全 文 ：加入 0. 22 mg /mL芍药苷对照品溶液各 5μL,依法
提 取 ,测定 ,计算回收率。 结果平均回收率为
97. 07% , RSD= 1. 04% 。
2. 8 样品的测定:取降压Ⅰ 号胶囊内容物 ,混匀 ,精
密称取 2. 0 g于 10 mL离心管中 ,加 50%乙醇至刻
度 ,超声提取 3次 ,每次 15 min,离心 ( 3 600 r /min)
滤过 ,合并滤液置 50 mL容量瓶中 ,加 50%乙醇稀
释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。 取 2 mL用微孔
滤膜 ( 0. 45μm)过滤 ,进样 ,进样量为 20μL,采用外
标法测定。结果见表 1。
3 讨论
本实验采用 HPLC法测定降压Ⅰ 号胶囊中芍
药苷的含量 ,提取方法简单 ,分析快速 ,精密度高 ,重
现性好 ,且空白无干扰 ,可较好控制本品的质量。
表 1 降压Ⅰ 号胶囊中芍药苷含量测定 (n= 2)
Table 1 Content of paeonif lorin in HypotensorⅠ
Capsule ( n= 2)
批 次 芍药苷含量 / ( mg· g- 1)
20010419 151. 0
20010420 151. 5
20010421 150. 5
20010422 148. 5
20010423 149. 0
References:
[1 ] Jiangsu New Medical College. Dictionary of Chinese Materia
Medica (中药大辞典 ) [M ] . Sh angh ai: Shanghai Science and
Tech nology Publis hers, 1985.
[2 ] Information Center of Chinese Herbal Medicin e, State Phar-
maceutical Adminis t ration of China. Handbook of Act ive Con-
st ituents in Ph ytomedicine (植物药有效成分手册 ) [M ]. Bei-
jing: People s Medical Publishing House, 1986.
宁心安神胶囊的制剂工艺改进
李玉芳 ,吕不望 ,张燕琴
(杭州胡庆余堂药业有限公司 ,浙江 杭州 310016)
宁心安神胶囊是国家级名中医裘笑梅的临床验
方 ,现收载于部颁标准中药成方制剂第七册。由黄
连、琥珀、石菖蒲等组成。具有镇惊安神、宽胸宁心的
功效。 在实际生产中发现胶囊制备前的填充颗粒流
动性差 ,且制备的胶囊存在易吸潮等现象 ,给生产和
储存带来困难。为此 ,本研究对该胶囊的成型工艺进
行了改进 ,并以临界相对湿度、吸湿曲线、休止角等
粉体学数据为指标对颗粒进行了测试 [ 1, 2 ]。结果表
明:选用了一定组分的羟丙基纤维素对颗粒进行薄
膜包衣 ,可以大大改善颗粒的流动性和吸潮率。
1 仪器与材料
真空干燥箱 (江苏省东台市电器厂 ) ,电子天平
( Met t ler公司 ) ,包衣锅 (自制 ) ,喷枪 (自制 )。
羟丙基纤维素 ( HPC)、蓖麻油、丙二醇、滑石粉、
硬脂酸镁均为药用 ,其他试剂均为 AR级 ,宁心安神
胶囊 (杭州胡庆余堂药业有限公司生产 )。
2 实验方法
取宁心安神胶囊的填充前混合颗粒过 60目筛。
未包衣颗粒即颗粒直接加润滑剂 ( 100 kg颗粒加 3
kg滑石粉和 0. 5 kg硬脂酸镁 ) ;包衣颗粒即先用
5%羟丙基纤维素、蓖麻油、丙二醇进行薄膜包衣后
加同样量的润滑剂 ,然后分别进行微粉学考察。
2. 1 吸湿速度试验: 在已恒重的称量瓶中放 2～ 3
mm厚未包衣颗粒 ,在另一已恒重的称量瓶放 2～ 3
mm厚包衣颗粒 ,干燥至恒重 ,然后将其放入 25℃
相对湿度为 100%的干燥器中 ,定时称量 ,按吸湿率
公式计算不同时间的吸湿率 ,每个样品平行测 2份 ,
得平均吸湿率 ,平均吸湿率随时间变化情况见表 1。
吸湿率= 吸湿后颗粒质量 -吸湿前颗粒质量吸湿前颗粒质量 × 100%
表 1 颗粒平均吸湿率随时间变化情况 (n= 2)
Table 1 Variat ion of average hygroscopicity
of granule with t ime (n= 2)
时间 /h 颗粒吸湿率 /%未包衣 包衣
10 8 5
20 15 10
30 20 15
40 25 20
50 30 26
60 33 28
70 37 32
2. 2 临界相对湿度的测定:将未包衣颗粒和包衣颗
粒分别放入已恒重的称量瓶中 ,颗粒厚度约 2～ 3
mm ,于 45℃干燥至恒重 ,然后分别放入相对湿度
·711·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 第 34卷第 8期 2003年 8月
收稿日期: 2003-03-04
A-包衣前 B-包衣后
