromatograms
of essential oil inC . longa obtained with HP— Innowax
柱前压
/k Pa
升温速率
/ (℃· min- 1)
保留指数
1 2 3 4 5 6 7 8
80 4 1 585 1 723 1 729 1 776 1 782 2 193 2 257 2 272
70 4 1 590 1 725 1 731 1 778 1 784 2 197 2 261 2 277
80 3 1 572 1 716 1 721 1 769 1 776 2 185 2 247 2 263
70 3 1 577 1 719 1 724 1 772 1 778 2 188 2 250 2 266
平均相对保留值 1 581 1 721 1 726 1 774 1 780 2 191 2 254 2 270
RSD /% 0. 51 0. 23 0. 26 0. 23 0. 21 0. 24 0. 28 0. 28
图 2　姜黄挥发油 HP— Innowax柱 GC程序升温测定图谱
Fig. 2　 GC chromatogram of essential oil inC.
longa obtained with HP— Innowax
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不同基质配比对青辛速释贴质量的影响
郑国 1 ,罗光亮 2 ,彭荣珍 1⒇
( 1. 暨南大学医学院第六附属医院 江门市五邑中医院 ,广东 江门　 529031; 2. 深圳市福田区中医院 ,广东 深圳　 518034)
摘　要: 目的　选择以明胶、西黄蓍胶、甘油、聚丙烯酸钠和青黛制备青辛速释贴的最佳基质配比。方法　应用正交
试验法 ,分别以粘度、软硬度、清凉感和刺痛感为衡量指标 ,综合评定不同基质配比下青辛速释贴的质量。结果　青
辛速释贴的最佳基质配比为明胶∶西黄蓍胶∶甘油∶聚丙烯酸钠∶青黛 ( 8. 0∶ 3. 5∶ 20∶ 1. 3∶ 3. 0)。结论　采用
青辛速释贴的最佳基质配比可制备质量较佳的青辛速释贴。
关键词: 青辛速释贴 ;基质 ;正交试验
中图分类号: R283. 6　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2003) 09 0797 03
Effect of different proportion of matrix on quality of Qingxin Sushi Tie
ZHENG Guo-shen
1 , LUO Guang-liang
2 , PEN G Rong-zhen
1
( 1. Six th Affiliated Hospital, Wuyi Hospita l o f TCM , Medica l Co llege o f Jinan Univ er sity , Jiangmen 529031, China;
2. Futian Hospital of TCM in Shenzhen, Shenzhen 518034, China)
Abstract: Object　 To select the optimum propo rtion of matrix fo r the prepa ra tion process o f Qingxin
Sushi Tie ( QST) by gela tia, gum tragacanth, g lycerol , sodium acy la te and Qingdai. Methods　 The pro-
cess was studied by orthogonal test wi th visco sity, sof t and hard measurement alg efacient sentation,
twinge senta tion as detectiv e ma rker. The quality o f Q ST w as comprehensively compa red by the di fferent
propor tion of matrix. Results　 The optimum propor tion of matrix in QST w as gelatia-gum tyagacanth-
·797·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 9期 2003年 9月
⒇ 收稿日期: 2002-11-01基金项目:广东省中医药管理局立项课题 ( 099628)作者简介: 郑国 ( 1964— ) ,广东江门人 ,副主任药师 ,主要从事中成药的生产管理和开发研究 ,在省级以上的学术期刊发表论文 23篇。
Tel: ( 0750) 3528288-3136
g lycerol-sodium acylate-Qindai ( 8. 0∶ 3. 5∶ 20∶ 1. 3∶ 3. 0) . Conclusion　 Acco rding to the optimum pro-
portion of matrix in QST, the QST w ith better quali ty can be prepa red.
