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HPLC法测定小儿磨积片中厚朴酚的含量
陈　妍1 ,张国智2 ,林翠英3
(1.天津天士力进出口贸易有限公司 , 天津　300402;2.天津力生制药股份有限公司 ,
天津　300111;3.天津中医学院 ,天津　300193)
　　小儿磨积片是由泽泻 、山楂 、厚朴 、干酵母等药
组成的中药复方制剂 ,具有消食积 、和胃止呕 、舒气
宽胸之功效 ,适用于小儿消化不良 、停乳呕吐[ 1] 。
厚朴具有行气消积 、燥湿除满的功效 ,含有厚朴酚 、
和厚朴酚 、木兰箭毒碱等成分 ,其中厚朴酚是有效成
分之一[ 2] 。厚朴酚的高效液相测定方法报道很
多[ 3] ,但关于小儿磨积片的质控方法尚无报道 。本
实验采用 HPLC 法对小儿磨积片中厚朴酚的含量
进行测定。结果表明 ,此方法操作简单 、准确度高 、
重现性好 。
1　试药与仪器
厚朴酚对照品(含量测定用)由中国药品生物制
品检定所提供 ,小儿磨积片由天津同仁堂制药厂生
产;甲醇为色谱纯 ,乙醇为分析纯 ,水为重蒸水。安
捷伦公司 HP1100型高效液相色谱仪 , Autoscoence
TC100色谱柱恒温箱 ,KQ50B型超声仪 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件:色谱柱:C18(250 mm ×4.6 mm , 5
μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.00 mL/min;柱
温:30 ℃;紫外检测波长:294 nm;理论塔板数按厚朴
酚峰计算应不低于 6 000。各成分分离良好(图 1)。
2.2　溶液的制备
2.2.1　对照品溶液的制备:精密称取厚朴酚对照品
15.75 mg ,置 50 mL 量瓶中 ,加 95%乙醇超声溶解 ,
稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对照品储备溶液 。
2.2.2　供试品溶液的制备:取小儿磨积片适量 ,除
去糖衣 ,研细 ,混合均匀 。取细粉约 0.3 g ,精密称
定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入 95%乙醇 10 mL ,密
＊-厚朴酚
＊-magnolol
图 1　厚朴酚对照品(A)、小儿磨积片(B)
和阴性对照(C)的 HPLC图谱
Fig.1　HPLC of magnolol(A), Xiao er Moji
Tablet(B), and negative sample(C)
塞 ,称定质量 ,超声提取 15 min 。放至室温 ,加 95%
乙醇补足减失质量 ,摇匀 ,离心 ,上清液用 0.45 μm
微孔滤膜滤过 ,即得。
2.2.3　阴性对照溶液的制备:按处方自制不含厚朴
的小儿磨积片200 g ,取适量按供试品制备项下方法
制备阴性对照溶液 。
2.3　标准曲线的制备:分别精密吸取厚朴酚对照品
储备溶液 1.0 、2.0 、3.0 、5.0 、8.0 mL 置 10 mL 量瓶
中 ,用 95%乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,分别进样 5 μL。
以厚朴酚浓度为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,进行线性
回归 ,得回归方程:Y =7 206.276 11 X -8.133 09 ,
r=0.999 96 。结果表明厚朴酚在 0.032 ～ 0.252
mg/mL 与峰面积呈良好的线性关系 。
2.4　精密度试验:取小儿磨积片供试品溶液 ,进样
5 μL ,连续进样 6次 ,测定厚朴酚峰面积 ,计算其
RSD为 0.89%(n=6)。
2.5　稳定性试验:取小儿磨积片供试品溶液及厚朴
酚对照品溶液 ,室温放置 ,于 1 、3 、5 、7 、9 h进样 5μL
·883·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drugs　第 35 卷第 8 期 2004年 8月
收稿日期:2003-10-01
测定峰面积。结果表明供试品溶液及对照品溶液在
9 h内基本稳定 ,以峰面积计算 , RSD分别为 1.20%
和 0.071%。