A-hygroscopicity B-post-
coating hyg ros copici ty
图 1 颗粒吸湿率与相对湿
度关系曲线图
Fig. 1 Curve of relation
between granule
hygroscopicity and
relat ive humidity
为 30% , 50% , 60% ,
75% , 85% , 95%硫酸溶
液的干燥器内 ,于 25℃
保持 7 d后称重 ,计算吸
湿率 ,以吸湿率对相对
湿度作图 ,结果见图 1。
作未包衣颗粒临界
相对湿度直线部分与横
坐标相交的直线方程
Y= 1. 73X - 91. 95, r=
0. 999 9。包衣颗粒临界
相对湿度直线部分与横
坐标相交的直线方程
Y= 2. 99X - 215. 28, r=
0. 996 3。从中计算出未
包衣颗粒临界相对湿度
为 53% ,包衣颗粒临界
相对湿度为 72%。 说明包衣后防潮性能得以增强。
由图 1可知 ,包衣颗粒临界相对湿度比未包衣
的临界相对湿度大 ,后经多次实验证明车间环境的
相对湿度控制在约 60%可更好地保证宁心安神胶
囊的质量。
2. 3 休止角测定:采用固定漏斗法。 将 3只漏斗串
连并固定于水平放置的坐标纸上适宜的高度 ( 3 cm )
处 ,小心地将包衣前后两种颗粒分别沿漏斗壁倒入
最上面的漏斗上 ,直到最下面形成的颗粒圆锥体尖
端接触到最下面漏斗口为止 ,测出圆锥底部的直径 ,
计算出休止角。结果见表 2。可见颗粒进行包衣后 ,
流动性得以增强。
表 2 包衣前后两种颗粒的休止角 (n= 3)
Table 2 Dormant angle of two k inds of granule
before and after coat ing ( n= 3)
颗 粒 休止角 / (°)
包衣前 42. 7
包衣后 37. 6
3 讨论
对于纯中药制剂 ,特别是浸膏含量较高的颗粒 ,
往往存在流动性差和易吸潮等问题 ,因此 ,先对填充
颗粒进行薄膜包衣的方法值得推广使用。同时按宁
心安神胶囊的质量标准的要求对包衣前后的两种样
品进行质量检测 ,结果表明各项指标均符合规定 ,说
明包衣材料不干扰宁心安神胶囊的药品质量。
References:
[1 ] Lin G X. Film coating meth od for Hupo Xiaosh i Granule [ J].
Ch in Tra dit Pat Med (中成药 ) , 1999, 21( 10): 540.
[2 ] Li C. Study on the p reparation tech nology of Kangfuling Cap-
su le [ J ]. J Guang xi Col l Tradi t Chin Med (广西中医学院学
报 ) , 2000, 17( 1): 64-65.
HPLC法测定大山楂丸中金丝桃苷的含量
邢秀芳 1 ,于宏芬 2
( 1. 黑龙江省中药研究所 ,黑龙江 哈尔滨 150040; 2. 黑龙江康尔股份有限公司 ,黑龙江 哈尔滨 150040)
大山楂丸由山楂、神曲、麦芽组成 ,具有开胃消
食的功能 ,用于食积内停所致的食欲不振、消化不
良、脘腹胀闷。山楂为处方中君药 ,金丝桃苷为其主
要活性成分。本实验采用 HPLC法对金丝桃苷进行
测定 ,方法准确、简便 ,可用于大山楂丸的质量控制。
1 仪器与试剂
Agi lent 1100高效液相色谱仪 ,大连依利特公
司 Echrom98工作站。金丝桃苷 (纯度 96. 85% )购自
日本 ,大山楂丸 (黑龙江省中药研究所中药制剂室提
供 ) ,异丙醇、乙酸均为分析纯 ,水为重蒸水。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件: Diamond C18色谱柱 ( 250 mm× 4. 6
mm , 5μm);流动相: 水-异丙醇-乙酸 ( 80∶ 17. 3) ;流
速: 1 m L /min;检测波长: 260 nm;柱温: 室温。理论塔
板数按金丝桃苷峰计算应不低于 5 000,分离度为 2. 5。
2. 2 对照品溶液的制备:精密称取在 100℃干燥至
恒重的金丝桃苷对照品适量 ,加流动相制成 40
μg /mL的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 3 供试品溶液及阴性对照液的制备:取本品 5 g,
剪碎 ,精密称定 ,置烧杯中 ,加适量甲醇超声 30
min,滤过 ,残渣再加适量甲醇超声 15 min,滤过 ,合
并滤液。 回收甲醇至干 ,残渣中加入适量水使溶解 ,
上聚酰胺柱。用水冲洗至洗液近无色 ,然后用 200
mL 70%乙醇洗脱并接收 ,挥尽乙醇 ,残渣用甲醇溶
·712· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 第 34卷第 8期 2003年 8月
收稿日期: 2002-11-18