Key words: Qingx in Sushi Tie ( Q ST) ; ma trix; o rthogonal test
　　青辛速释贴由青黛、烟草和细辛组成 ,可缓解寒
热感冒 ,对小儿感冒初起、缓缓发热、全身酸软症效
果较好。中药巴布剂是以水溶性高分子化合物或亲
水性物质为基质 ,与中药或中药提取物制成的贴敷
物 ,对皮肤的生物相溶性、亲和性、透气性、耐汗和重
复揭扯性均好 ,且不易过敏。青辛速释贴 ,可免除儿
童对口服给药的恐惧感和注射给药的痛苦。
　　在中药巴布剂的制备过程中 ,影响巴布剂成型
的因素很多 ,有原料、基质药物比、调制次序和炼合
温度等。在青辛方中 ,青黛不溶于水 ,须以原粉制剂。
本实验选择明胶、西黄蓍胶、甘油和聚丙烯酸钠作为
基质 ,以粘度、软硬度、清凉感和刺痛感作为衡量质
量指标 ,通过正交试验法考察基质和药物的配比 ,并
进行方差分析 ,确定了青辛速释贴的最佳基质配比。
1　实验材料
贝利微粉机 (济南倍力粉体技术工程有限公
司 ) ;拉力器 (自制 )。
聚丙烯酸钠 (日本进口 ) ,西黄蓍胶 (广州化学试
剂玻璃仪器批发部进口分装 ) ,甘油 (厦门鱼肝油
厂 ) ,明胶 (成都市凤凰山福利化工厂 )。青黛由福建
省仙游县书蜂青花厂提供 ,为仙游产爵床科植物马
蓝 Baphicacanthus cusia ( Nees) Bremek. 茎叶经加
工制得的干燥粉 ;烟草由江门市济源堂药业股份有限
公司购入;细辛经广东药学院陈燕忠教授鉴定为马兜
铃科北细辛 Asarum heterotropoides Fr. Schmidt
va r. mandshuricum ( Maxim. ) Kitag .全草。
2　方法与结果
2. 1　药物的处理: 取青黛适量 ,在 60℃～ 80℃干
燥 2 h,置贝利微粉机中粉碎 20 min,使成 300目微
粉。细辛以 8倍量的纯水蒸馏 ,弃去 1 /4馏份 [1 ] ,收
集油水混合物 ,水煎液浓缩至含生药 0. 125 g /mL,
备用。 烟草以乙醇浸渍 48 h以上 ,过滤 ,回收乙醇 ,
醇提液浓缩至含生药 0. 2 g /mL,备用。
2. 2　工艺方法:取明胶 ,以细辛水煎液 48 mL和烟
草醇提液 12 m L溶胀 ,加入青黛微粉 ,混匀 ,在液面
上洒布聚丙烯酸钠 ,溶胀后搅匀。将西黄蓍胶置甘油
中 ,搅拌使成胶浆 ,加入细辛挥发油 0. 12 mL和氮
酮 0. 85 mL,搅匀。将甘油浆倾入明胶溶液中 ,边加
边搅拌 ,使成均匀的胶浆。将胶浆以流涎法倾置于无
纺布上 ,铺平 ,使厚度为 1 mm,在室温中放置约 24
h,履盖聚丙烯薄膜 ,按规格剪切为 4 cm× 5 cm ,即
得。 所得青辛速释贴均符合《中华人民共和国药典》
2000年版附录Ⅰ I巴布膏剂项下有关规定。
2. 3　因素水平选择: 以基质和青黛为因素 ,用量为
水平 ,得因素水平表 ,见表 1。
表 1　因素水平表
Table 1　 Factors and levels
水平
因　　素
A明胶
/ g
B西黄著胶
/ g
C甘油
/g
D聚丙烯
酸钠 /g
E青黛
/g
1 4. 0 2. 0 10 0. 8 3. 0
2 8. 0 3. 5 20 1. 3 4. 5
2. 4　粘度的测试:取青辛速释贴一块 ,将盖衬按压
在盛有 37℃热水的烧杯壁 ,保持 1 min,掀起盖衬 ,
一端贴于拉力器上经过预热的玻璃板 ( 4 cm× 2
cm ) ,另一端用带钩的铁夹固定 ,往铁夹挂勾上逐渐
增加砝码 ,观察青辛速释贴在玻璃板上下滑的情况 ,
以贴面在加上砝码后 30～ 60 s掉下时所承受的力
为样品的粘度 ,重复 3次 ,求其平均值。
2. 5　质量评价:按粘度、软硬度、清凉感和刺痛感衡
量青辛速释贴的质量 ,各衡量指标的总评分为 10
分 ,粘度按测定值折算为 10分制 ,软硬度和清凉感
分别评 2, 4, 6, 8, 10分 ,刺痛感评 5, 10分 ,根据各衡
量指标对青辛速释贴的贡献分别赋予权重 0. 5,
0. 25, 0. 20, 0. 50。评分公式如下:
　　综合评分= 粘度+ 软硬度+ 清凉感+ 刺痛感= 粘度实
测值换算成 10分制× 0. 5+ 软硬度评分× 0. 2+ 清凉感评
分× 0. 2+ 刺痛感评分× 0. 05
2. 6　正交试验安排:除考察各种基质和青黛等因素
的作用外 ,还分别考察聚丙烯酸钠和甘油与各因素
的交互作用。 将测试因素和结果排入 L16 ( 215 )正交
表中 ,见表 2。并进行方差分析 ,见表 3。
　　由表 2, 3可见 ,甘油和聚丙烯酸钠用量的影响
差异具有极其显著性 ,明胶的用量影响差异具有显
著性 ,明胶和聚丙稀酸钠的交互影响差异具有极显
著性。 A2B2C2D2 E1为最佳组成配比 ,即明胶、西黄蓍
胶、甘油、聚丙烯酸钠、青黛用量的最佳配比为 8. 0
∶ 3. 5∶ 20∶ 1. 3∶ 3. 0。
2. 7　验证试验:按以上最佳基质配比和工艺方法制
备 3批 ,获得粘度、软硬度、清凉感和刺痛感较佳的
青辛速释贴 ,综合评分为 8. 25。
·798· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 9期 2003年 9月
表 2　 L16 ( 215 )正交试验结果
Table 2　Results of L16 ( 215 ) orthogonal test
序
号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
D× E A C D× B D× C C× E B D E D× A
指　标
粘度 软硬度清凉感刺痛感
综合
评分
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2. 0 0. 50 0. 4 0. 25 3. 15
2 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2. 5 0. 50 0. 8 0. 50 4. 30
3 1 1 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2 2 2 2. 0 1. 50 2. 0 0. 50 6. 00
4 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 2. 5 2. 50 1. 2 0. 25 6. 45
5 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 3. 0 0. 50 0. 4 0. 25 4. 15
6 1 2 2 1 1 2 2 2 2 1 1 2 2 1 1 4. 0 1. 00 0. 8 0. 50 6. 30
7 1 2 2 2 2 1 1 1 1 2 2 2 2 1 1 4. 0 1. 50 2. 0 0. 50 8. 00
8 1 2 2 2 2 1 1 2 2 1 1 1 1 2 2 2. 5 2. 50 1. 6 0. 25 6. 85
9 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 2 2 2. 0 0. 50 0. 8 0. 50 3. 80
10 2 1 2 1 2 1 2 2 1 2 1 2 1 1 1 4. 0 1. 00 0. 4 0. 25 5. 65
11 2 1 2 2 1 2 1 1 2 1 2 2 1 1 1 3. 5 2. 50 1. 2 0. 25 7. 45
12 2 1 2 2 1 2 1 2 1 2 1 1 2 2 2 1. 5 1. 50 2. 0 0. 50 5. 50
13 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 1 1 2 2 2 2. 0 0. 50 0. 8 0. 50 3. 80
14 2 2 1 1 2 2 1 2 1 1 2 2 1 1 1 4. 0 1. 00 0. 4 0. 25 5. 65