2.6　干扰性考察:将阴性对照溶液进样 5 μL , 测
定 ,结果在与厚朴酚对照品相应保留时间的位置无
色谱峰。
2.7　重现性试验:取同一批号小儿磨积片样品 ,除
去糖衣 ,研成细粉 ,精密称取 5份 ,按供试品溶液制
备项下方法制备供试品溶液 ,进样测定 ,计算厚朴酚
中厚朴酚的含量。结果厚朴酚含量为 1.15 mg/g ,
RSD为 1.31%。
2.8　加样回收试验:取厚朴酚含量为1.15 mg/g 的
小儿磨积片 ,除去糖衣 ,研成细粉 ,精密称取约 0.15
g ,加入相当于原样品中厚朴酚量的 75%、110%、
150%的厚朴酚对照品 ,制备供试品溶液 ,进样测定 ,
结果平均回收率为 100.1%, RSD 为 1.79%(n =
9)。
2.9　样品测定:按供试品溶液制备项下方法制备供
试品溶液 ,进样 5 μL ,按外标法 ,以峰面积计算厚朴
酚的含量 ,结果见表 1 。
表 1　小儿磨积片中厚朴酚的测定结果(n=3)
Table 1　Magnolol in Xiao er Moj i Tablet(n=3)
批　号 厚朴酚含量/(mg·g -1) RSD/ %
20030401 1.28 0.21
20030501 1.15 0.67
20030701 1.21 0.19
3　讨论
　　本试验对比了甲醇 、50%甲醇 、95%乙醇和
50%乙醇的提取效果 ,确立 95%乙醇为提取溶剂 ,
同时调整流动相比例排除干扰 ,使厚朴酚实现基线
分离。试验证明 ,此方法准确度高 、重现性好 ,可作
为该制剂质量检测的方法 ,提高药品质量可控性 ,确
保临床用药的有效性。
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Chinese Medicine (中药现代研究与应用)[ M] . Beijing:
Xueyuan Press , 1998.
RP-HPLC法测定山楂提取物中金丝桃苷的含量
张忠会1 ,秦　婷2 ,王惠达2 ,王　栋3 ,元英进1
(1.天津大学化工学院 , 天津　300072;2.承德颈复康药业集团有限公司 , 河北 承德　067000;
3.承德医学院 , 河北 承德　067000)
　　山楂为常用中药 ,药食同源 ,味酸 、甘 ,性微温 ,
归脾 、胃 、肝经。具有消食健胃 、行气散瘀的功效 ,用
于肉食积滞 、胃脘胀满 、泻痢腹痛 、瘀血经闭 、产后瘀
阻 、心腹刺痛 、疝气疼痛 ,高脂血症[ 1] 。山楂中含有
黄酮类 、三萜酸类等成分。其中山楂黄酮类成分被
认为是保护心肌 、促进心肌收缩的主要有效成分 ,而
金丝桃苷有抗心肌缺血损伤 、心肌脂质过氧化等作
用 ,被认为是其中的代表性有效成分。《欧洲药典》
规定山楂叶中黄酮类的含量测定采用比色法测定总
黄酮 ,尚无指标性成分金丝桃苷等的含量测定[ 2] 。
本实验以金丝桃苷为指标 ,建立了山楂提取物的
HPLC含量测定方法 ,并测定了不同批号的山楂提
取物中的金丝桃苷的含量 ,为山楂提取物及其制剂
的质量控制提供依据[ 3 , 4] 。
1　仪器与试药
日本岛津 LC —10AVP高效液相色谱仪(包括在
线脱气机 、二元泵 、SPD—M10AVP 二极管阵列检测
器 ,CLASS —VP5.03 软件), Metler 十万分之一电
子分析天平 ,超声清洗仪。
　　金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所 ,批
号 1521-200202),山楂提取物由承德颈复康药业集
团有限公司雾灵药业公司提供 ,乙腈 、四氢呋喃为色
谱纯 ,其他试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　色谱条件:色谱柱:Intersil ODS-3 C18柱(250
mm×4.6 mm ,5 μm)(GL Science Co.Ltd);流动相:
·884· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drugs　第 35 卷第 8 期 2004年 8月
收稿日期:2003-11-13作者简介:张忠会(1975—),男 ,河北承德人 ,工程师 ,就职于承德颈复康药业集团有限公司 ,从事中药研发 ,天津大学工程硕士。
Tel:(0314)2153758　E-mail:zzh 03076@yahoo.com.cn