15 2 2 1 2 1 1 2 1 2 2 1 2 1 1 1 4. 5 2. 50 1. 6 0. 25 8. 85
16 2 2 1 2 1 1 2 2 1 1 2 1 2 2 2 1. 5 1. 50 2. 0 0. 50 5. 50
Ⅰ 45. 2 42. 3 43. 7 46. 8 45. 2 46. 1 45. 2 45. 2 43. 6 44. 7 46. 1 39. 2 48. 2 51. 5 46. 3
Ⅱ 46. 2 49. 1 47. 7 54. 6 46. 2 45. 3 46. 7 46. 2 47. 8 46. 7 45. 3 52. 2 43. 2 39. 9 45. 1
R 1. 0 6. 8 4. 0 7. 8 1. 0 - 0. 80 2. 0 1. 0 2. 6 2. 0 - 0. 8 13. 0 - 5. 0 - 11. 6 - 1. 2
S 　 0. 06 2. 89　 1. 001 9. 8　0. 06　 0. 04　 0. 25　 0. 06　 1. 10　0. 25　 0. 04 10. 6　 1. 56　 8. 41　 0. 09
表 3　方差分析表
Table 3　Variance analysis
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 　　 2. 890 1 　 2. 890 　 10. 00 P < 0. 05
B 0. 250 1 0. 250 0. 865
C 19. 800 1 19. 800 68. 510 P < 0. 01
D 10. 560 1 10. 560 36. 540 P < 0. 01
E 1. 563 1 1. 563 5. 408
A× D 8. 410 1 8. 410 29. 100 P < 0. 01
B× D 0. 063 1 0. 063 0. 218
C× D 0. 063 1 0. 063 0. 218
E× D 0. 063 1 0. 063 0. 218
E× C 1. 103 1 1. 103 3. 817
误差 1. 443 5 0. 288
　　F 0. 05( 1, 5)= 6. 61　F 0. 01 ( 1, 5)= 16. 3
3　结论与讨论
3. 1　因素 D为水平 2时 ,大部分粘度评分为 4. 0
以上 ,可认为因素 D是影响粘度的主要因素。因素 C
为水平 2时 ,大部分软硬度评分为 1. 5和 2. 5,大部
分清凉感的评分在 1. 2以上 ,可认为因素 C是影响
软硬度和清凉感的主要因素。因素 E则由于青黛的
药理作用 ,选择水平 2时则产生明显的刺痛。因此 ,
可根据实际质量的考察和医患双方的使用要求 ,软
硬度和清凉感不足时 ,增加甘油的用量 ,药效不显著
时 ,增加青黛的用量 ,但应该注意青黛用量增加时对
巴布剂粘性的破坏。由于 A与 D存在极显著的交互
作用 ,粘度不足时 ,应同时增加聚丙烯酸钠和明胶的
用量 ,可大幅度提高粘度。
3. 2　青黛的主要成分为靛玉红和靛蓝 ,均不溶于
水 ,有机溶剂会影响巴布剂中水溶性基质的作用 ,因
此青黛以原粉制剂。 初步试验证明青黛粗粉破坏巴
布剂的粘性 ,因此采用贝利微粉机将青黛粉碎为
300目以上的微粉 ,微粉化后的青黛产生类似增塑
剂的作用 ,故本实验不另加增塑剂。此外 ,微粉化中
药有利于有效成分的释放 [2 ]。 关于青辛速释贴的透
皮吸收情况有待进一步的研究 ,不同透皮吸收促进
剂对释药的影响也有待进一步研究。
3. 3　粘度和软硬度是《中华人民共和国药典》 2000
年版对巴布剂的要求 ,但清凉感有助于祛热和减轻
患儿痛苦 ,轻微的刺痛感则可确认药物的作用。 因
此 ,青辛速释贴的清凉感和刺痛感也列入综合评分。
3. 4　青辛速释贴用于儿科临床 ,治疗小儿外感风
寒、风热表证已初步取得满意的疗效。
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·799·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 9期 2003年 9月